一种硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法与流程

本发明涉及扫描电镜样品制备，具体涉及一种硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法。

背景技术：

1、随着航空航天和原子能工业的发展，金属表面改性技术被广泛研究。其中，碳化物基金属陶瓷材料一般具有高硬度、高熔点、耐磨损等优点，高温下可经受固体颗粒高速冲刷，具有良好的抗氧化性及抗腐蚀性。对于钛等金属材料，通过气体渗碳、固体渗碳、离子渗碳等方法，可实现表面碳化，获得表面硬质碳化物陶瓷层。该类材料的特点为，基体为软质金属，表面为硬质陶瓷层。由于陶瓷层硬度较大、较脆，磨制过程易出现陶瓷层开裂、掉落现象，不易于截面观察。

2、扫描电镜全称为扫描电子显微镜，电子枪发射出的高能电子束与样品物质的交互作用，产生的各种信息被相应的接收器接收，最终转化为样品表面的各种特征图像。扫描电镜以分辨率高，景深好和操作简单等特点被广泛地应用于化学、生物、冶金和材料等各个领域，对于覆层材料，经常被用于截面微观形貌观察。扫描电镜观察要求样品具有导电性，导电性越好，成像效果越好，导电性差的样品需要喷金或者粘贴导电胶带增强导电性。

3、对于硬质陶瓷层材料截面观察，使用高硬度树脂冷镶嵌可增强边缘保边性，但树脂固化时间长，使得等待周期较长；且由于树脂不导电，一般需要磨穿样品增强导电性，使得磨穿的用时也较长。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请实施例提供一种硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，以达到扫描电镜样品制备时间短、工艺方法简单、磨抛效果好的目的。

2、本申请实施例提供以下技术方案：一种硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，包括：

3、采用保边性镶嵌粉和导电镶嵌粉对硬质陶瓷层材料样品进行混合热镶嵌，得到镶嵌后的试样；对所述镶嵌后的试样进行研磨，再依次采用金刚石抛光液和二氧化硅抛光液进行抛光，最后清洗得到硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品；其中，所述硬质陶瓷层材料样品包括金属基体，以及通过渗碳工艺渗入所述金属基体表面的陶瓷层。

4、根据本申请一种实施例，进行所述混合热镶嵌的过程中，先倒入所述保边性镶嵌粉，以保证对所述硬质陶瓷层材料样品进行支撑，再倒入所述导电镶嵌粉进行热镶嵌。

5、根据本申请一种实施例，所述混合热镶嵌的过程中，镶嵌温度设定为170℃～180℃，镶嵌压力设定为200bar，保压时间为10min。

6、根据本申请一种实施例，采用自动磨抛机对所述镶嵌后的试样进行研磨，其中，所述自动磨抛机设定的加载力类型为单点力，压头压力设定为20n，压头转速设定为30r/min，研磨盘转速设定为150r/min，磨盘和动力头旋转方向相同。

7、根据本申请一种实施例，对所述镶嵌后的试样进行研磨的过程中，先采用粒度为45μm的金刚石研磨盘研磨5min，再使用粒度为15μm的金刚石研磨盘研磨10min。

8、根据本申请一种实施例，采用金刚石抛光液进行抛光的过程包括第一过程和第二过程，所述第一过程包括：使用粒度为9μm的金刚石抛光液抛光5min；所述第二过程包括：使用粒度为3μm的金刚石抛光液抛光10min，其中，所述金刚石抛光液随着抛光过程逐滴加入。

9、根据本申请一种实施例，所述第一过程和所述第二过程均在抛光结束前10s时停止加入所述金刚石抛光液，换用水进行抛光。

10、根据本申请一种实施例，采用二氧化硅抛光液进行抛光的过程中，使用粒度为0.02μm的二氧化硅抛光液抛光5min，其中，所述二氧化硅抛光液随着抛光过程逐滴加入。

