专利名称:基于碳纳米管和平面波导结构的原子力显微镜探针的制作方法
技术领域：
本发明属于微/纳米测量技术领域：
，具体涉及一种可安装于原子力显微镜(AFM) 的平面波导结构和碳纳米管针尖，该探针可对纳米结构材料、器件及各种软物质等样品同 时进行表面形貌、高频(至微波波段)电学性能等的测量。
背景技术：
在纳米尺度上，各种具有低维结构的材料及器件因其优良的特性及巨大的潜在应 用价值而备受关注，尤其是电学输运特性更是研究与应用的焦点。随着电学特性研究的深 入，利用直流的电学测量手段对纳米材料与器件进行研究和表征的方法逐趋成熟，相关的 物理机制包括各种输运模型也逐趋清晰。
然而由于实验与理论上的复杂性，对于纳米结构材料及其器件的交流电学性能， 尤其是高频性能及测量的相关报道并不多，而高频性质(主要是射频及微波频段)则恰恰 是与自然界中各种物理、化学和生物等方面的现象广泛且紧密相关，例如研究碳纳米管作 为新一代集成电路的高性能传输线，必须对其高频信号的传输性能进行表征；又如神经电 信号以脉冲的形式在神经细胞表面传输，这种脉冲即属于高频信号；又如离子溶液中的不 同离子在高频电场下的不同响应及其机制。研究纳米尺度下材料与器件的高频特性不仅对 于物理、化学、生物等领域的基本原理和机制研究具有重要意义，而且在这些领域中将有着 广阔的应用前景。
在纳米尺度上，由于材料和器件的尺寸限制，常规的电学测量方法很难进行直接 测量，而高频测量因其对各参数异常敏感而使测量更显困难。而微纳电子领域常见的引入 外接电极难免会对样品本身造成不可避免的影响乃至损伤，而对于软物质样品(如活体细 胞)的表征则更是无法实现，但采用原子力显微镜(AFM，Atomic Force Microscope)，利 用探针作为测量工具则可实现原位而无损的测量，不仅可以测量包括生物软物质在内的具 有不同表面性质的样品，而且具有极高的空间分辨率以满足对纳米尺度的精细测量。目 前已有 AFM 上高频探针的相关报道(A. Karbassi, C. A. Paulson, Y.Wang，A. Bettermann, and D.ff. van der Weide, "Localized Microwave Measurement using AFM-Compatible Scanning Nearfield MicrowaveMicroscope Cantilever with Ultra-tall Coaxial Probe，，，2007IEEE Antennas and PropagationSociety International Symposium 3336-9，2008)，但常用AFM针尖材料(硅、氮化硅或金属等)的高频特性仍有欠缺，而且针 尖的直径较大、力学特性也不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原子力显微镜的AFM探针，可以对微纳米材料、器件 以及各种软物质(如生物细胞等)样品同时进行形貌、高频(至微波波段)电学性能测量。
根据发明人前期的研究工作，发现碳纳米管具有相对更好的高频性能(S. Y. Xu*， Y. Yang, D. F. Pei, X. Zhao, Y. X. Wang, ff. Q. Sun, B. Ma, Y. Li, S. S. Xie, and L. M. Peng,"Awaveguide-like effect observed in multi-walled carbon nanotubes", Adv. Funct. Mater.，2010，inpress.)，同时具有直径可控的特点，且碳纳米管力学特性优异，是制作探 针的理想材料。碳纳米管的制备方法已经十分成熟，通过在AFM悬臂梁前端放置催化剂颗 粒，再通过化学气相沉积方法(CVD，Chemical Vapor Deposition)就制出可用于探针针尖 的碳纳米管束(Neil R. Wilson and Julie V. Macpherson, "Carbon nanotube tips for atomic force microscopy”，Nat. Nanotechnol. 4，483，2009)。若将聚合物覆盖在碳纳米管 的表面，即可确保扫描过程中碳纳米管束的机械稳固性，使其在扫描过程中不致散开。综上 所述，碳纳米管的高频特性理想、合成工艺成熟，将多壁碳管束制成AFM探针针尖的技术可 行，结合AFM自身高分辨、无损接触等特点，基于碳纳米管的AFM探针可以为纳米尺度的高 频测量提供有力的手段。
另外，为了精确表征纳米材料、器件或其它样品在高频信号激励下的响应情况，高 频测量需要将AFM的碳管束针尖与外接高频信号源或示波器相连，须解决介观到宏观尺度 的转换问题，需要利用微纳加工手段制作能够稳定传输的波导进行连接。在物理、化学和生 物等领域，相关的高频研究主要以射频及微波波段为主，频率范围大致为30KHz到300GHz， 为实现相关的测量则需要低损耗、具有精确参数的精密高频结构。目前，在微小尺度上的高 频传输通常采用共面波导结构，即典型的GSG(地线-信号线-地线，电磁波在信号线与地 线之间传输)结构。由高频传输理论，通过计算信号线的宽度和间距，可精确预测波导的传 输特性(如特征阻抗、频响特性等)，并由此优化波导的设计以实现阻抗匹配，保证信号高 效传输。在确定结构后，利用标准的微纳加工工艺(光刻、镀膜等)即可在AFM的探针表面 实现波导，并与其上生长的碳纳米管束针尖相连，最后将导入高频导线或微波接口与外接 测试系统相连即可完成整个测量系统的搭建。
本发明包括但不仅限于与AFM兼容的AFM探针基底平台一块。通过微纳米加工工 艺制备、附着于探针基底平台的平面波导，以及在探针基底平台前端(悬臂梁)处通过CVD 手段生长的碳纳米管针尖，平面波导与碳纳米管针尖相连。
碳纳米管针尖上可覆盖有聚合物材料，聚合物材料厚度为lOOnm-1 u m。
本发明的技术优点和效果
本发明是一种基于碳纳米管和平面波导结构的原子力显微镜探针，可同时实现对 纳米材料、器件以及各种软物质(如生物细胞等)样品的表面形貌、高频(至微波波段)电 学性能等测量。该装置具备的功能包括(1)通过将该探针安装至AFM，可以在AFM的几种 标准工作模式下进行样品形貌的精确表征；(2)通过将该探针安装至AFM，并将探针表面的 平面波导结构通过高频电缆或微波波导连接至电学测量仪器(如信号源、示波器等)，可以 通过AFM的操作定点或者扫描来测量样品的高频特性；(3)可以同时进行上述(1)、(2)功 能，即在表征样品表面形貌的同时原位地测量样品的高频特性；(4)作为AFM探针针尖的多 壁碳纳米管束可以通过控制生长条件(包括催化剂颗粒尺寸等)和后期处理(包括多壁碳 纳米管束表面聚合物的覆盖)来控制针尖的特性(包括直径大小、力学特性等)。
下面结合附图对本发明进一步详细地说明
图1为AFM探针制备过程原理图；[0014]图2为本发明AFM探针结构示意图，其中1-AFM探针基底平台；2_平面波导；3_碳 纳米管针尖；4-聚合物；
图3整个AFM探针装置的应用框图。
具体实施方式
下面参照本发明的附图，更详细的描述出本发明的实施例。
本发明提供了一种制备相对简易，能够实现对纳米材料、器件以及各种软物质等 样品同时进行表面形貌、高频(至微波波段)电学性能等的测量的AFM探针。该装置能够 通过安装至AFM并通过AFM操作，精确地测量样品的表面形貌，并同时原位测量样品的高频 特性。该探针装置可以但不限于单独进行表面形貌和高频电学性能的测量。可以但不限于 通过控制生长条件及后期聚合物包裹处理来控制针尖的碳纳米管的特性。该探针装置允许 更换样品进行多次测量。
