一种针对柔性薄膜的快速脆断方法及其应用与流程

本发明涉及柔性薄膜测试领域，尤其涉及一种针对柔性薄膜的快速脆断方法及其应用。

背景技术：

1、扫描电子显微镜(简称扫描电镜，sem)是一种观察样品微观形貌的新型电子仪器。随着科技水平的不断提升，对材料的检测手段和分析方法也在不断的进步。在制造业中，从寻找材料、开发制程、分析性质、提升性能、到失效分析，常需要使用电镜扫描与分析，从这个角度看，电子显微镜是关联各阶段产品具体分析技术的重要检测设备之一。这其中对于柔性薄膜材料的电镜扫描通常集中在其断面和表面的观察，但是目前的柔性薄膜材料制样方法，受制于柔性薄膜材料本身的韧性特性，使得断面的观察结果不够准确，甚至严重偏移。

2、在目前的通用制样方法中，一般采用液氮冷冻样品之后，采用小刀快速割断样品制备断面，该过程除了具有一定的危险性外，对于过于柔软或者韧性较高的高分子薄膜样品以及一些纤维类样品无法实现最佳效果，断面会存在明显的形变现象，从而影响真实断面结构的判断。

3、现有技术，中国专利cn107976460b提供了一种用于扫描电镜冷冻制样的装置以及制样方法，其通过设计的特定结构的制样装置进行断面制样，同样可以应用于柔性薄膜材料的制样，但是采用上述方法的成本较高，且实际操作过程中柔性薄膜材料的断面依旧存在形变的现象。

4、因此，为了彻底解决上述问题，本申请提供了一种针对柔性薄膜的快速脆断方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，步骤包括以下几步：s1：截取柔性薄膜样品放置于平坦表面压平；s2：在柔性薄膜样品表面涂覆紫外固化胶，并且紫外照射下表面固化成型；s3：固化完成后，将样品放入液氮浸泡；s4：浸泡后断面制样；s5：喷金电镜观察。

2、作为一种优选的方案，所述柔性薄膜样品的规格为3～6mm*10～20mm。

3、作为一种优选的方案，所述柔性薄膜样品的规格为4～5mm*12～16mm。

4、作为一种优选的方案，所述柔性薄膜样品的规格为5mm*15mm。

5、作为一种优选的方案，所述在柔性薄膜样品表面涂覆紫外固化胶具体操作为：在柔性薄膜样品上下表面均匀涂抹厚度为1～2mm的紫外固化胶。

6、作为一种优选的方案，所述柔性薄膜样品上下表面的紫外固化胶的厚度为1.2～1.8mm。

7、作为一种优选的方案，所述柔性薄膜样品上下表面的紫外固化胶的厚度为1.5～1.6mm。

8、作为一种优选的方案，所述紫外照射所用紫外灯的功率为40～50w。

9、作为一种优选的方案，所述紫外照射所用紫外灯的功率为45～48w。

10、本申请中，通过采用对于柔性膜材料以及纤维样品的双表面的紫外胶涂覆固化，能够有效防止在制备断面样品中形变现象，大幅降低形变现象对于断面结构判断的影响。这主要是因为，经过本申请中紫外固化胶的表面固化，其适当的厚度不会引起在固化过程中对于柔性薄膜双向拉扯作用，进而保证断面的整齐度，降低了其内部应力的大小；另一方面，在切面制样的过程中柔性薄膜的断裂方向会随着固化后的紫外胶的断裂分子链方向规则有序的进行，从而避免了在制样过程中切面极大的不规则性，进而具有优异的平坦断面；最后，断裂过程中固化胶对薄膜样品施加的瞬间应力有助于避免断面形变，从而获得平整真实的断面结构。

11、作为一种优选的方案，所述紫外照射表面固化的时间为50～80s。

12、作为一种优选的方案，所述紫外照射表面固化的时间为55～60s。

13、作为一种优选的方案，所述液氮浸泡成型的浸泡时间为2～5min。

14、作为一种优选的方案，所述液氮浸泡成型的浸泡时间为2.5～4min。

15、作为一种优选的方案，所述浸泡后断面制样的具体操作为：拿出样品，快速将其掰断，在断面处做好待观测面的标记。

16、作为一种优选的方案，所述紫外固化胶为不饱和聚醋树脂胶、环氧丙烯酸醋树脂胶、环氧丙烯酸醋树脂胶中的任一种。

17、本申请第二方面提供了一种上述针对柔性薄膜的快速脆断方法，包括该快速脆断方法在纤维薄膜界面脆断方法中的应用。

18、本申请第三方面提供了一种针对柔性薄膜的快速脆断方法的应用，包括该快速脆断方法在高分子聚合物膜材料界面脆断方法中的应用。

19、有益效果：

20、1、本申请中提供的一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，不同于现有的冷冻切割制样的方法，最终制得样品的断面基本不存在形变现象，有效提高了测试人员对于柔性薄膜以及纤维料制品结构的判断结果。

21、2、本申请中提供的一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，相比于现有技术中的采用特定的制样装置的方法，具有更低的成本，并且同时具有操作简便的优点。

22、3、本申请中提供的一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，其能够有效针对一些有机、高分子类的柔性薄膜进行脆断取样，为此类材料的检测提供了一种专属的制样方法。

23、4、本申请中提供的一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，通过采用对于柔性膜材料以及纤维样品的双表面的紫外胶涂覆固化，能够有效防止在制备断面样品中形变现象，大幅降低形变现象对于断面结构判断的影响，适当厚度的紫外胶面不会引起在固化过程中对于柔性薄膜双向拉扯作用，进而保证断面的整齐度，降低了其内部应力的大小；另一方面，在切面制样的过程中柔性薄膜的断裂方向会随着固化后的紫外胶的断裂分子链方向规则有序的进行，从而避免了在制样过程中切面极大的不规则性，最后，断裂过程中固化胶对薄膜样品施加的瞬间应力有助于避免断面形变，从而获得平整真实的断面结构。

24、5、本申请中提供的一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，其对于采用的紫外固化胶无特定的要求，能够在紫外照射下能够进行固化的紫外胶即可，所以对于膜材料的影响极小，也不会受到膜材料本身的影响而无法制样。

技术特征：

1.一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：步骤包括以下几步：s1：截取柔性薄膜样品放置于平坦表面压平；s2：在柔性薄膜样品表面涂覆紫外固化胶，并且紫外照射下表面固化成型；s3：固化完成后，将样品放入液氮浸泡；s4：浸泡后断面制样；s5：喷金电镜观察。

2.根据权利要求1所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述柔性薄膜样品的规格为3～6mm*10～20mm。

3.根据权利要求2所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述在柔性薄膜样品表面涂覆紫外固化胶具体操作为：在柔性薄膜样品上下表面均匀涂抹厚度为1～2mm的紫外固化胶。

4.根据权利要求3所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述紫外照射所用紫外灯的功率为40～50w。

5.根据权利要求4所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述紫外照射表面固化的时间为50～80s。

6.根据权利要求5所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述液氮浸泡成型的浸泡时间为2～5min。

7.根据权利要求1～6任一项所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述浸泡后断面制样的具体操作为：拿出样品，快速将其掰断，在断面处做好待观测面的标记。

8.根据权利要求1～7任一项所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：所述紫外固化胶为不饱和聚醋树脂胶、环氧丙烯酸醋树脂胶、环氧丙烯酸醋树脂胶中的任一种。

9.一种根据权利要求1～8任一项所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法，其特征在于：包括该快速脆断方法在纤维薄膜界面脆断方法中的应用。

10.一种根据权利要求1～8任一项所述的针对柔性薄膜的快速脆断方法的应用，其特征在于：包括该快速脆断方法在高分子聚合物膜材料界面脆断方法中的应用。

技术总结
本发明涉及柔性薄膜测试领域，尤其涉及一种针对柔性薄膜的快速脆断方法及其应用。针对柔性薄膜的快速脆断方法，步骤包括以下几步：S1：截取柔性薄膜样品放置于平坦表面压平；S2：在柔性薄膜样品表面涂覆紫外固化胶，并且紫外照射表面固化；S3：固化完成后，将样品放入液氮浸泡成型；S4：浸泡后断面制样；S5：喷金电镜观察。本申请中提供的一种针对柔性薄膜的快速脆断方法，不同于现有的冷冻切割制样的方法，最终制得样品的断面基本不存在形变现象，有效提高了测试人员对于柔性薄膜以及纤维料制品的结构判断结果。

技术研发人员：董超逸,岳雅梅,刘昌进,贾梦虹
受保护的技术使用者：上海微谱检测科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17