11、根据本申请一种实施例，在采用二氧化硅抛光液进行抛光的过程结束前30s停止加入所述二氧化硅抛光液，换用水进行抛光。

12、根据本申请一种实施例，还包括：将抛光后的试样放入无水乙醇中进行超声波清洗，吹干后得到所述扫描电镜样品。

13、与现有技术相比，本发明实施例的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法采用的上述至少一个技术方案能够达到的有益效果至少包括：

14、(1)制备时间短

15、本发明采用热镶嵌方式，相较冷镶嵌，可节约树脂固化时间，镶嵌用时较短，半小时左右就可完成。本发明采用自动磨抛方式，受力均匀稳定，制备时间和效果稳定，相较离子截面研磨方法，本发明用时较短。

16、(2)工艺方法简单

17、本发明采用机械研磨和抛光方式，对单点力载荷、转速、转向整齐划一，各道研磨和抛光均采用同一参数，磨抛过程仅修改时间、更换磨盘即可，工艺方法简单。

18、(3)观察效果好

19、本发明采用导电树脂与环氧树脂复合镶嵌，在保证导电的情况下，又对边缘硬质陶瓷层可靠支撑，磨抛过程断碎少。二氧化硅抛光液不仅有一定的硬度可以对试样表面产生犁削作用，同时还会和试样的表面产生化学反应将试样表面变软或反应去除，实现高平坦化抛光。此外，相较离子截面研磨方法，本发明可实现整个截面的观察，观察面积大。

技术特征：

1.一种硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，进行所述混合热镶嵌的过程中，先倒入所述保边性镶嵌粉，以保证对所述硬质陶瓷层材料样品进行支撑，再倒入所述导电镶嵌粉进行热镶嵌。

3.根据权利要求1所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，所述混合热镶嵌的过程中，镶嵌温度设定为170℃～180℃，镶嵌压力设定为200bar，保压时间为10min。

4.根据权利要求1所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，采用自动磨抛机对所述镶嵌后的试样进行研磨，其中，所述自动磨抛机设定的加载力类型为单点力，压头压力设定为20n，压头转速设定为30r/min，研磨盘转速设定为150r/min，磨盘和动力头旋转方向相同。

5.根据权利要求4所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，对所述镶嵌后的试样进行研磨的过程中，先采用粒度为45μm的金刚石研磨盘研磨5min，再使用粒度为15μm的金刚石研磨盘研磨10min。

6.根据权利要求1所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，采用金刚石抛光液进行抛光的过程包括第一过程和第二过程，所述第一过程包括：使用粒度为9μm的金刚石抛光液抛光5min；所述第二过程包括：使用粒度为3μm的金刚石抛光液抛光10min，其中，所述金刚石抛光液随着抛光过程逐滴加入。

7.根据权利要求6所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，所述第一过程和所述第二过程均在抛光结束前10s时停止加入所述金刚石抛光液，换用水进行抛光。

8.根据权利要求1所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，采用二氧化硅抛光液进行抛光的过程中，使用粒度为0.02μm的二氧化硅抛光液抛光5min，其中，所述二氧化硅抛光液随着抛光过程逐滴加入。

9.根据权利要求8所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，在采用二氧化硅抛光液进行抛光的过程结束前30s停止加入所述二氧化硅抛光液，换用水进行抛光。

10.根据权利要求1所述的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，其特征在于，还包括：将抛光后的试样放入无水乙醇中进行超声波清洗，吹干后得到所述扫描电镜样品。

技术总结
本发明提供了一种硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法，涉及扫描电镜样品制备技术领域。包括：采用保边性镶嵌粉和导电镶嵌粉对硬质陶瓷层材料样品进行混合热镶嵌，得到镶嵌后的试样；对所述镶嵌后的试样进行研磨，再依次采用金刚石抛光液和二氧化硅抛光液进行抛光，最后清洗得到硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品；其中，所述硬质陶瓷层材料样品包括金属基体，以及通过渗碳工艺渗入所述金属基体表面的陶瓷层。本发明提供一种制备时间短、工艺方法简单、磨抛效果好的硬质陶瓷层材料的扫描电镜样品制备方法。

技术研发人员：凌利月,王洪强,成成
受保护的技术使用者：天津亚光科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4