专利名称:一种观察钨材料产品显微组织的方法
技术领域：
一种观察钨材料产品金相显微组织的方法，涉及一种采用化学腐蚀方法腐蚀观察 钨产品的显微组织的金相方法。
背景技术：
钨具有高的熔点(钨的熔点是3400°C左右)，高的高温强度，较好的耐蚀性，高的 硬度。钨的物理特性使钨产品广泛用于钻探机、宇宙飞船、X射线管的构件和电气材料。钨 产品材料的组织的观察研究是掌握钨产品性能的关键之一。常规观察钨产品组织的方法为 化学腐蚀法和电解法。化学腐蚀方法的腐蚀剂酸性腐蚀剂为5 5 15的HNO3, HF，和 乳酸；碱性腐蚀剂为10克Kfe (CN) 6，10克KOH或10克NaOH和100毫升水。电解腐蚀方法 的电解液为10% KOH或10% NaOH，不锈钢阴极，电压15V 30V。这些常规方法带来的问 题表现为
(1)化学腐蚀的腐蚀剂对组织腐蚀速度不易控制，腐蚀后的表面易产生氧化膜。
(2)电解腐蚀方法通过电解电压的调节控制腐蚀速度，但腐蚀速度快，电解后观察 表面也容易产生氧化膜。两种方法都易产生氧化膜，这种氧化膜不能提高组织的衬度，影响 组织细节的观察，有时会产生组织的假象。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种不产生氧化膜能提高 组织的衬度，不影响组织细节的观察，不产生组织假象问题的观察钨材料产品显微组织的 方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
—种观察钨材料产品显微组织的方法，包括将钨材料产品表面打磨、研磨、抛光过 程，其特征在于将钨材料产品表面经打磨、研磨、抛光后，再采用HNO3和HF的混合溶液，对 样品表面进行侵蚀，再用Kfe(CN)f^n NaOH的水溶液擦蚀后进行观察的。
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的HNO3和HF的 混合溶液，其HNO3与HF的体积混合比例为1 1或3 1。
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的Kfe(CN)6和 NaOH的水溶液组成为10克K3Fe (CN) 6、10克NaOH和100毫升水。
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，采用新化学腐蚀法观察钨产品的 显微组织，腐蚀速度慢，易于控制，也消除了钨腐蚀后产生的氧化膜，制备出了优良的钨金 相样品，准确的反映了钨的组织形态，本发明在对钨板、钨合金丝(WAl丝)、WNii^e等60多 个样品制备中都取得好的效果。采用本发明的方法制备的钨金相样品，可以优良地制备观 察出钨板坯、钨板、钨棒及其钨合金产品的显微组织。
图1采用本发明制备的钨板坯金相组织图；
图2采用本发明制备的厚钨板金相组织图；
图3采用本发明制备的WNii^e金相组织图；
图4采用本发明制备的WAl丝金相组织图；具体实施方式
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，依次包括下列过程
(1)对要观察的钨材料样品的表面在砂轮机上打磨，打磨出一个平面。打磨后样品 在金相研磨机上，用150#，300#，700#的金相水砂纸上研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时， 研磨方向要转90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
(2)研磨后的样品冲洗掉砂粒，在抛光机上抛光。抛光液为5 μ m金刚粉和Cr2O3的 水溶液。样品表面抛亮后换90°方向继续抛光，使表面的磨痕彻底消除。
(3)制备好钨金相表面先在HN03、HF的混合溶液侵蚀，浓度为1 1或3 1，侵 蚀时间侵蚀表面宏观观察表现为轻微腐蚀，再用10克NaOH和100毫升水的溶液擦蚀，侵蚀 时间为k左右。
实施例1
原料为Fw-Ol钨粉，平均粒度为4. 4微米，采用静压成型的钨板坯。真空烧结温 度为1800°C，烧结时间6小时，将钨板坯表面打磨、研磨、抛光后选用HN03、HF的混合溶 液，HN03、HF的体积比为1 1或3 1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克 K3Fe (CN)6,10克NaOH和100毫升水的溶液擦蚀，时间k左右。图1为显微组织图。
实施例2
经高温轧制厚度为IOmm的钨板，将钨板表面打磨、研磨、抛光后选用HN03、HF的 混合溶液，HN03、HF的体积比为3 1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克 K3Fe (CN)6,10克NaOH和100毫升水的溶液擦蚀，时间k左右。图2为其显微组织图。
实施例3
钨合金粉模压lOOMPa，保压20s后，在烧结炉中1500°C烧结，保温2小时，制得厚 度为5mm的WNii^e板，将WNii^e板表面打磨、研磨、抛光后选用HN03、HF的混合溶液，HN03、HF 的体积比为3 1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克1^^(0幻6，10克NaOH 和100毫升水的溶液擦蚀，时间k左右。图3为其显微组织图。
实施例4
650°C预热后由直径0. ^mm拉拔到0. 26mm的WAL丝，将WAL丝表面打磨、研磨、抛 光后选用HN03、HF的混合溶液，HN03、HF的体积比为3 1对制备好的钨样品金相表面轻微 侵蚀，再用10克Kfe (CN)6,10克NaOH和100毫升水的溶液擦蚀，时间k左右。图4为其 显微组织图。显微组织图样品中有裂纹。
权利要求
1.一种观察钨材料产品显微组织的方法，包括将钨材料产品表面打磨、研磨、抛光过 程，其特征在于将钨材料产品表面经打磨、研磨、抛光后，再采用HNO3和HF的混合溶液，对 样品表面进行侵蚀，再用Kfe(CN)f^n NaOH的水溶液擦蚀后进行观察的。
2.根据权利要求
1所述的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的 HNO3和HF的混合溶液，其HNO3与HF的体积混合比例为1 1或3 1。
3.根据权利要求
1所述的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的 K3Fe (CN) 6和NaOH的水溶液组成为10克Kfe (CN) 6、10克NaOH和100毫升水。
专利摘要
一种观察钨材料产品金相显微组织的方法，涉及一种采用化学腐蚀方法腐蚀观察钨产品的显微组织的金相方法。包括将钨材料产品表面打磨、研磨、抛光过程，其特征在于将钨材料产品表面经打磨、研磨、抛光后，再采用HNO3和HF的混合溶液，对样品表面进行侵蚀，再用K3Fe(CN)6、NaOH的水溶液擦蚀后进行观察的。本发明的方法腐蚀速度慢，易于控制，也消除了钨腐蚀后产生的氧化膜，制备出了优良的钨金相样品，准确的反映了钨的组织形态。
文档编号G01N1/32GKCN101354326 B发布类型授权 专利申请号CN 200810222384
公开日2011年5月4日 申请日期2008年9月18日
发明者叶红川, 张雪华, 胡幼芬, 马红征 申请人:西部金属材料股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan