一种机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法与流程

本发明涉及建筑材料生产，具体涉及一种机制砂中絮凝剂残余量出厂合格评价及快速检测的方法。

背景技术：

1、为顺应绿色环保的发展路线，在严控自然资源开采的情况下，出现天然砂资源紧缺，以至于在实际工程建设中，机制砂的应用更为普遍。而机制砂常见的生产工艺有干法制砂和水洗制砂两种，对于采用水洗法所得的成品机制砂而言，其含泥量、泥块含量容易超标，因此厂家会在洗砂水中加入絮凝剂来加速水中悬浊物沉淀，以此降低机制砂中含泥量等指标。一方面，近年来，明确要求砂石厂废水严禁外排，须循环利用。另一方面，经多次循环利用的洗砂水，其洗砂效率逐渐降低，导致机制砂颗粒上附着的残余絮凝剂含量增多。若在混凝土中使用此类絮凝剂残余明显过量的机制砂，会降低拌合物中减水剂分散与保持的能力，减水剂需量也会增加，从而降低拌合物和易性，进一步引发泵送堵管、浇筑不均等一系列问题，最终影响混凝土力学性能和耐久性能，造成混凝土性能的劣化和生产成本的增加。因此，为保障混凝土生产施工质量，有必要在机制砂出厂和应用之前，对其残余絮凝剂浓度进行有效的检测和控制。

2、现阶段，建筑用砂的残余的絮凝剂为水的千分之一浓度以下，由于其浓度极低，受红外精度的影响，其化学分析难以准确检测，而如果用含絮凝剂的砂与净砂同时做试配试验，以混凝土的工作性能衡量建筑砂中絮凝剂含量及其影响的方法存在较大误差，包括两种砂的颗粒级配、粒径、形态、含泥量，难以控制变量进行严格对比分析，进而导致难以判断所成品机制砂品质。

3、目前，聚丙烯酰胺(pam)是市场上机制砂生产所用的絮凝剂主流产品之一，它作为一种水溶性高分子化合物，可有效降低液体间摩擦阻力，絮凝沉淀性能优良。按其离子特性，则分为非离子、阴离子、阳离子和两性型四大类。试验室检测絮凝剂质量浓度的方法主要有淀粉－碘化镉比色法、浊度法、化学发光定氮法、氨电极法和红外光谱法等，仪器试验精度要求高，厂家送检并得到结果的流程较长，实际中生产企业难以自主施行此类方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中机制砂中絮凝剂残余量判别不准确、精度低、控制难的问题，为生产单位提供一种快捷判定机制砂絮凝剂残余浓度是否合格、可以比对机制砂中絮凝剂具体残余浓度的用于机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法。

2、其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。

3、一种机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特点为，包括如下步骤：

4、(1)取待测机制砂、纯水，以质量比重1：1混合，采用行星式水泥胶砂搅拌机，在快速搅拌模式下搅拌不少于10min，直至混合浆液变为均质状态停止搅拌，取静置后的上层清液备用；搅拌可以针对具体搅拌效果进行调节(通常优选10-20min)；静置的时间可根据洗砂沉淀池的静置时间调节(优选2h以上)。

5、(2)参照《水泥胶砂流动度测定方法》gb/t2419-2005，使用标准砂和(1)中的上层清液配制试验组砂浆，使用标准砂和纯水配制基准组砂浆。其中，测试组砂浆和基准组砂浆的配比一致，例如均为，水：水泥：标准砂1:2:6(质量比)。

6、(3)分别测试机制砂砂浆的初始流动度d0和1h流动度d1，以及基准组砂浆的初始流动度d0和1h流动度d1。

7、(4)若|d0-d0|≤20mm且|d1-d0|∈(|d1-d0|±20)mm时，此时可认定来样所代表的该批次机制砂产品絮凝剂残余量合格，成品机制砂可以出厂。

8、(5)若该砂浆不能满足(4)中的范围，则该批次机制砂产品絮凝剂残余量仍然超标，此时需使用流变仪测试试验组砂浆的塑性粘度。

9、(6)生产企业预先使用其常用絮凝剂，建立不同浓度的絮凝剂水溶液(％)，配制一系列絮凝剂浓度梯度的砂浆，并使用砂浆流变仪测试其塑性粘度。随后使用最小二乘法，对测得散点进行线性拟合，建立起特定絮凝剂残余浓度x与标准砂砂浆粘度(pa*s)的关系曲线。其中x为待测机制砂在相同质量纯水中静置后所取上清液中，絮凝剂浓度质量占比。

10、(7)对导致砂浆流动性能不合格的机制砂，依照(2)中方法配制新拌砂浆，测试其塑性粘度，随后按(6)中建立的某絮凝剂残余浓度与机制砂砂浆粘度的线性关系方程，反推此时塑性粘度对应的絮凝剂残余浓度。

11、(8)对絮凝剂浓度超标的机制砂，应重复水洗，直至砂浆流动性能满足|d0-d0|≤20mm且|d1-d0|∈(|d1-d0|±20)mm后，方可出厂。

12、本发明的有益效果是：首先通过使用不同浓度的待测絮凝剂溶液，配制得絮凝剂浓度对砂浆流动性能、力学性能的影响规律，从而确定了判定絮凝剂合格残余浓度的依据；随后，利用机制砂砂浆塑性粘度检测的方法，根据企业实际生产要求，量身定制出絮凝剂浓度-砂浆粘度曲线，对残余浓度不合格的机制砂，使用砂浆粘度测试的方法，根据上述建立的曲线反推得到砂中絮凝剂浓度范围。

13、该砂浆粘度测试方法可实现快速比对机制砂中絮凝剂含量是否过量，对实际生产中絮凝剂残留砂的合格出厂判定起到指导作用。此外，背景技术中建立的絮凝剂浓度对砂浆流动性能和力学性能的影响，可为砂石生产企业提出合理使用絮凝剂的建议，做到针对特定生产厂家量身定制、快速检测、精细控制，有效降低对絮凝剂残余对机制砂生产应用的不利影响。

技术特征：

1.一种机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，步骤(6)中，使用最小二乘法对测得散点进行线性拟合，所建立的特定絮凝剂残余浓度x与标准砂砂浆粘度(pa*s)的关系曲线为线性方程y＝106x+11.5。

3.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，对絮凝剂浓度超标的机制砂重复水洗，直至再次测得的流动性能满足|d0-d0|≤20mm且|d1-d0|∈(0，|d1-d0|+10)mm后，方认定为合格。

4.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于所测试絮凝剂为聚丙烯酰胺。

5.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，对每种絮凝剂，使用十字板型砂浆流变仪，测试设定在15-30s的击穿时间内达到设定的击穿转速0.6rps，随后剪切转速台阶式下降，台阶下降段内，每2-10s采集一个扭矩值，直至转子停转，每组砂浆采集10-50个扭矩值，随后由仪器自动换算得每组砂浆的塑性粘度(pa*s)。

6.根据权利要求1或5所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，步骤(6)中建立絮凝剂关系曲线时，对于每种絮凝剂，至少要测试10个不同絮凝剂浓度的标准砂塑性粘度，即建立至少10个絮凝剂浓度-砂浆粘度的散点关系。

7.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中待测机制砂与纯水混合时的质量比为1：1，采用行星式水泥胶砂搅拌机，在快速搅拌模式下搅拌不少于10min。

8.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，机制砂在砂浆中的搅拌时间为10-20min。

9.根据权利要求1所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中，试验组砂浆和基准组砂浆中各组分的配比一致。

10.根据权利要求9所述的机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，其特征在于，配制时，水、水泥和标准砂的质量配比为1:2:6。

技术总结
本发明公开了一种机制砂中絮凝剂残余量快速检测方法，首先通过模拟不同浓度的待测絮凝剂溶液，配制得絮凝剂浓度对砂浆流动性能、力学性能的影响规律，从而确定了判定絮凝剂合格残余浓度的方法，即取待测机制砂上层清液所配砂浆的流动性能与基准组砂浆的流动性能进行对比，对于流动度或1h流动度损失超出基准组水平±20mm的待测机制砂，则视为絮凝剂残余量不合格品；随后，利用砂浆塑性粘度检测的方法，根据企业实际生产要求，量身定制出絮凝剂浓度‑砂浆粘度曲线；对絮凝剂残余浓度不合格的机制砂，使用砂浆粘度测试的方法，根据上述建立曲线反推得到砂中絮凝剂浓度范围。

技术研发人员：许潇,於林锋,樊俊江,韩建军,王琼
受保护的技术使用者：上海市建筑科学研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27