专利名称：光透薄层金网电极及其制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光谱电化学专用光透薄层金网电极。
由美国kuwana教授首先提出的光谱电化学技术已有十多年的历史。在该技术中虽然有各种不同方式的电解池，但是光透薄层金网电极制造的电解池是效果极好的一种。目前在光谱电化学技术中所用金网电极都是用商品金网，自己手工制成的，它不但价格昂贵，而且由于商品金网极其脆弱，制备电极的技术要求甚高，制备方法十分麻烦，又由于手工制备，不可能使制成电极完全一致，因此电解池常数随电极变化而不同，给使用带来不便。
本发明的目的是提出一种制备方便、价格低廉、性能良好的光透薄层金网电极及其制备工艺。
用于薄层光谱电化学研究的透光电极，要求电极物质稳定、透光性好、电导率高。本发明提出的透光薄层金网电极，按通常要求，网孔大小为400～600目，其中金网以石英片或光学玻璃片为载体，在载体与金网间镀有铬层，铬层厚度为100～200 ，金网是由蒸镀在铬层上的厚度为2～4μm的金膜经光刻而获得的。用石英为支持体是因为它对紫外直至近红外区域均有好的透光性。金网如果直接与石英片粘连，粘附力很差，易于脱落、破损。而铬与石英片之间有很好的粘附力，它与金膜之间的粘附力也比金膜直接与石英结合为好，而且铬的性能稳定。因此，在石英片与金网之间镀有过渡层铬。
本发明中，金网四周可以有一宽为0.3～0.6mm的金边，以提高导电率，在电极的上方有金膜引出部分，只要用银膏与导线连接即可，十分方便。
本发明提出的金网电极，制作方法如下用真空镀膜工艺在清洁过的石英片或光学玻璃片上先镀铬层，厚度为100～200
，再镀金膜，厚度为2～4μm，然后采用大规模集成电路掩膜光刻技术，制作网格，要求电极的网孔为400～600目。石英片或光学玻璃片置于真空镀膜机中蒸镀时，保持真空度2～3×10-5乇，石英片或光学玻璃片温度130～200℃，用高纯铬粉置于钼舟中蒸发，蒸镀至要求的厚度后，继续保持石英片或光学玻璃片为此温度，蒸发金膜。
金网电极制成后，即可封装。电极正面采用一块与载体石英片宽度一致的石英片作盖板，盖板与金网电极面之间留有间隙，盖板与电极侧边用涤纶薄膜封条固定。
本发明的优点是利用了集成电路光刻工艺现有设备，制备的金网电极价格远远低于直接用商品金网制成的电极，制成的电极规格一致，坚固耐用，由于电解常数恒定，因此使用方便。
用本发明方法制备的金网电极是用于光谱电化学技术中理想的电极。光谱电化学近年来发展迅速，特别在生物分子的电化学研究方面有很大前景。它把光谱技术与电化学技术两者联系起来构成一种新技术，把电化学的结果，如电极反应的产物、反应物的标准电位、电子转移数及化学反应动力学的参数均可迅速从光谱法获得，因此它愈来愈受到人们的重视。
如下图1为光透薄层蒸金光刻网状电极示意图，图2为用金网电极组成的光谱电化学电解池，图中1是金网，2是金边，3是金网电极引出线部分，4是电极引线，5是涤纶薄膜封条位置，6是石英片为载体的金网电极侧视面，7是石英盖板，8是玻璃石墨对极，9是饱和KCl的Ag-AgCl参考电极，10是测定溶液，11是入射光。
实施例选用60×10×1mm3的双面抛光石英板，经王水浸泡24小时以上，然后用蒸馏水漂净，再用丙酮、酒精有机溶剂进行超声清洗半小时，取出用去离子水冲洗即得到清洁的石英片表面。将该石英片置于真空镀膜机中，保持真空度2～3×10-5乇，石英片温度150℃，用99.99%的高纯铬粉置于钼舟中蒸发30秒，用激光椭园偏振仪测试，控制铬层厚度在100～200
之间，石英片表面略有些发灰雾即可。接着继续保持石英片温度为150℃，蒸镀金膜至2～4μm厚度。
将蒸镀好金膜的石英片置于甩胶机涂胶，选用负性光刻胶，控制转速3000转/分，20秒钟之后取下。将涂好胶的石英片放入85℃烘箱中烘烤15分钟，再把石英片置于光刻机上，套上掩膜，紫外光曝光45秒。将曝光好的石英片浸入环己烷中45秒显影，再浸入乙酸丁酯中45秒定影，然后放入180℃烘箱中烘烤30分钟坚膜。用KI∶I2∶H2O＝4∶1∶100溶液腐蚀金膜，用K4MnO4∶H2O＝5∶100溶液腐蚀铬层。这样即制得金网面积8×25mm2，金网线宽为12μm，网孔面积为(36μm)2，透光面积为56%，在紫外光、可见光、近红外光均透光的金网电极。
权利要求
1.一种光谱电化学用光透薄层金网电极，网孔大小为400～600目，其特征在于金网以石英片或光学玻璃片为载体，在石英片或光学玻璃片与金网之间镀有过渡金属铬，铬层厚度为100～200
，金网是由蒸镀在铬层上的厚度为2～4μm的金膜经光刻而获得的。
2.根据权利要求1所述的光透薄层金网电极，其特征在于金网四周有一宽度为0.3～0.6mm的金边，金网电极的上部为引出部分，由银膏与导线连接。
3.一种如权利要求1所述的金网电极的制作工艺，其特征在于用真空蒸镀工艺在石英片或光学玻璃片上先镀铬层，厚度为100～200
，再镀金膜，厚度为2～4μm，然后用大规模集成电路掩膜光刻技术制作网格，要求电极的网孔为400～600目。
全文摘要
本发明涉及一种光谱电化学用来透薄层蒸金光刻网状电极。现有金网价格昂贵，又要手工制作成电极，不但使电极规格不一，而且脆弱不耐用。本发明采用集成电路掩膜光刻技术在石英片或光学玻璃片上光刻金网，制成面积为25×8mm
文档编号G01N27/30GK1044856SQ9010281
公开日1990年8月22日 申请日期1990年3月17日 优先权日1990年3月17日
发明者邓家祺, 方志烈, 吴性良, 杨清河, 邓子峰, 陈航 申请人:复旦大学