本发明涉及化工领域，特别涉及一种水合肼检测方法。
背景技术：
1、水合肼又称水合联氨，纯品水合肼为无色透明油状液体，在湿空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性，在常压下，肼与水形成共沸物，共沸物中肼含量约在64％，工业上一般应用含量40％、60％、68％、80％、100％的水合肼水溶液。
2、水合肼主要用于农药、医药中间体。水合肼作为关键的氮源中间体经常在药物合成中使用，常用作制药原料。如合成物料氨基脲，该物料用于生产呋喃西林、呋喃妥因、肾上腺色腙，氢化泼尼松、氢化可的松等药物，也用于测定醛、酮试剂；也可合成物料异烟肼，该物料可用于生产治疗结核病的一线药物、抗心律失常药，如呋喃西林盐酸阿齐利特；除此之外，水合肼可以直接用来合成半合成氨基糖甙类抗生素，如硫酸阿米卡星及生产用做耐药β-内酰酶的抑制剂，如他唑巴坦酸等。
3、水合肼可对肝、肾、血液等系统产生毒副作用，水合肼及肼类化合物常被用作还原剂或者氮源中间体存在于药物合成过程中，这些物质可能会残留于终产品中成为杂质，对人体器官如眼、上呼吸道产生强烈刺激作用，并损害肝、肾组织和心肌等，更因其致癌性和致畸变性导致癌症和遗传性基因损害的发生。因此，药品中如果含有水合肼及肼类化合物残留，药品就会存在质量缺陷并对人类健康造成威胁，建立准确、可靠的分析方法以控制药物中水合肼及肼类化合物的含量在人类医药领域发展进程中显得尤为重要。
4、目前水合肼分析采用碘量法原理，碘量法就是利用i2的氧化性来滴定一些标准电位低于+0.54v的还原剂。
5、水合肼测定的反应方程式为：
6、n2h4+2i2＝＝＝＝＝n2+4hi
7、利用碘标准溶液来滴定中、强还原剂，采用过量半滴碘的浅黄色判断终点，滴定要在中性或弱酸性介质中进行，因为在碱性溶液中i2会反生歧化反应，会消耗i2标准溶液，造成分析误差。因此行业标准hgt3259-2012测定水合肼的含量首先在试样溶液中加入硫酸，形成稳定的硫酸肼，再在碳酸氢钠存在下用碘标准溶液滴定，以过量半滴碘溶液的淡黄色为指示终点。
8、n2h4·h2so4+2nahco3＝＝＝＝＝n2h4.h2o+na2so4+2co2↑+h2o
9、n2h4·h2o+2i2+4nahco3＝＝＝＝＝n2↑+4nai+4co2↑+5h2o
10、该法虽然避免了i2的歧化反应造成的分析误差，但由于碘具有挥发性，在阳光直射和滴定摇瓶的过度摇晃过程都会造成分解，造成分析误差；同时由于滴定终点的判定是采用过量半滴标准溶液的微黄色来判定，实际操作中操作者对颜色的敏感度不同，易引起误差。虽然行业资深从业者总结了诸多方法，如在滴定终点时改用淀粉指示剂，使终点颜色变为易判断的红色，但淀粉的加入时间又成为新的问题，淀粉加入过早，则大量的i2与淀粉结合成蓝色配合物，这部分碘不易与溶液中的肼反应而使滴定终点提前达到，产生误差；淀粉溶液加入过少，溶液颜色呈淡黄、黑色，妨碍终点颜色的观察，影响滴定结果。
11、因此，如何设计一种简单、可靠的水合肼检测方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种水合肼检测方法，其检测工艺简单、可靠，可有效保证水合肼浓度的检测精度。
2、本发明的技术方案是：一种水合肼检测方法，包括以下步骤：
3、1)取碘酸钾，经烘干后，用水溶解，得到碘酸钾基准溶液，计算其摩尔浓度为c；
4、2)精确称量待检测水合肼溶液，计质量为m，设其质量浓度为x；
5、3)水合肼溶液加水稀释，得到稀释液，向稀释液中加入盐酸溶液，摇匀；
6、4)滴加碘酸钾基准溶液，至颜色不再变化，加入三氯甲烷，振荡；
7、5)继续滴加碘酸钾基准溶液，充分振荡，至有机相变为无色，记为终点，记滴定体积为v；
8、6)按照x＝50.06cv/m，计算得到待检测水合肼质量浓度。
9、优选的，步骤1)水为纯净水，所述烘干，烘干温度为180±2℃，至碘酸钾恒重。
10、优选的，步骤2)水合肼溶液质量精确至0.0002g。
11、优选的，步骤3)水为纯净水，加入的盐酸溶液体积浓度为60％，使稀释液的ph值为6-7。
12、优选的，步骤4)取样稀释液用于滴定，取样滴定时，稀释液体积与取样体积的比值为n，则x＝50.06ncv/m。
13、优选的，步骤4)加入的三氯甲烷的体积为取样稀释液体积的1/2。
14、采用上述技术方案具有以下有益效果：
15、本发明检测方法的理论依据为：
16、5n2h4·h2o+4kio3+4hci——5n2↑+2i2+4kcl+17h2o
17、2i2+kio3+2h2o——4hio+kio
18、本发明利用不易分解的碘酸钾制备为基准溶液进行滴定，避免基准溶液中的溶质在滴定前即发生损耗，且控制滴定环境为酸性环境，避免生成的单质碘发生歧化反应影响检测精度。通过滴定碘酸钾基准溶液至体系颜色不再变化，保证水合肼反应完全，且碘酸钾基准溶液处于过量状态，避免传统滴定方法可能出现的水合肼残留造成检测结果偏低的误差问题。体系颜色不在发生变化后，加入三氯甲烷，将单质碘萃取至三氯甲烷中，形成浓缩环境，继续滴加碘酸钾基准溶液，至有机相变为无色，记为滴定完毕，由于有机相中的单质碘位于浓缩环境，颜色鲜艳，变为无色时现象明显，利于检测人员判断滴定终点，避免传统滴定方法可能出现的滴定过量造成检测结果偏高的误差问题。
1.一种水合肼检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的水合肼检测方法，其特征在于，步骤1)水为纯净水，所述烘干，烘干温度为180±2℃，至碘酸钾恒重。
3.根据权利要求1所述的水合肼检测方法，其特征在于，步骤2)水合肼溶液质量精确至0.0002g。
4.根据权利要求1所述的水合肼检测方法，其特征在于，步骤3)水为纯净水，加入的盐酸溶液体积浓度为60％，使稀释液的ph值为6-7。
5.根据权利要求1所述的水合肼检测方法，其特征在于，步骤4)取样稀释液用于滴定，取样滴定时，稀释液体积与取样体积的比值为n，则x＝50.06ncv/m。
6.根据权利要求5所述的水合肼检测方法，其特征在于，步骤4)加入的三氯甲烷的体积为取样稀释液体积的1/2。