一种基于傅里叶红外光谱的氯化氰气体浓度在线检测方法

本发明属于化学防护性能研究，具体涉及本发明涉及一种基于傅里叶红外光谱的氯化氰气体浓度在线检测方法。

背景技术：

1、氯化氰(cncl)是一种工业危化品，是过滤吸收器防护性能评价试验使用的一种重要气体。试验时，持续向过滤吸收器中通入一定浓度的氯化氰气体，根据过滤吸收器对氯化氰气体的吸收(透过)时间判断过滤吸收器的防护性能，因此确定通入过滤吸收器的氯化氰气体浓度对评价过滤吸收器防护性能十分重要。

2、目前常用的氯化氰气体浓度检测方法为电位滴定法、化学滴定法或吡啶-巴比妥酸试剂法，其中电位滴定法，使用吸收液采集氯化氰气体，在银指示电极和甘汞参比电极下使用硝酸银溶液滴定。化学滴定法，使用吸收液采集氯化氰气体，依次加入浓硝酸、酚酞、硝酸银溶液、硫酸铁铵指示液，使用硫氰化钾标准溶液进行滴定。吡啶-巴比妥酸试剂法，用装有吸收液的多孔玻板吸收管采集氯化氰气体，氯化氰与吡啶-巴比妥酸反应生成戊烯二醛，再与巴比妥酸合成紫色染料，于585nm处测量吸光度，进而定量。现有的检测方法都需要先对氯化氰气体进行吸收，再进行分析定量，反算出一段时间内吸收的氯化氰气体平均浓度，无法做到浓度在线连续检测，影响过滤吸收器防护性能评价的准确性。为了解决这一问题，本发明提供了一种基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，可以在线连续检测氯化氰浓度，并具有检测浓度范围宽、检测准确度高等特点。

技术实现思路

1、(1)发明目的

2、本发明的目的是提供一种基于傅里叶红外光谱的氯化氰气体浓度在线检测方法，解决目前氯化氰气体浓度检测制备溶液时间较长，无法做到在线检测的技术问题。

3、(2)技术方案

4、为达到上述目的，解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

5、一种基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，包括如下步骤：

6、s1，氯化氰红外光谱特征峰选取；

7、氯化氰红外光谱特征峰选取在红外吸光度光谱上选择波长为867cm-1～816cm-1的特征波段，该特征波段与水蒸汽特征段不重叠，不受空气中水蒸气干扰；

8、s2，红外吸收强度计算；

9、气体定量分析方法主要基于lamert-beer定律：

10、a＝e*b*c

11、式中：a表示组分的红外吸收强度，以氯化氰特征峰面积表示其红外吸收强度；e表示组分的摩尔吸光系数，b表示光程长，c表示组分的浓度；

12、采用采用去基线积分方法计算特征峰面积，从而避免基线漂移的影响；

13、s3，氯化氰气体浓度预测模型建立；

14、氯化氰气体浓度预测模型建立是在不同的浓度区间，建立多个以不同浓度的氯化氰积分面积和对应的浓度构建氯化氰气体浓度预测模型：

15、

16、其中：s是特征峰面积计算值，kn和bn，n＝1,2,3,4,…是不同特征峰面积计算值的曲线拟合系数；g(s)是化氰气体浓度。

17、s4，氯化氰气体浓度预测；

18、所述氯化氰气体浓度预测是以测试数据的特征峰去基线积分面积预测氯化氰气体浓度。

19、进一步的，步骤s2中，所述的去基线积分方法以特征峰起点和终点构建特征峰基线：

20、

21、其中(x1,y1)为特征峰起点坐标，(x2,y2)为特征峰终点坐标；

22、所述的去基线积分方法以特征峰减去特征峰基线做积分：

23、

24、其中y＝f(x)表示所述基线，x、y表示特征峰坐标，x1、x2表示特征峰起点和终点横坐标。

25、(3)有益效果

26、1、本发明实现了在线检测氯化氰气体浓度，提高氯化氰浓度测量的实时性和准确性，进而提高滤吸收器防护性能评价试验能力。

27、2、本发明将傅里叶红外光谱技术方法应用到氯化氰气体的定量分析中。利用气体池测量氯化氰气体在867cm-1～816cm-1波数范围的红外吸收光谱，将光谱仪测量得到的特征光谱经过一系列的数据计算得到氯化氰的浓度信息。867cm-1～816cm-1波数范围内的红外特征光谱在高浓度时不会饱和，低浓度特征峰相对明显，能够实现宽范围的氯化氰浓度测量。

技术特征：

1.一种基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，其特征在于s2中，所述的去基线积分方法以特征峰起点和终点构建特征峰基线：

3.根据权利要求1所述的基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，其特征在于s4中，所述的氯化氰气体浓度预测在于先根据计算的积分面积判断处于哪个计算区间，根据不同的计算区间调用g(x)计算氯化氰气体浓度。

技术总结
本发明涉及一种基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，实施步骤包括氯化氰红外光谱特征峰选取、红外吸收强度计算、氯化氰气体浓度预测模型建立、氯化氰气体浓度预测。所述的氯化氰红外光谱特征峰选取为在红外吸光度光谱上选择特定波段的特征峰作为模型建立的依据，所选特征波段为867cm‑1～816cm‑1，该特征峰与水蒸汽特征段不重叠，不受空气中水蒸气干扰；所述红外吸收强度计算采用去基线积分方法的特征峰面积计算方法；所述的氯化氰气体浓度预测模型建立是以不同浓度的氯化氰积分面积和对应的浓度构建氯化氰气体浓度预测模式；所述的氯化氰气体浓度预测是以测试数据的特征峰去基线积分面积预测氯化氰气体浓度，先根据计算的积分面积判断处于哪个计算区间，根据不同的计算区间调用g(x)计算氯化氰气体浓度。本发明所公开的一种基于傅里叶红外光谱技术的氯化氰气体浓度在线检测方法，可以在生产、合成、试验等应用过程中对氯化氰气体浓度进行在线检测。

技术研发人员：门向东,路博琼,边飞龙,胡晓粉,乔治宏,张春洋,李志军,何永峰,王景风,隋峰,姚志文
受保护的技术使用者：中国人民解放军军事科学院防化研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27