一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制作方法

专利名称：一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制作方法
技术领域：
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种含铼的Ni3Al基单晶合金。
背景技术：
目前，在动力、石化、运输、特别是航空及航天等工业领域，要求发动机具有更高的 推重比和工作效率，这就要求发动机具有更高的工作温度。目前，通常采用镍基单晶高温 合金，但是在镍基单晶高温合金中添加了 W、Ta、Re以及Ru等高熔点金属使其密度和成本 较高，同时由于目前Ni基高温合金的使用温度已经达到其熔点的85% 90%，已接近其使 用极限，因此M基高温合金的发展空间有限，难以满足未来高性能燃气涡轮发动机对高温 结构材料要求。国际上致力于发展低成本高性能高温结构材料，如美国的IC-221M、俄罗斯 BKHA-2M和中国的IC6等，其使用温度可达到1050 1100°C。Ni3Al是一种金属间化合物，熔点为1395°C，具有高温材料很多优点如密度较低 (7. 8g/cm3)，室温延展性好，具有较高的高温强度、蠕变抗力和高的比强度，且屈服强度在 峰值温度以下具有正温度效应，单晶体Ni3Al具有较高的塑性，但多晶体Ni3Al呈脆性。因 此考虑以Ni3Al为基的合金有可能突破现有镍基高温合金的使用温度。在Ni3Al金属间化合物基合金中，通过添加Mo元素能同时强化γ ‘相和γ相，参 考文献 1 Mackay R. A. ,Ebert L. J. in Proc. 5th int symp on Superallous [C]. Now York AIME，1984 :135-144,参考文献 2 :Mackay R. A.，Nathal Μ. V. in Micon 86 Optimization of Processing, properties, and Servive Performance Through Microstructural Control [C], Philadelphia :ASTM，1988 :202-210 和参考文献 3 =Giamei Α. F.，Pearson D. D. , Anton D. L. High Temperature Ordered Intermetallic Alloys[C]. Pittsburgh MRS, 1985 :293-308中研究表明Mo含量为Hwt%时获得较好的高温蠕变性能，但是过多的 Mo会导致合金的抗氧化性下降。考虑到Re比Mo具有更好的固溶强化效果，80%的Re进入 Y相中能够提高Y相中位错的激活能，同时Re-Re原子团簇还能阻碍位错的运动，对提高 合金的蠕变抗力是十分有利的；此外，Re的原子半径大，扩散系数小，能阻碍Mo等元素的扩 散，有利于合金的抗氧化性能。因此，探索采用少量Re元素代替部分Mo元素以提高Ni3Al 基合金的高温蠕变性能，为发展低成本高性能的M3Al基合金提供支撑，但如何添加Re元 素，以及Re元素的含量如何确定成为现有技术中研究的热点和难点。

发明内容
本发明提供一种含铼的Ni3Al基单晶合金，通过在Ni3Al基单晶合金中添加铼元 素，使铼元素固溶到Y ‘相和Y相中，并在Y相形成短程有序的铼原子团簇，增大位错开 动的阻力达到强化合金的目的；此外在高温下，铼在Y相和Y ‘相中的扩散系数小，能降 低其他合金元素如Al或Mo等元素在γ相和γ'相中的扩散系数，提高合金的高温稳定 性。本发明提出的一种含铼的Ni3Al基单晶合金，成分按重量百分比分别为7 8wt%的Al，8 13 %的Mo，0. 0005 3wt %的Re，其余为Ni ；其中Re的含量优选为0. 5 3wt %， 进一步优选为1 2wt%。该含铼的Ni3Al基单晶合金中可以含有一种以上的Dy、Y或Hf， 成分按重量百分比分别为0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 或0. 05 0. 5wt_Hf。 该含铼的Ni3Al基单晶合金在铸态时包括Y ‘相、Y相和含铼的NiMo相三种相结构，该含 铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 8 8. Og/cm3，在1100°C /130MPa条件下高温持久性能 可达到140. 13 281. 25h，延伸率为7. 12 14. 6%，端面收缩率为23. 5 40. 0%o本发明提出一种含铼的Ni3Al基单晶合金是通过以下方法制备的，具体包括以下 几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟αη)，按重量百分比镓10 30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯 中加热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金 属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C以上，使镓铟合金保持液态；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后 倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250 300°C，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按重量百分比-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其余为 Ni进行称取。当欲制备的含铼的M3Al基单晶合金中含有一种以上的Dy、Y或Hf时，按照 重量百分比0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 Y或0. 05 0.进行称取。将 称取后的原料用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中，当含有一种以上的 Dy、Y或Hf时，将Dy、Y或Hf同时放入真空感应炉中，所述的真空感应炉优选为ZGJL-0. 025 型真空感应炉。(2)将真空感应炉抽真空至IPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510士 10°C， 合金化熔炼10 30分钟后，升温至1560士 10 0C后，保温5 10分钟，断电降温至 1500士 10°C，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5 10分钟，带电浇铸制成含 铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15 20mm，长度小于 等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al 基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向优选(100)或(111)，取向偏离 度小于12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为30 60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒 B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的 Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶 与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130 150°C，保温2 4 小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为-J 8wt%的Al，8 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm， 长度小于等于250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Sih砂纸磨光，然后 在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合 液体，每IOOml盐酸(浓度为36% 38% )中加入60 IOOml过氧化氢(浓度为30% )； 所述的氧化铝料浆由粒度为80 320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉 中加入50 60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 1 0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至 1600°C 1650°C，保温5 10分钟，待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合 金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni3Al基 合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al 基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。本发明的优点在于1、本发明提出的一种含铼的Ni3Al基单晶合金的密度较低，为7. 8 8. Og/cm3，可 以满足航空发动机的低密度要求。2、本发明提出的一种含铼的M3Al基单晶合金在高温、高应力条件，具有很高的高 温持久强度和塑性，其在1100°C /130MPa条件下高温持久性能可达到观1. 25小时。


图1 本发明的含铼的M3Al基单晶合金，在不同Re含量的高温持久性能曲线图；图2 本发明的含铼的单晶合金的铸态组织图；图3 本发明的含铼的单晶合金的铸态组织图的局部放大图；图4 本发明的含铼的单晶合金铸态组织图的局部放大图；图5 本发明的含铼的单晶合金铸态组织中白色含铼的MMo相放大图；图6 本发明的含铼的单晶合金铸态组织中白色含铼的MMo相成份表。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明提出的一种含铼的Ni3Al基单晶合金，成分按重量百分比分别为7 8wt% 的Al，8 13%的Mo，0. 0005 3衬％的Re，其余为Ni ；该含铼的Ni3Al基单晶合金中还可 以含有一种以上Dy、Y或Hf，成分按重量百分比为0. 05 0.Dy、0. 1 Y 或0. 05 0. 5wt%的Hf。其中Re的含量优选为0. 5 3wt %，进一步优选为1 2wt%。 该含铼的Ni3Al基单晶合金在铸态时包括Y'相、Y相和含铼的NiMo相三种相结构。本发明提出该含铼的Ni3Al基单晶合金通过以下的制备方法制备，该制备方法具体包括以下 几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟αη)，按重量百分比镓10 30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯 中加热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金 属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C以上，使镓铟合金保持液态；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后 倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250 300°C，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按重量百分比-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其余为 Ni进行称取。当欲制备的含铼的M3Al基单晶合金中含有一种以上的Dy、Y或Hf时，按照 重量百分比0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 Y或0. 05 0.进行称取。将 称取后的原料用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中，当含有一种以上的 Dy、Y或Hf时，将Dy、Y或Hf同时放入真空感应炉中，所述的真空感应炉优选为ZGJL-0. 025 型真空感应炉。(2)将真空感应炉抽真空至IPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510士 10°C， 合金化熔炼10 30分钟后，升温至1560士 10 0C后，保温5 10分钟，断电降温至 1500士 10°C，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5 10分钟，带电浇铸制成含 铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15 20mm，长度小于 等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al 基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向优选(100)或(111)，取向偏离 度小于12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为30 60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒 B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的 Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶 与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130 150°C，保温2 4 小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7 Swt %的 Al,8 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm， 长度小于等于250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Sih砂纸磨光，然后 在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合 液体，每IOOml盐酸(浓度为36% 38% )中加入60 IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为80 320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉 中加入50 60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 1 0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至 1600°C 1650°C，保温5 10分钟，待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合 金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni3Al基 合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al 基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。本发明中使用的定向单晶炉是基于常规的定向单晶炉(优选为KT5-084型)改进 而成，在常规定向单晶炉的托盘底座上面安装液态金属冷却罐，并做好密封，冷却罐内放入 镓铟合金( 或金属锡Sn液态金属冷却介质，随着拉晶的开始，试样逐渐进入液态金属冷 却介质，进而实现大温度梯度(镓铟合金( 温度梯度一般为200K/cm 350K/cm，金属锡 Sn70K/cm ΙΟΟΚ/cm)。本发明得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的形貌如图2 图6所示，其中图3，图4 是图2的局部放大图，图2 图6中的黑色相为γ'相，黑色与黑色之间的浅灰色为Y相， 白色相为含铼的MMo相，其中枝晶干为粗大的黑色γ ‘相，枝晶间略细小。黑色Y ‘相是 在浅灰色的过饱和Y相镍基固溶体中析出来的。对经过上述方法制备得到的含铼的M3Al基单晶合金进行性能测试，合金的密度 为7. 8 8. Og/cm3，在1100°C /130MPa条件下高温持久性能，如图1所示，可达到140. 13 281. 25h，延伸率为7. 12 14. 6%，端面收缩率为23. 5 40. 0%o实施例1 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 的 Al，13% 的 Mo，0. 5% 的 Re，0. lwt%&Dy，0. Iwt % 的 Y，其余为 Ni。该含铼的 Ni3Al 基单晶 合金在铸态时包括Y ‘相、Y相和含铼的NiMo相三种相结构。该含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，主要包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备将原料高纯镓(Ga) 和高纯铟an)，按重量百分比镓10wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80°C使 其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空泵 油加热使冷却罐温度维持在15°C上，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. %的Al，13 %的Mo，0. 5 %的 Re，0. Iwt%的Dy，0. Iwt%的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0. 5Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1500°C，合金 化熔炼10分钟后，升温至1550°c后，保温5分钟，断电降温至1500°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼6分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为6mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光 处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金 籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴， 并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130°C，保温2小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7. 4wt%的Al， 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm，长度等于250mm ；所述的抛 光处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐 蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀IOmin后，取出并用超声波清洗干净 后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为36%)中 加入60ml过氧化氢(浓度为30%)；所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al2O3粉和硅胶组 成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入50ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.36 ，调节定向单晶炉内温度至1596°C，保 温5分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以2mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐中；拉晶93min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 84g/cm3,晶体取向为(100)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为181. 35h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为7. 12%，端面收缩率为 23. 5%。实施例2 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 5wt%的 Al，11%的 Mo，的 Re，0. 05wt%&Dy，0.Y，其余为 Ni。该含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围 采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在18°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料7. 5wt %的Al，11 %的Mo，1 %的Re， 0. 05Wt%的Dy，0. 5wt%的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至lPa，送电升温至合金化熔炼温度1507°C，合金化熔炼 10分钟后，升温至1570°C后，保温10分钟，断电降温至1507°C，加入高纯铝(Al)，重新给电 继续进行合金化熔炼8分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7. 5wt%的Al， 11%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm，长度等于250mm ；所述的抛 光处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐 蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净 后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38%)中 加入IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al2O3粉和硅胶 组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.27 ，调节定向单晶炉内温度至1598°C，保 温10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶 瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉 晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；当拉晶40min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取 出，得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 83g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为140. 13h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为8. 91%，端面收缩率为 26. 2%。实施例3
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 6wt%的 Al，12%的 Mo，1. 5%的 Re，0. 08wt%&Dy，0.Y，其余为 Ni。该含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后 倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用VM100真空泵油加热使冷却罐温度为 250°C，使金属锡保持液态。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 6wt%的Al，12%的Mo，1. 5%的 Re，0. 08wt %的Dy，0. 3wt %的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、 Re、Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. SPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1511°C，合金 化熔炼16分钟后，升温至1555°C后，保温10分钟，断电降温至1511°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于12° ) 上线切割出直径为8mm，长度为40mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和 腐蚀处理后，得到不含铼的M3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的M3Al基单晶合金籽晶用 氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于 陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于140°C，保温3小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7. 6wt%的Al， 12%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳直径为20mm，长度等于250mm ；所述的抛光处理具 体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具 体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘 干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为37% )中加 入80ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al2O3粉和硅胶组 成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入52ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 18Pa，调节定向单晶炉内温度至1600°C，保 温6分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉 晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；当拉晶30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取 出，得到含铼的M3Al基单晶合金。
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得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 84g/cm3，晶体取向为(111)，取向偏离 度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C /130MI^下的高 温持久寿命为230. 44h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为9. 4%，端面收缩率为33. 0%。实施例4 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 8wt%的 Al，ll_Mo，2_ Re，0. 2wt%&Dy，0. 8wt%^ Y，其余为 Ni。该含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后 倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用VM100真空泵油加热使冷却罐温度为 300°C，使金属锡保持液态。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 8wt%的Al，11 %的Mo，2%的Re， 0. 2wt%的Dy，0. 8wt%的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 5Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1515°C，合金 化熔炼19分钟后，升温至1552°C后，保温8分钟，断电降温至1515°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为16mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上切割出直径为7mm，长度为50mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处 理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽 晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并 处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于145°C，保温2. 5小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.8wt%的Al， 11 %的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为20mm，长度等于250mm ；所 述的抛光处理具体为依次采用400#和800#SW2砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所 述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀iaiiin后，取出并用超声波清 洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为 36%)中加入80ml过氧化氢(浓度为30%)；所述的氧化铝料浆由粒度为150目的Al2O3 粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入52ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.25 ，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保温6分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以lOmm/min的拉 晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；当拉晶25min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取 出，得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 82g/cm3,晶体取向为(100)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为M7. 16h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为12. 3%，端面收缩率为 40. 0%。实施例5 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7.6wt%的 Al，11%的 Mo，1. 5%的 Re，0.Dy，Y，其余为 Ni。一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓20wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷 却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在20°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 6wt%的Al，11 %的Mo，1. 5%的 Re,0. 5wt%的Dy，Iwt%的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 75Pa，送电升温至合金化熔炼温度1508 °C，合金化 熔炼10分钟后，升温至1562°c后，保温7分钟，断电降温至1508°C，加入高纯铝(Al)，重新 给电继续进行合金化熔炼7分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为10mm，长度为55mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于145°C，保温3小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.6wt%的Al， 11 %的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为22mm，长度等于250mm ；所 述的抛光处理具体为依次采用400#和800#SW2砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所 述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀iaiiin后，取出并用超声波清 洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% )中加入90ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为200目的Al2O3 粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至1600°C，保温 5分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以3mm/min的拉晶速 率向下移动进入液态金属冷却罐中；当拉晶75min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 80g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏离 度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C /130MI^下的高 温持久寿命为171. 12h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为8. 3%，端面收缩率为31.4%。实施例6 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 3wt%的 Al, 12% 的 Mo，2% 的 Re，0. 3wt%^ Dy，0. 3wt%^ Y，其余为 Ni。一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓25wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷 却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在30°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 3wt%的Al，12%的Mo，2%的Re， 0. 3wt%的Dy，0. 3wt%的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 83Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510°C，合 金化熔炼14分钟后，升温至1560士 10°C后，保温10分钟，断电降温至1510°C，加入高纯铝 (Al)，重新给电继续进行合金化熔炼10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打 磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单 晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模 壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.3wt%的Al， 12%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳，直径为22mm，长度等于250mm ；所述的抛光 处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀 处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后 烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% )中 加入IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为250目的Al2O3粉和硅胶 组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. lPa，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保温 10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速 率向下移动进入液态金属冷却罐中；当拉晶30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 90g/cm3,晶体取向为(100)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为255. 17h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为13. 1%，端面收缩率为 27. 1%。实施例7 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 的 Al，13%的 Mo，的 Re，0. 3wt%&Dy，0. 9wt%^ Y，其余为 Ni。一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓10wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷 却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 的Al，13%的Mo，1 %的Re， 0. 3wt %的Dy，0. 9wt %的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 6Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1504°C，合金 化熔炼14分钟后，升温至1560°C后，保温5分钟，断电降温至1504°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.4wt%的Al， 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为直径为22mm，长度等于250mm ；所述的抛光处理具体为依 次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将 抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐 蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为36% )中加入IOOml过氧 化氢(浓度为30%)；所述的氧化铝料浆由粒度为300目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆 料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 17Pa，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保 温8分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐中；拉晶40min后结束，随炉冷却至室温后取出，得到含 铼的Ni3Al基单晶合金。得到的含铼的M3Al基单晶合金的密度为7. 85g/cm3，进行力学性能试验发现该含 铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C /130MPa下的高温持久寿命为219. 31h。该含铼的Ni3Al 基单晶合金延伸率为10.4%，端面收缩率为四.1%。实施例8 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7. 的 Al，10% 的 Mo，3% 的 Re，0. 06wt%&Dy，0. 5wt%^ Y，其余为 Ni。一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷 却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 4wt%的Al，10%的Mo，3%的Re， 0. 06Wt%的Dy，0. 5wt%的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 7Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1520°C，合金 化熔炼20分钟后，升温至1550°C后，保温5分钟，断电降温至1520°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼6分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为的 Al，10%的Mo，其余为M。所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17mm，长度等于 250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Si02砂纸磨光，然后在抛光机上抛光 处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超 声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓 度为36%)中加入60ml过氧化氢(浓度为30%)；所述的氧化铝料浆由粒度为100目的 Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 17Pa，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保 温10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以Smm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐中；当达到拉晶时间^min后，拉晶结束，随炉冷却至室 温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为8. 00g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为25h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为14. 6%，端面收缩率为 30. 2%。实施例9 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7wt%的 Al，8%的 Mo，0. 0005%的 Re，0. Iwt%^ Dy,0. Iwt%的 Y，其余为 Ni。制备过程与实施例8中完全相同。实施例10 —种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为8wt%的 Al，12. 5%的 Mo，l. 5%的 Re，0. 01wt%的 Dy，0.Y，其余为 Ni。
制备过程与实施例8中完全相同。实施例11 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为7wt%的 Al，8%的 Mo，0. 0005wt%& Re，其余为 Ni。该含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备将原料高纯镓(Ga) 和高纯铟(In)，按重量百分比镓IOwt %，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80°C °C 使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空 泵油加热使冷却罐温度维持在15°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按照重量百分比为-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其 余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至lPa，送电升温至合金化熔炼温度1520°C，合金化熔炼 10分钟后，升温至1570°c后，保温5分钟，断电降温至1510°C，加入高纯铝(Al)，重新给电 继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为6mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光 处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金 籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴， 