参考图2，探针基底采用可进行微加工的绝缘材料，例如但不仅限于氮化硅、氧化 硅等。根据AFM标准尺寸，将基底加工成相应尺寸，前端通过微纳加工工艺刻蚀出悬臂梁结 构，整体结构类似但不仅限于常用的AFM针尖。探针基底主要作为整个探针结构的基底起 到支撑以及嵌入AFM的作用。
平面波导结构和电极直接附着于探针基底表面，使用性质稳定的金属导体材料， 例如但不仅限于金、钼等。平面波导结构和电极整体覆盖于探针基底的一个表面，平面波导 一端接电极，另一端延伸至探针基底尖端的悬臂梁结构上。平面波导采用地线-信号线-地 线的三线结构，每条导线的尺寸和几何形状以及相互间距根据波导的传输参数要求来计算 设计。波导和电极通过微纳加工工艺，例如但不限于光刻、镀膜等，将金属薄膜附着于探针 基底表面。电极的作用是与波导结构相连接，并通过高频电缆或微波波导连至高频或微波 的仪器(例如但不仅限于信号源、示波器等)。波导的作用是提供高频(至微波波段)信号 的通路，通过电极的连接，将外接仪器的信号导入针尖或将针尖测量的信号导入测量仪器。
AFM探针的针尖使用在探针基底尖端(已经覆盖平面波导的悬臂梁结构)原位生 长的多壁碳纳米管束。通过在探针基底尖端的悬臂梁上放置催化剂颗粒，放置方法例如但 不仅限于纳米探针技术，催化剂颗粒通常为但不仅限于一定大小的金、铜颗粒。再利用碳纳 米管生长技术，例如但不仅限于CVD方法，在放置催化剂颗粒处原位生长多壁碳纳米管束。 多壁碳纳米管的直径及长度等特性可以通过控制催化剂颗粒大小和生长条件改变。多壁碳 纳米管束作为探针针尖对样品表面进行扫描及高频测量，包括但不仅限于形貌扫描和高频 (微波)测量。
AFM探针针尖外覆盖的聚合物层主要是用于加固多壁碳纳米管束的附着，增加针 尖的强度和弹性，使多壁碳纳米管在扫描过程中不会散开。聚合物材料要求绝缘且具有良 好的力学特性。
该探针可以对微纳米材料、器件以及各种软物质如生物细胞等样品同时进行但不 仅限于形貌、高频(至微波波段)电性能等的测量。
下面具体给出一实现本发明的工艺方案，但不以任何方式限制本发明的范围。
1、探针基底选择氧化硅材料，通过切割打磨等加工工艺得到一块大小约 5mmX 2. 5mmX0. 6mm的长方体形基底。将该基底与一层厚度约几个微米(通常1_2 u m)的氮化硅薄膜键合，氮化硅膜的前端突出于基底，通过微电子工艺中的刻蚀技术(如等离子 体刻蚀)制得一个长度约100 u m,宽度约10 y m的长方形微悬臂梁。该具有悬臂梁的基底 也可以通过向相关制造AFM针尖制造厂商订购得到。
2、AFM探针基底准备完毕后，在基底的上表面需要通过微加工工艺制备用于高频 /微波传输的平面波导结构，如图1(a)所示。该平面波导采用G-S-G(地线-信号线-地 线)结构，其尺度参数(主要为横向上的各线宽度、厚度、间距)是根据不同频率或波段信 号的传输需要，利用电磁理论的相关计算得到的。如采用金作为传输线材料，要求波导阻抗 为50欧姆，频率1GHz，则对应的金薄膜的厚度为lOOnm，信号线宽度为1mm，信号线和地线间 距为15 y m。通过制备掩模版和光刻手段在基底的上制出所需尺寸的图形，再进行金属镀膜 (通常选择磁控溅射镀膜的手段以保证侧面的覆盖)和剥离等步骤获得所需厚度的金。需 要注意的是，悬臂梁作为信号线的一部分，需要在其整个表面都沉积一定厚度的金薄膜，从 而保证信号可以传递至下表面的针尖。
3、本探针与常见的商用AFM探针一大不同之处在于针尖采用碳纳米管代替常用 的氮化硅针尖(由氮化硅薄膜直接刻蚀而成)或用于信号传导的金属针尖(如钼、钨)。碳 纳米管的AFM针尖可以通过两种方法得到第一种方法即利用微纳米操纵装置(如纳米探 针)将碳纳米管原位地移动到微悬臂梁下表面，通过导电胶或者原位沉积无定形碳使碳纳 米管粘附至微悬臂梁，但该类方法附着力和导电性无法保证；第二种方法即是采用原位生 长的方法，先利用纳米探针等微纳米操纵装置在微悬臂梁上原位放置催化剂颗粒如金、铜 等(直径可从lOnm到几百nm不等，可以通过选择不同大小的催化剂颗粒来控制所生长的 碳纳米管的直径)，再利用CVD手段原位生长碳纳米管，可根据催化剂选择和反应条件控制 来选择性生长不同直径的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或者多壁碳纳米管束，如图1(b)、图 1 (c)所示。
4、碳纳米管针尖制备完成后，为了保证其附着的强度以及在扫描过程中多壁碳纳 米管不致散开，需要在碳纳米管外层附着一层聚合物加以保护。聚合物材料可供选择的较 多，如环氧乙烷，覆盖厚度约lOOnm。具体控制方法可以直接将整个针尖尖端浸于聚合物 溶液中，之后待其溶剂挥发后即可完成表面覆盖，碳纳米管AFM探针的制备即可完成，如图 1(d)所示。
5、使用过程中，需要将该探针安装于AFM(VeeC0 Di MultiMode V型)的探针位置， 如图3所示。在安装时需要使用夹具，使探针上表面的金属波导电极暴露以方便与导线相 连接。金属平面波导的外接可以通过一个SMA转G-S-G平面结构的转接头实现，G-S-G端 直接接触探针表面的金属电极，SMA端则可通过外接高频电缆最终于高频测量仪器相连接 (如信号源、示波器等)。连接完毕后，只需按照AFM使用方法对样品进行扫描或定点测量 即可。
虽然本说明书通过具体的实施例详细描述了本发明提供的AFM探针及其制备的 过程，但是本领域的技术人员应该理解，本发明的实现方式不限于实施例的描述范围，在不 脱离本发明实质和精神范围内，可以对本发明进行各种修改和替换。
6
权利要求
一种原子力显微镜的探针，包括一与原子力显微镜兼容的探针基底平台，该探针基底平台的前端为悬臂梁，其特征在于，附着于探针基底平台表面上有平面波导结构，该平面波导的一端连接电极，平面波导的另一端与在悬臂梁上的碳纳米管针尖相连。
2.如权利要求
1所述的探针，其特征在于，所述平面波导采用地线-信号线-地线的三 线结构。
3.如权利要求
1所述的探针，其特征在于，所述碳纳米管针尖为单壁碳纳米管、多壁碳 纳米管或者多壁碳纳米管束。
4.如权利要求
3所述的探针，其特征在于，所述碳纳米管针尖上覆盖有聚合物材料。
5.如权利要求
4所述的探针，其特征在于，所述聚合物材料厚度为lOOnm-lym。
专利摘要
本发明提供了一种基于碳纳米管和平面波导结构的原子力显微镜探针，属于微纳米技术领域：
。该原子力显微镜探针包括与原子力显微镜兼容的探针基底平台，附着于探针基底平台表面上的平面波导，以及作为探针针尖的碳纳米管。使用时将平面波导结构连接至高频(微波)测量仪器，并将整个探针安装至AFM，通过AFM的标准操作进行探针扫描或者定位，可以精确地测量样品的表面形貌，并同时原位测量样品的高频特性。特别是利用平面波导，可以进行信号损失很小的高频(微波)传输，而且作为针尖的碳纳米管具有优良的高频传输性能和力学特性，并可以通过生长条件的控制来调节其直径大小等特性，适于高精度的高频(微波)测量。
文档编号G01Q60/38GKCN101876667SQ201010214229
公开日2010年11月3日 申请日期2010年6月30日
发明者孙伟强, 许胜勇 申请人:北京大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan