一种检测食品中农药残留的方法

本发明涉及农药检测，具体涉及一种检测食品中农药残留的方法。

背景技术：

1、苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药能够防治田间的杂草，具有高效、低毒、对敏感作物安全性高、对人畜等无毒害作用的优点，被广泛应用于小麦、水稻、玉米、薯类、油菜和棉花等农作物中。其中，苯氧乙酸类农药包括二甲四氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、二甲四氯钠(2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠)、二甲四氯异辛酯(4-氯-2-甲基苯氧乙酸异辛酯)等，吡啶氧乙酸类农药包括氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯等。但上述农药可能会进入到植物中，造成食物污染，危害人的健康。因而，为了确保植物源性食品的安全，对植物源性食品中农药残留的检测显得尤为重要。

2、目前，针对不同类型的农药，采用不同的检测方法，操作繁琐，且准确度低。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种检测食品中农药残留的方法，该方法能够检测食品中苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药的残留情况，操作简单，且通用性好，准确度高。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种检测食品中农药残留的方法，农药为苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药，该方法包括以下步骤：

3、(1)将待测食品与水和乙腈混合，振荡提取，然后与氯化钠混合，得到混合液；

4、(2)将所述混合液进行离心，将得到的上清液进行氮吹干燥，然后与氢氧化钠溶液混合，接着加热，得到提取液；

5、(3)将所述提取液转入固相萃取柱中，先用乙腈水溶液淋洗，然后用甲酸甲醇洗脱，得到待测液；

6、(4)将所述待测液用液相色谱-质谱联用仪测定，得到待测食品中残留的苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药的含量。

7、优选地，所述苯氧乙酸类农药包括二甲四氯异辛酯、二甲四氯钠和二甲四氯；

8、优选地，所述吡啶氧乙酸类农药包括氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸。

9、优选地，步骤(1)中，所述待测食品、水和乙腈之间的用量比为1～6g：5～10ml：20ml；

10、优选地，步骤(1)中，所述待测食品与氯化钠的用量的重量比为1～6：5。

11、优选地，步骤(2)中，离心的操作条件包括：转速为4000～6000rpm，时间为3～10min；

12、优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05～0.3mol/l；

13、优选地，步骤(2)中，加热的条件包括：温度为70～90℃，时间为20～40min。

14、优选地，在步骤(3)之前，还包括：

15、分别用甲醇和乙腈水溶液活化固相萃取柱。

16、优选地，所述固相萃取柱为oasis max固相萃取柱；

17、优选地，所述乙腈水溶液中，乙腈的浓度为5～15体积％；

18、优选地，所述甲酸甲醇中，甲酸的浓度为1～3体积％。

19、优选地，步骤(4)中，液相色谱-质谱联用仪的色谱条件包括：

20、色谱柱为c18色谱柱，柱温为35～45℃；流速为0.40～0.60ml/min；进样量为1～3μl；

21、梯度洗脱条件如下表：

22、 t，min 流速，ml/min 乙腈，％ 0.02％甲酸水，％ 0.50 0.5 10 90 2.50 0.5 90 10 3.00 0.5 90 10 3.25 0.5 10 90 4.00 0.5 10 90

23、优选地，步骤(4)中，液相色谱-质谱仪的质谱条件包括：

24、离子源为电喷雾离子源esi；扫描方式为氯氟吡氧乙酸正离子模式，二甲四氯负离子模式；雾化气流量：3l/min；检测方式为多重反应监测。

25、优选地，步骤(4)具体包括：

26、a1、将氯氟吡氧乙酸和二甲四氯标准品用甲醇配制成5～15mg/l的混合工作液，再用空白基质稀释成系列标准溶液，用液相色谱-质谱联用仪测试所述标准溶液，分别以氯氟吡氧乙酸和二甲四氯的基质标准溶液浓度与其监测离子峰面积作标准曲线；

27、a2、将所述待测液用液相色谱-质谱联用仪测定，并根据测定结果和标准曲线，得到待测食品中残留的二甲四氯类农药和吡啶氧乙酸类农药的含量。

28、本发明提供的检测方法中，通过将苯氧乙酸类农药(二甲四氯异辛酯、二甲四氯钠和二甲四氯)和吡啶氧乙酸类农药(氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸)转化成二甲四氯和氯氟吡氧乙酸，然后使用液相色谱-质谱联用仪直接对二甲四氯和氯氟吡氧乙酸进行检测。

29、该检测方法能够快速、准确的检测食品中残留的苯二甲四氯异辛酯、二甲四氯钠、二甲四氯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的含量，通用性好；同时，该检测方法不仅能对苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药的使用起指导作用，而且为检测食品中残留的苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药含量提供了一种全新的前处理方法。

技术特征：

1.一种检测食品中农药残留的方法，其特征在于，农药为苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯氧乙酸类农药包括二甲四氯异辛酯、二甲四氯钠和二甲四氯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吡啶氧乙酸类农药包括氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测食品、水和乙腈之间的用量比为1～6g：5～10ml：20ml；

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心的操作条件包括：转速为4000～6000rpm，时间为3～10min；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)之前，还包括：

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱为oasis max固相萃取柱；

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，液相色谱-质谱联用仪的色谱条件包括：

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，液相色谱-质谱仪的质谱条件包括：

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)具体包括：

技术总结
本发明涉及农药检测领域，公开了一种检测食品中农药残留的方法，农药为苯氧乙酸类农药和吡啶氧乙酸类农药，该方法包括以下步骤：(1)将待测食品与水和乙腈混合，然后与氯化钠混合，得到混合液；(2)将混合液进行离心，将上清液进行氮吹干燥，然后与氢氧化钠溶液混合，接着加热，得到提取液；(3)将提取液转入固相萃取柱中，先用乙腈水溶液淋洗，然后用甲酸甲醇洗脱，得到待测液；(4)将待测液用液相色谱‑质谱联用仪测定。该检测方法能够快速、准确的检测食品中残留的二甲四氯异辛酯、二甲四氯钠、二甲四氯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的含量，从而可以对苯氧乙酸类和吡啶氧乙酸类农药的使用起指导作用。

技术研发人员：唐红霞,韩薇,孙强,王坦,温广月,董茂锋
受保护的技术使用者：上海市农业科学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21