一种快速评价磷酸铁锂材料循环性能的方法与流程

文档序号:37270863发布日期:2024-03-12 20:59阅读:31来源:国知局

本发明属于锂离子电池,具体涉及一种快速评价磷酸铁锂材料循环性能的方法。


背景技术:

1、影响磷酸铁锂电池循环寿命的因素很多,现在业内普遍认为在正极、负极、隔膜和电解液中,对循环影响最大的是负极,但正极对循环趋势也有影响。

2、当前对磷酸铁锂材料的循环评价方法,是做成电池进行常温循环测试,常温循环测试一般为:常温1c充放电,1次循环测试约需要3h,而一般常温循环测试需要3000次循环测试,即需要1年左右的时间才能得到循环测试的结果。通过循环性能测试结果,来评价和筛选磷酸铁锂,但材料测试时间漫长,整个测试周期耗时较长。

3、所以,需要一种相对快速评价磷酸铁锂材料循环性能的方法。


技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种快速评价磷酸铁锂材料循环性能的方法,可以快速筛选磷酸铁锂材料的循环性能。

2、本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种快速评价磷酸铁锂材料循环性能的方法,包括以下步骤:

3、(1)全电池的制备、测试和拆解分析:标准磷酸铁锂材料n制备成全电池,记为n-b,测试电池n-b的高温循环,循环若干次后拆解取出电池n-b的负极片,通过icp测试负极片铁元素的含量,记为w(铁,n-b-500次);

4、待测磷酸铁锂材料t制备成全电池,记为t-b,测试电池t-b的高温循环,循环若干次后拆解取出电池t-b的负极片,通过icp测试负极片铁元素的含量,记为w(铁,t-b-500次),其高温循环测试方法也与上述高温循环测试方法相同;

5、其中,全电池n-b和t-b,除了磷酸铁锂材料不同,其他完全相同;

6、(2)对称电池的制备和测试:取两只新鲜的电池n-b,一只电池充满电到3.65v,另外一只电池放空电到2.0v,对两只电池进行拆解得到正极片,分别记为p(满)和p(空),以极片p(满)为正极,极片p(空)为负极,组装成对称电池n-b-对称,进行常温循环测试,循环若干次后记录循环衰减比例,记为w(n-b-对称);

7、采用上述同样的方法,将两只新鲜的电池t-b制备得到对称电池t-b-对称,进行常温循环测试,循环若干次后记录循环衰减比例,记为w(t-b-对称),其常温循环测试方法也与上述常温循环测试方法相同;

8、其中,对称电池n-b-对称和t-b-对称,除了磷酸铁锂材料不同,其他完全相同;

9、(3)结果判断:根据步骤(1)和(2)的结果进行判断:

10、如果w(铁,t-b-500次) ≤w(铁,n-b-500次),且w(t-b-对称)≤w(n-b-对称),则可判断待测磷酸铁锂材料t的循环性能优于或等于标准磷酸铁锂材料n;

11、如果w(铁,t-b-500次) >w(铁,n-b-500次),且w(t-b-对称)>w(n-b-对称),则可判断待测磷酸铁锂材料t的循环性能差于标准磷酸铁锂材料n;

12、如果w(铁,t-b-500次) ≤w(铁,n-b-500次),且w(t-b-对称)>w(n-b-对称),则可判断待测磷酸铁锂材料t的高温循环性能优于或等于标准磷酸铁锂材料n,待测磷酸铁锂材料t的常温循环性能差于标准磷酸铁锂材料n;

13、如果w(铁,t-b-500次) >w(铁,n-b-500次),且w(t-b-对称)≤w(n-b-对称),则可判断待测磷酸铁锂材料t的高温循环性能差于标准磷酸铁锂材料n,待测磷酸铁锂材料t的常温循环性能优于或等于标准磷酸铁锂材料n。

14、优选的,步骤(1)中高温循环次数为300-500次。

15、优选的,步骤(2)中常温循环次数为300-500次。

16、优选的,步骤(1)中所述高温循环测试具体为:在45-55℃温度下,电池的充放电电流是1c,充放电的电压区间设置为2.5-3.65v,充电结束和放电结束后均静置,静置时间为30min。

17、优选的,步骤(2)中所述常温循环测试具体为:电池的充放电电流是1c,充放电的电压区间设置为0.5-1.5v,充电结束和放电结束后均静置,静置时间为30min。

18、优选的,步骤(2)中所述循环衰减比例=1-循环若干次的放电容量/首次放电容量。

19、与现有技术相比,本发明的优点在于:

20、本发明提供了一种快速评价磷酸铁锂材料循环性能的方法,缩短了磷酸铁锂材料的评价周期,且方法简单,容易操作和实现。

21、实施方式

22、以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

23、实施例1

24、一种磷酸铁锂材料的快速筛选方法,包括以下步骤:

25、(1)全电池的制备、测试和拆解分析:标准磷酸铁锂材料,德方dy-1制备成25ah全电池(正极配方是96%磷酸铁锂 德方dy-1:2%炭黑sp:2%pvdf 5130;负极配方是95.5%石墨杉杉fsn-1:1%炭黑sp:1.5%cmc2200:2%sbr 韩松a301;隔膜是16μm干法单拉膜;电解液是天赐e8087),记为dy-1-b,测试电池dy-1-b的45℃高温循环(充放电电流是1c,电压区间是2.5-3.65v,充放电结束均静置30min),循环500次后拆解取出电池dy-1-b的负极片,通过icp测试铁元素的含量,记为w(铁,dy-1-b-500次)=265ppm。

26、待测磷酸铁锂材料,将磷酸铁锂材料(安达b3)制备成25ah全电池,记为b3-b,测试电池b3-b的45℃高温循环(其高温循环测试方法与上述高温循环测试方法相同),循环500次后拆解取出电池b3-b拆解取出负极片,通过icp测试铁元素的含量,记为w(铁,b3-b-500次)=320ppm。

27、全电池dy-1-b和b3-b,除了磷酸铁锂材料不同,其他完全相同。

28、(2)对称电池的制备和测试:取两只新鲜的dy-1-b电池,一只电池充满电到3.65v,另外一只电池放空电到2.0v,对两只电池进行拆解得到正极片,分别记为p(满)和p(空),以极片p(满)为正极,极片p(空)为负极,组装成对称电池dy-1-b-对称,在0.5-1.5v之间进行常温循环测试(充放电电流是1c,电压区间是0.5-1.5v,充放电结束均静置30min),测试500次,记录循环衰减比例,记为w(dy-1-b-对称)=1.5%。

29、同样的方法,得到对称电池b3-b-对称,进行常温循环测试(其常温循环测试方法与上述常温循环测试方法相同),测试500次,记录循环衰减比例,记为w(b3-b-对称)=2.5%。

30、对称电池dy-1-b-对称和b3-b-对称,除了磷酸铁锂材料不同,其他完全相同。

31、(3)结果判断:根据步骤(1)和(2)的结果进行判断:

32、因为w(铁,b3-b-500次)>w(铁,dy-1-b-500次),且w(b3-b -对称)>w(dy-1-b -对称),所以待测磷酸铁锂材料b3的循环性能差于标准磷酸铁锂材料dy-1。

33、实施例2

34、一种磷酸铁锂材料的快速筛选方法,包括以下步骤:

35、(1)全电池的制备、测试和拆解分析:标准磷酸铁锂材料,德方dy-1制备成25ah全电池(正极配方是96%磷酸铁锂 德方dy-1:2%炭黑sp:2%pvdf 5130;负极配方是95.5%石墨杉杉fsn-1:1%炭黑sp:1.5%cmc2200:2%sbr 韩松a301;隔膜是16μm干法单拉膜;电解液是天赐e8087),记为dy-1-b,测试电池dy-1-b的45℃高温循环(充放电电流是1c,电压区间是2.5-3.65v,充放电结束均静置30min),测试500次,循环500次后拆解取出电池dy-1-b拆解的负极片,通过icp测试铁元素的含量,记为w(铁,dy-1-b-500次)=265ppm。

36、待测磷酸铁锂材料,将磷酸铁锂材料(北大先行p600)制备成25ah全电池,记为p600-b,测试电池p600-b的45℃高温循环(其高温循环测试方法与上述高温循环测试方法相同),测试500次,对循环500次的电池p600-b拆解取出负极片,通过icp测试铁元素的含量,记为w(铁,p600-b-500次)=195ppm。

37、全电池dy-1-b和p600-b,除了磷酸铁锂材料不同,其他完全相同。

38、(2)对称电池的制备和测试:取两只新鲜的dy-1-b电池,一只电池充满电到3.65v,另外一只电池放空电到2.0v,对两只电池进行拆解得到正极片,分别记为p(满)和p(空),以极片p(满)为正极,极片p(空)为负极,组装成对称电池dy-1-b-对称,在0.5-1.5v之间进行常温循环测试(充放电电流是1c,电压区间是0.5-1.5v,充放电结束均静置30min),测试500次,记录循环衰减比例,记为w(dy-1-b-对称)=1.5%。

39、同样的方法,得到对称电池p600-b-对称,进行常温循环测试(其常温循环测试方法与上述常温循环测试方法相同),测试500次,记录循环衰减比例,记为w(p600-b-对称)=1.2%。

40、对称电池dy-1-b-对称和p600-b-对称,除了磷酸铁锂材料不同,其他完全相同。

41、(3)结果判断:根据步骤(1)和(2)的结果进行判断:

42、因为w(铁,p600-b-500次)<w(铁,dy-1-b-500次),且w(p600-b -对称)<w(dy-1-b -对称),所以待测磷酸铁锂材料p600的循环性能优于标准磷酸铁锂材料dy-1。

43、除上述实施例外,本发明还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

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