并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130°C，保温2小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7wt%的Al， 8%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，直径为17mm，长度等于250mm ；所述的抛光 处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀 处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀IOmin后，取出并用超声波清洗干净后 烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% )中 加入IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al2O3粉和硅胶 组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入50ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. lPa，调节定向单晶炉内温度至1600°C，保温 5分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以Smm/min的拉晶速 率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的M3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算 拉晶时间(拉晶时间等于含铼的M3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当拉晶多长时间 30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。实施例12 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的成分，其各元素的重量百分比分别为8wt%的 Al，13%&Mo，3wt%& Re，其余为 Ni。该含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为金属锡。所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒 入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为300°C，使金 属锡保持液态。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按重量百分比8衬％的41，13%的临，3衬％的彻，其余为附进行称取，将Ni、 Mo和Re放入真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至lPa，送电升温至合金化熔炼温度1510°C，合金化熔炼 30分钟后，升温至1550°C后，保温10分钟，断电降温至1500°C，加入高纯铝(Al)，重新给电 继续进行合金化熔炼10分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度小于等于 200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基 合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为8wt%的Al， 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，直径为22mm，长度小于等于250mm ；所述的 抛光处理具体为依次采用400#和800#Si02砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的 腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干 净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% ) 中加入60ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al2O3粉和硅 胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至1650°C，保温 10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7. 5mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的M3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计 算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的M3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时 间32min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。实施例13 本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例提出的含铼的M3Al基单晶合金不 含有实施例1中的Dy，仅含有7. #1%的六1，13%的临，0.5%的1^，0. Iwt %的Y，其余为 Ni。其制备过程与实施例1的制备过程相同。实施例14 本实施例与实施例13的区别仅在于，本实施例提出的含铼的M3Al基单晶合金中 的Y的含量为Iwt %的Y，即按照重量百分比为7. %的Al，13 %的Mo，0. 5 %的Re，Iwt % 的Y，其余为附。其制备过程与实施例13完全相同。实施例15 本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例提出的含铼的M3Al基单晶合金 中还含有0. 05wt%的Hf，即本实施例中的含铼的Ni3Al基单晶合金按照重量百分比为 7. 4wt%&Al，13%&Mo，0. 5%的 Re，0.Dy，Y，0. 05wt%的 Hf，其余为 Ni。 该含铼的M3Al基单晶合金的制备过程与实施例1完全相同。实施例16 本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例提出的含铼的M3Al基单晶合金 中还含有0. 5wt%的Hf，即本实施例中的含铼的Ni3Al基单晶合金按照重量百分比为 7. 4wt % 的 Al，13 % 的 Mo，0. 5 % 的 Re，0. Iwt % 的 Dy, Iwt % 的 Y, 0. 5wt % 的 Hf,其余为 Ni。 该含铼的M3Al基单晶合金的制备过程与实施例1完全相同。
权利要求
1.一种含铼的Ni3Al基单晶合金，其特征在于该含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按重 量百分比分别为7 Al，8 13_Μο，0· 0005 3wt%^ Re，其余为Ni。
2.根据权利要求1所述的一种含铼的M3Al基单晶合金，其特征在于所述的含铼的 Ni3Al基单晶合金的成分按重量百分比分别为7 8wt %的Al，8 13%的Mo，0. 5 3wt % 的Re，其余为Ni。
3.根据权利要求1所述的一种含铼的M3Al基单晶合金，其特征在于所述的含铼的 Ni3Al基单晶合金的成分按重量百分比分别为7 8衬％的Al，8 13%的Mo，1 2wt% 的Re，其余为Ni。
4.根据权利要求1 3任意一项所述的一种含铼的M3Al基单晶合金，其特征在于所 述的含铼的Ni3Al基单晶合金的成分中还包括有一种以上的Dy、Y或Hf，成分按重量百分比 分别为0. 05 0. 5wt%^ Dy,0. 1 Iwt% ^ Υ，0· 05 0. 5wt%^ Hf。
5.根据权利要求1 3任意一项所述的一种含铼的M3Al基单晶合金，其特征在于所 述的含铼的Ni3Al基单晶合金在铸态时包括Y ‘相、Y相和含铼的NiMo相三种相结构，其 中Re元素倾向于固溶在Y相中。
6.根据权利要求1 3所述的一种含铼的Ni3Al基单晶合金，其特征在于所述的含 铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 8 8. 0g/cm3，在1100°C /130MPa条件下高温持久性能 140. 13 281. 25h，延伸率为7. 12 14. 6%，端面收缩率为23. 5 40. 0%o
全文摘要
本发明提供一种含铼的Ni3Al基单晶合金，成分按重量百分比分别为7～8wt％的Al，8～13％的Mo，0.0005～3wt％的Re，其余为Ni；该含铼的Ni3Al基单晶合金中还可以含有一种以上的0.05～0.5wt％的Dy、0.1～1wt％的Y或0.05～0.5wt％的Hf。该含铼的Ni3Al基单晶合金通过在Ni3Al基单晶合金中添加铼元素，使铼元素固溶到γ′相和γ相中，并在γ相形成短程有序的铼原子团簇。在高温下，铼在γ相和γ′相中的扩散系数小，能降低其他合金元素如Al或Mo等元素在γ相和γ′相中的扩散系数，提高合金的高温稳定性。
文档编号C30B29/52GK102140597SQ20111006437
公开日2011年8月3日 申请日期2011年3月17日 优先权日2010年11月25日
发明者宫声凯, 张恒, 徐惠彬, 李树索, 汤林志, 马岳 申请人:北京航空航天大学