专利名称:一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法
技术领域：
本发明的涉及一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法。 技术领域：
二氧化钼粉中分别掺入硅酸钾，硝酸铝溶液，经过还原得到掺杂钼粉，掺
杂钼粉经过压型、烧结、轧制和拉拔得到掺杂钼丝，对掺杂钼丝(D《1.0mm) 中第二相粒子的形貌检测成了难题。目前，对于掺杂钼丝(D《1.0mm)中第二 相粒子的形貌检测方法，多采用把丝材放入金箔管中，然后把箔管压扁，镶嵌， 磨样，最后通过透射电镜检测第二相粒子的形貌。此方法费用高昂，步骤较繁 锁，阻碍了人们对掺杂钼合金丝材中的第二相粒子形貌进行研究，导致人们对 最终掺杂钼合金丝产品的强化机理认识不清，对产品生产工艺及使用性能的把 握不禾急定。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种费用低，步骤 简单的钼合金丝中第二相粒子的检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依
次包括
1) 掺杂钼合金丝材进行纵向镶样、打磨、抛光制成试样；
2) 将试样进行腐蚀至丝材放在倍数》200的显微镜下观察到清晰的丝材纤 维组织；
3) 再将试样放入带场发射的分辨率达到纳米级的扫描电镜下进行观测，找 出丝材纤维之间或丝材纤维中出现的黑色小球；将黑色小球打能谱分析以确认 其为第二相粒子；
4) 对确认出现第二相粒子的试样进行进一步腐蚀后，采用扫描电镜检测钼 合金丝中第二相粒子。
本发明为一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法，其特征在于所述的试样 腐蚀过程采用的腐蚀液为铁氰化钾和苛性碱的水溶液，浓度配比铁氰化钾水 溶液的重量浓度8%~12%，苛性碱水溶液的重量浓度8%~12%，铁氰化钾水溶液 与苛性碱水溶液以体积比l: l的比例配合。 本发明方法只需把丝材进行简单镶样、磨样，再借助扫描电镜就能较清晰 的检测到第二相粒子，费用低，步骤简单。
具体实施方式
一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法，其检测过程的步骤依次包括
1) 掺杂钼合金丝材进行纵向镶样、打磨、抛光制成试样；
2) 将试样进行腐蚀至丝材放在倍数^200的显微镜下观察到清晰的丝材纤 维组织；
3) 再将试样放入带场发射的分辨率达到纳米级的扫描电镜下进行观测，找 出丝材纤维之间或丝材纤维中出现的黑色小球；将黑色小球打能谱分析以确认 其为第二相粒子；
4) 对确认出现第二相粒子的试样进行进一步腐蚀后，采用扫描电镜检测钼 合金丝中第二相粒子。
试样腐蚀过程采用的腐蚀液为铁氰化钾和苛性碱的水溶液，浓度配比铁 氰化钾水溶液重量浓度8%~12%，苛性碱水溶液重量浓度8%~12%,铁氰化钾水 溶液与苛性碱水溶液以体积比1: 1的比例配合。
实施例1
试验设备镶样机、磨样机、抛光机、放大镜(放大倍数^200)、扫描电 镜(场发射)、能谱仪；
试验试剂铁氰化钾、苛性碱、去离子水；
试验步骤镶样一磨样一抛光一腐蚀一放大镜观察一扫描电镜观察一腐蚀 —放大镜观察一扫描观察一能谱分析； 操作过程
1)将掺杂钼合金丝材(D《1.0ram)进行纵向镶样，然后在磨样机上经过粒 度分别为800、 1000、 1200、 1500的砂纸打磨，用帆布抛光；将抛光的丝材腐 蚀，腐蚀液为铁氰化钾和苛性碱的水溶液；2)先将腐蚀后的丝材放在显微镜(倍 数》200)下观察，当能观察到清晰的丝材纤维组织时，将试样放入带场发射的 扫描电镜(分辨率达到纳米级)下进行观测，这时丝材纤维之间或丝材纤维中 出现黑色小球，将黑色小球打能谱分析，通过能谱分析就能判定黑色小球是否 为丝材中第二相粒子；这时再将铁氰化钾和苛性碱的水溶液滴在试样上作进一 步腐蚀，重复2)，这时在扫描电镜下能清晰的看到成列分布的第二相粒子。
操作时，要求1)抛光表面完全没有划痕，呈光亮状态；2)腐蚀液为铁氰 化钾和苛性碱的水溶液，浓度配比铁氰化钾水溶液重量浓度8%，苛性碱水溶
液重量浓度8%%，铁氰化钾水溶液与苛性碱水溶液以体积比1: l的比例配合； 3)扫描电镜必须带场发射且分辨率要求达到纳米级水平。 实施例2
试验设备镶样机、磨样机、抛光机、放大镜(放大倍数^200)、扫描电 镜(场发射)、能谱仪；
试验试剂铁氰化钾、苛性碱、去离子水；
试验步骤镶样一磨样一抛光一腐蚀一放大镜观察一扫描电镜观察一腐蚀 —放大镜观察一扫描观察一能谱分析； 操作过程
1)将掺杂钼合金丝材(D《1.0ram)进行纵向镶样，然后在磨样机上经过粒 度分别为800、 1000、 1200、 1500的砂纸打磨，用帆布抛光；将抛光的丝材腐 蚀，腐蚀液为铁氰化钾和苛性碱的水溶液；2)先将腐蚀后的丝材放在显微镜(倍 数>200)下观察，当能观察到清晰的丝材纤维组织时，将试样放入带场发射的 扫描电镜(分辨率达到纳米级)下进行观测，这时丝材纤维之间或丝材纤维中 出现黑色小球，将黑色小球打能谱分析，通过能谱分析就能判定黑色小球是否 为丝材中第二相粒子；这时再将铁氰化钾和苛性碱的水溶液滴在试样上作进一 步腐蚀，重复2)，这时在扫描电镜下能清晰的看到成列分布的第二相粒子。
操作时，要求1)抛光表面完全没有划痕，呈光亮状态；2)腐蚀液为铁氰 化钾和苛性碱的水溶液，浓度配比铁氰化钾水溶液浓度12%，苛性碱水溶液
浓度12%，铁氰化钾水溶液与苛性碱水溶液以体积比1: 1的比例配合；3)扫
描电镜必须带场发射且分辨率要求达到纳米级水平。
权利要求
1.一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法，其特征在于其检测过程的步骤依次包括
1)掺杂钼合金丝材进行纵向镶样、打磨、抛光制成试样；
2)将试样进行腐蚀至丝材放在倍数≥200的显微镜下观察到清晰的丝材纤维组织；
3)再将试样放入带场发射的分辨率达到纳米级的扫描电镜下进行观测，找出丝材纤维之间或丝材纤维中出现的黑色小球；将黑色小球打能谱分析以确认其为第二相粒子；
4)对确认出现第二相粒子的试样进行进一步腐蚀后，采用扫描电镜检测钼合金丝中第二相粒子。
2.根据权利要求
l所述的一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法，其特征在 于所述的试样腐蚀过程采用的腐蚀液为铁氰化钾和苛性碱的水溶液，浓度配比 铁氰化钾水溶液重量浓度8% 12%，苛性碱水溶液重量浓度8%~12%，铁氰化钾 水溶液与苛性碱水溶液以体积比1: 1的比例配合。
专利摘要
本发明的涉及一种钼合金丝中第二相粒子的检测方法。其特征在于其检测过程的步骤依次包括1)掺杂钼合金丝材进行纵向镶样、打磨、抛光制成试样；2)将试样进行腐蚀至丝材放在倍数≥200的显微镜下观察到清晰的丝材纤维组织；3)再将试样放入带场发射的分辨率达到纳米级的扫描电镜下进行观测，找出丝材纤维之间或丝材纤维中出现的黑色小球；将黑色小球打能谱分析以确认其为第二相粒子；4)对确认出现第二相粒子的试样进行进一步腐蚀后，采用扫描电镜检测钼合金丝中第二相粒子。本发明的方法，费用少，操作简单易行，可对掺硅、铝、钾钼合金丝(D≤1.0mm)中第二相粒子进行有效检测。
文档编号G01Q30/20GKCN101354331SQ200810146529
公开日2009年1月28日 申请日期2008年9月2日
发明者刘仁智 申请人:金堆城钼业股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan