用于测定电化学装置用电极中导电材料的分散性的方法与流程

本申请要求于2022年4月20日在韩国提交的韩国专利申请第10-2022-0049197号的优先权。本公开内容涉及能够定量表示电化学装置用电极中导电材料的分散性的量化分散性指数。本公开内容还涉及用于测定分散性的方法，包括计算所述分散性指数的方法。

背景技术：

1、随着储能技术受到越来越多的关注，其应用范围已经扩展到手机、平板电脑、笔记本电脑和摄像机，甚至扩展到电动车辆(ev)和混合动力电动车辆(hev)的能源，并且电化学装置的研究与开发已经逐渐增加。在此背景下，电化学装置最受关注，特别是可充电锂离子二次电池的开发成为焦点。近年来，为了在此类电池的开发中改善容量密度和比能量，已经进行了设计新型电极和电池的研究和开发。

2、当制造用于此类二次电池的电极时，为了改善能量密度，已经考虑增加电极中活性材料的含量的方法。在这种情况下，导电材料的含量相对减少，因此重要的是导电材料均匀地分布在电极中以防电导率降低。导电材料在电极中的分布与电极的制造工序高度相关。因此，需要研究与开发能够提高电极制造中导电材料的分散性的干式电极制造方法。另外，在建立能够改善导电材料的分散性的电极制造工序中，需要开发能够准确地确定电极中导电材料的分散性的评价工具。

技术实现思路

1、技术问题

2、本公开内容旨在解决本领域的问题，因此，本公开内容旨在提供一种能够定量表示电化学装置用电极中导电材料的分散性的量化分散性指数。本公开内容还旨在提供一种用于测定分散性的方法，包括计算所述分散性指数的方法。应当容易理解的是，本公开内容的目的和优点可以通过所附权利要求书中所示的手段及其组合来实现。

3、技术方案

4、根据本公开内容的第一实施方式，提供了一种用于评价在电化学装置用电极中导电材料的分散性的方法，所述电化学装置用电极包含含有电极活性材料和所述导电材料的电极活性材料层，所述方法基于由所述电极活性材料层内部的至少一个任意截面中被定义为导电材料区域的部分的周长(边界测量)和面积(a)的参数所定义的数学式。

5、根据本公开内容的第二实施方式，提供了如第一实施方式中所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述数学式是由下式1表示的导电材料分散性指数1(指数1)或由下式2表示的导电材料分散性指数2(指数2)：

6、[式1]

7、指数1(μm-1)＝边界测量/a

8、[式2]

9、指数2＝边界测量/l圆

10、其中式1中的边界测量表示在所述电极活性材料层的预定截面中测定的、且被定义为导电材料区域的部分的周长，式1中的a表示在所述电极活性材料层的预定截面中测定的、且被定义为导电材料区域的部分的面积，并且式2中的l圆表示与上述定义的导电材料区域具有相同面积的圆的周长。

11、根据本公开内容的第三实施方式，提供了如第一或第二实施方式中所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，包括以下步骤：

12、(步骤1)准备其中所述电极活性材料层内部的任意截面露出的截面样品；

13、(步骤2)获取关于所述截面样品的电阻分布的2d尺度图；

14、(步骤3)将导电材料区域掩蔽；和

15、(步骤4)计算所述掩蔽的区域的周长和面积，将计算值代入式1和/或式2，并确定所述电极活性材料层的导电材料分散性。

16、根据本公开内容的第四实施方式，提供了如第一至第三实施方式中任一项所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述电极活性材料层形成在电极集电器的任一表面上，并且所述截面是平行或垂直于所述电极活性材料层的面向所述集电器的部分的表面。

17、根据本公开内容的第五实施方式，提供了如第三实施方式中所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述截面样品通过离子铣削将所述电极表面蚀刻至预定深度来准备。

18、根据本公开内容的第六实施方式，提供了如第三至第五实施方式中任一项所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述获取关于所述截面样品的电阻分布的2d尺度图的步骤通过扫描扩展电阻显微镜(ssrm)来进行，包括使用原子力显微镜(afm)仪器扫描所述截面样品的表面。

19、根据本公开内容的第七实施方式，提供了如第三至第六实施方式中任一项所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述将导电材料区域掩蔽的步骤包括：

20、1)将从(步骤2)获得的电阻值数据处理并变更为对数标度(log scale)，以获得对数标度图像(log(电阻)图像)；

21、2)提取[log电阻分布直方图]，其中形成所述电极截面样品的成分与所述对数标度图像分开表示；和

22、3)取所述直方图中导电材料峰和电极活性材料峰之间的最小值对应的log(r/ω)值作为阈值，并将具有小于所述阈值的值的区域作为导电材料区域进行掩蔽。

23、根据本公开内容的第八实施方式，提供了如第七实施方式中所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，进一步包括通过将所述最小值加上0.1-0.5的值来校正所述阈值的步骤。

24、根据本公开内容的第九实施方式，提供了如第一至第八实施方式中任一项所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述电极包含集电器、以及在所述集电器的至少一个表面上形成的电极活性材料层，并且所述电极活性材料层包含电极活性材料、导电材料和粘合剂。

25、根据本公开内容的第十实施方式，提供了如第一至第九实施方式中任一项所限定的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述截面平行或垂直于所述电极活性材料层的面向所述集电器的部分。

26、有益效果

27、根据本公开内容的用于评价导电材料的分散性的方法使得能将电极中导电材料的分散性确定为定量值。特别地，从通过对电极活性材料层的任意预定截面进行2d尺度视觉图像处理而获得的结果(2d映射图像)来定义导电材料区域，然后计算出被定义为所述导电材料区域的部分的周长和面积。以这种方式，可以定量地表示导电材料的分散性。

技术特征：

1.一种用于评价在电化学装置用电极中导电材料的分散性的方法，所述电化学装置用电极包含含有电极活性材料和导电材料的电极活性材料层，所述方法基于由所述电极活性材料层内部的至少一个任意截面中被定义为导电材料区域的部分的周长(边界测量)和面积(a)的参数所定义的数学式。

2.根据权利要求1所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述数学式是由下式1表示的导电材料分散性指数1(指数1)或由下式2表示的导电材料分散性指数2(指数2)：

3.根据权利要求1所述的用于评价导电材料的分散性的方法，包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述电极活性材料层形成在电极集电器的任一表面上，并且所述截面是平行或垂直于所述电极活性材料层的面向所述集电器的部分的表面。

5.根据权利要求3所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述截面样品通过离子铣削将所述电极表面蚀刻至预定深度来准备。

6.根据权利要求3所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述获取关于所述截面样品的电阻分布的2d尺度图的步骤通过扫描扩展电阻显微镜(ssrm)来进行，包括使用原子力显微镜(afm)仪器扫描所述截面样品的表面。

7.根据权利要求3所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述将导电材料区域掩蔽的步骤包括：

8.根据权利要求7所述的用于评价导电材料的分散性的方法，进一步包括通过将所述最小值加上0.1-0.5的值来校正所述阈值的步骤。

9.根据权利要求1所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述电极包含集电器、以及在所述集电器的至少一个表面上形成的电极活性材料层，并且所述电极活性材料层包含电极活性材料、导电材料和粘合剂。

10.根据权利要求1所述的用于评价导电材料的分散性的方法，其中所述截面平行或垂直于所述电极活性材料层的面向所述集电器的部分。

技术总结
根据本发明的用于评价导电材料的分散度的方法可以将电极中导电材料的分散性确认为定量值。具体地，对电极活性材料层的任意预定截面进行二维尺度的视觉图像处理，以从获取的结果(2D映射图像)定义导电材料区域，并计算出被定义为导电材料区域的部分的周长和面积，从而定量地表示所述导电材料的分散度。

技术研发人员：梁贤真,李基硕,罗钧日,申东午,崔丙憙
受保护的技术使用者：株式会社LG新能源
技术研发日：
技术公布日：2024/5/12