氯化石蜡的氯含量的测定方法与流程

本发明涉及一种氯化石蜡的氯含量的测定方法，属于分析检测。

背景技术：

1、氯化石蜡(cps)是链长在c10至c30之间且氯化程度不同的多氯烷烃的混合物，根据碳链长度的不同可将其分为短链氯化石蜡(c10～c13)、中链氯化石蜡(c14～c17)和长链氯化石蜡(>c17)。根据氯化石蜡的氯含量的不同分为氯化石蜡-42、氯化石蜡-52和氯化石蜡-70等，碳链长度和氯含量的变化会导致氯化石蜡具有不同的属性。

2、科学界已逐渐对氯化石蜡给人类和动物健康带来的潜在危险性形成共识。氯化石蜡具有生物累积性，并且在环境中具有持久性和远距离迁移的特性，有证据表明短链氯化石蜡会刺激皮肤和眼睛，增加肝脏、甲状腺和肾脏肿瘤的发生率。其氯原子取代数越多碳链越短危害越大。

3、目前，氯化石蜡氯含量的测定方法主要有汞量法(hg/t 3017-1988)和高温裂解气质法(cn112305132a)，但是，这两种方法均需复杂预处理提取氯进行检测、并且，汞量法滴定终点不易观察，结果误差大。而氯化石蜡氯含量的测定是氯化石蜡病理毒性研究的基础，也是精准定量短链氯化石蜡的前提条件。

4、因此，开发一种简便、快速、可靠测定氯化石蜡氯含量的方法成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：需要复杂预处理提取氯进行检测，汞量法滴定终点不易观察，且结果误差大等，本发明首先提供了一种氯化石蜡的氯含量的测定方法。本发明通过利用气相色谱-质谱联用仪(nci模式)来测定氯化石蜡的氯含量，待测样品不需要预处理、且样品用量少、方法简单易操作、精准度高。

3、用于解决问题的方案

4、本发明提供一种氯化石蜡的氯含量的测定方法，其包括以下步骤：

5、利用氯化石蜡储备液获取不同氯含量的标准溶液；

6、采用气相色谱-质谱联用仪分别对不同氯含量的标准溶液进行检测，分别获取不同氯含量的标准溶液的定量离子对应的峰面积；

7、根据不同氯含量的标准溶液的定量离子对应的峰面积与各个标准溶液的氯含量之间的关系，获取标准曲线；

8、配制待测样品溶液，采用气相色谱-质谱联用仪获取待测样品溶液的定量离子对应的峰面积，并基于所述标准曲线，获得所述待测样品的氯含量。

9、根据本发明所述的测定方法，其中，所述氯化石蜡包括c10～c13的短链氯化石蜡和/或c14～c17的中链氯化石蜡。

10、根据本发明所述的测定方法，其中，所述氯化石蜡储备液包括氯含量为51.5％的c10～c13的短链氯化石蜡、氯含量为55.5％的c10～c13的短链氯化石蜡和氯含量为63％的c10～c13的短链氯化石蜡。

11、根据本发明所述的测定方法，其中，所述定量离子选自质荷比为70、71、72以及73中的一种或两种以上的组合。

12、根据本发明所述的测定方法，其中，所述气相色谱-质谱联用仪是在负化学电离源的模式下进行检测的。

13、根据本发明所述的测定方法，其中，所述待测样品中氯化石蜡的浓度为1μg/ml～100μg/ml；

14、每个标准溶液中氯化石蜡的浓度为1μg/ml～100μg/ml。

15、根据本发明所述的测定方法，其中，所述待测样品中氯化石蜡的浓度与每个标准溶液中氯化石蜡的浓度相同。

16、根据本发明所述的测定方法，其中，溶解所述氯化石蜡和/或配制标准溶液所使用的溶剂包括正己烷、甲苯、二氯甲烷、丙酮中的一种或两种以上的组合。

17、根据本发明所述的测定方法，其中，使用内标法或外标法进行氯化石蜡的氯含量的测定。

18、根据本发明所述的测定方法，其中，当使用内标法进行检测时，所使用内标物包括1,2,3,4,5,6-六氯环己烷或1,1,1,3,10,11-六氯十一烷。

19、发明的效果

20、本发明的氯化石蜡的氯含量的测定方法的操作简单易行，试样不需要任何预处理，样品用量少、方法简单易操作、精准度高。

技术特征：

1.一种氯化石蜡的氯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氯化石蜡包括c10～c13的短链氯化石蜡和/或c14～c17的中链氯化石蜡。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述氯化石蜡储备液包括氯含量为51.5％的c10～c13的短链氯化石蜡、氯含量为55.5％的c10～c13的短链氯化石蜡和氯含量为63％的c10～c13的短链氯化石蜡。

4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述定量离子选自质荷比为70、71、72以及73中的一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪是在负化学电离源的模式下进行检测的。

6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测样品中氯化石蜡的浓度为1μg/ml～100μg/ml；

7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测样品中氯化石蜡的浓度与每个标准溶液中氯化石蜡的浓度相同。

8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，溶解所述氯化石蜡和/或配制标准溶液所使用的溶剂包括正己烷、甲苯、二氯甲烷、丙酮中的一种或两种以上的组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于，使用内标法或外标法进行氯化石蜡的氯含量的测定。

10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，当使用内标法进行检测时，所使用的内标物包括1,2,3,4,5,6-六氯环己烷或1,1,1,3,10,11-六氯十一烷。

技术总结
本发明提供一种氯化石蜡的氯含量的测定方法。所述方法包括以下步骤：利用氯化石蜡储备液获取不同氯含量的标准溶液；采用气相色谱‑质谱联用仪分别对不同氯含量的标准溶液进行检测，分别获取不同氯含量的标准溶液的定量离子对应的峰面积；根据不同氯含量的标准溶液的定量离子对应的峰面积与各个标准溶液的氯含量之间的关系，获取标准曲线；配制待测样品溶液，采用气相色谱‑质谱联用仪获取待测样品溶液的定量离子对应的峰面积，并基于所述标准曲线，获得所述待测样品的氯含量。本发明的氯化石蜡的氯含量的测定方法的操作简单易行，试样不需要任何预处理，样品用量少、方法简单易操作、精准度高。

技术研发人员：王定巧,赵国栋,史红来,闫宏伟,王梦頔,李鹏宇,刘正,史红月,张伟
受保护的技术使用者：中轻检验认证有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22