一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池的制作方法

本发明涉及仪器分析，尤其是涉及一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池。

背景技术：

1、非均相催化剂在工业生产中有重要的用途，尤其用于气固相的催化反应。在反应条件下气体在固体催化剂上的吸附、反应、脱附是气固相催化反应的重要步骤，同时固体催化剂本身结构随时间和外部条件动态改变，衍生出催化剂结构的演变规律、动态构-效关系等一系列关键科学问题。相对于非原位红外只能表征催化剂反应前和反应后的结构变化，原位红外可以实时检测催化剂结构在真实反应中的演变过程。因此原位红外技术在表征催化剂结构方面具有极其重要的作用。

2、常规的红外透射法使用压片或涂膜进行测量，对某些特殊样品，如难溶、难熔、难粉碎等的试样，其测试存在困难。衰减全反射(atr)基于晶体的折射率远大于样品折射率的原理，使得透入样品的驻波能够在样品表面发生全反射，携带出样品的结构信息。因此，设计出一种可以应用于衰减全反射(atr)设备的气固相原位池至关重要。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，本原位池能够获取气固反应体系中固体催化剂在真实反应条件下的结构信息，为催化剂的开发和设计提供重要信息；气密性好，控温准确，且能适用于气固反应体系。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明提供一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，包括原位池外壳、热台、隔热柱、顶盖，其中具体地：

4、原位池外壳，所述原位池外壳中设有空腔，所述原位池外壳上设有与所述空腔连通的气体反应物入口和气体反应物出口；

5、热台，设于所述空腔底部，所述热台用于盛载催化剂并对催化剂进行加热；

6、隔热柱，设于所述空腔中，且与所述热台连接，所述隔热柱与所述空腔的内壁构成环形间隙，用于反应气体的流动，所述隔热柱为中空管体结构；

7、顶盖，盖设于所述原位池外壳顶部，所述隔热柱内壁、热台上表面、顶盖下表面共同构成反应腔体，少量气体自所述热台与隔热柱连接处进入所述反应腔体内部，在催化剂处进行气固反应。

8、进一步地，所述气固相原位池还包括热电偶，所述热电偶的头部贯穿原位池外壳底部和热台，并与所述催化剂接触。

9、进一步地，所述热台为电加热台。

10、进一步地，所述气固相原位池还包括dcs温控系统，所述dcs温控系统分别与所述热台和热电偶连接。

11、进一步地，所述顶盖通过紧固件固定于所述原位池外壳上。

12、进一步地，所述顶盖的下表面设有圆环形的第一凹槽；

13、所述原位池外壳上表面的空腔边沿处设有第二凹槽，所述o型密封圈的一侧抵接于所述第一凹槽中，所述o型密封圈的另一侧同时抵接于所述第二凹槽和隔热柱的上表面。

14、进一步地，所述热台与隔热柱之间通过螺纹匹配连接。

15、进一步地，所述原位池外壳中还设有连接于气体反应物入口和空腔之间的气体进入通道、连接于反应物出口与空腔之间的气体排出通道。

16、进一步地，所述热台和原位池外壳底部均设有用于热电偶穿入的通孔，所述热电偶与通孔的接触处设有密封胶。

17、所述顶盖上第一凹槽之内位置设有安装孔，所述安装孔通过螺纹和密封垫圈与热台和隔热柱所组成的加热控件连接并实现密封

18、与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：

19、(1)该原位池的密封方式可靠，可以提供原位的表征方法，表征催化剂反应过程表面吸附和脱附的全过程。

20、(2)该原位池使用的隔热柱能够阻止反应热量传导到顶盖及外壳，避免了外部冷却系统的使用。

21、(3)该原位池所使用的热电偶直接与dcs温控系统相连，控温更准确，并且控温范围比较宽。

技术特征：

1.一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述气固相原位池还包括热电偶(6)，所述热电偶(6)的头部贯穿原位池外壳(2)底部和热台(5)，并与所述催化剂接触。

3.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述热台(5)为电加热台。

4.根据权利要求2所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述气固相原位池还包括dcs温控系统(7)，所述dcs温控系统(7)分别与所述热台(5)和热电偶(6)连接。

5.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述顶盖(1)通过紧固件固定于所述原位池外壳(2)上。

6.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述顶盖(1)的下表面设有圆环形的第一凹槽；

7.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述热台(5)与隔热柱(4)之间通过螺纹匹配连接。

8.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述原位池外壳(2)中还设有连接于气体反应物入口(8)和空腔之间的气体进入通道、连接于反应物出口(9)与空腔之间的气体排出通道。

9.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述热台(5)和原位池外壳(2)底部均设有用于热电偶(6)穿入的通孔，所述热电偶(6)与通孔的接触处设有密封胶。

10.根据权利要求1所述的一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，其特征在于，所述顶盖(1)上第一凹槽之内位置设有安装孔(10)，所述安装孔(10)通过螺纹和密封垫圈与热台和隔热柱所组成的加热控件连接，并起到密封效果。

技术总结
本发明涉及一种适用于原位红外衰减全反射表征的气固相原位池，包括原位池外壳、热台、隔热柱、顶盖，其中具原位池外壳中设有空腔，所述原位池外壳上设有与所述空腔连通的气体反应物入口和气体反应物出口；热台设于所述空腔底部，所述热台用于盛载催化剂并对催化剂进行加热；隔热柱设于所述空腔中，且与所述热台连接，所述隔热柱与所述空腔的内壁构成环形间隙，用于反应气体的流动，所述隔热柱为中空管体结构；顶盖设于所述原位池外壳顶部。与现有技术相比，本发明能够获取气固反应体系中固体催化剂在真实反应条件下的结构信息，为催化剂的开发和设计提供重要信息；气密性好，控温准确，且能适用于气固反应体系。

技术研发人员：朱明辉,邓鹏炜,姜兆聪,曹连杰
受保护的技术使用者：嘉兴谱相科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16