专利名称：复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法
技术领域：
本发明涉及复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法。
复合导电材料是以不导电的材料如聚合物为基体，通过填加导电填料所形成的材料。按材料的电阻-温度关系可分为正温度系数电阻(PTCR)材料、负温度系数电阻(NTCR)材料和零温度系数电阻(ZTCR)材料。特别是聚合物基的复合导电PTCR材料，既可作电热材料，又可作温度敏感材料。由于聚合物通电发热，它还可以用作电流敏感材料。目前，聚合物基的PTCR材料已成功地用来制备自限温加热带、过流保护器和自恢复保险丝等，广泛用于工业、科研、国防和电子保护系统。
聚合物基导电复合材料产生PTCR转变的材料学机制，是当导电填料达到某一个临界体积分量附近时，温度上升造成基体聚合体积膨胀，使基体中导电粒子的间距增大，同时，可能隧道电流、晶界排斥效应的减小，以及电子的热发射、高温时导电粒子的运动和偏聚等众多因素，使材料电阻率在转变温度附近发生大幅度增加。改变材料的压力环境，将改变PTCR转变的温度区间及电阻率变化范围，从而使材料亦对压力敏感。
本发明的目的是提供一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方。
下面结合实施例加以说明。
复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，特征是将复合导电材料样品放入样品室，二维恒定，第三维加压，样品室内壁设有一测电阻电极，第三维加压顶杆上设有另一测电阻电极；恒定压力，变化温度，测量第三维位移，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测电阻电极同步在线测量复合导电材料电阻，即得复合导电材料电阻率，从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。样品室内壁为绝缘材料，并设有两个三维加压顶杆，在两个三维加压顶杆上分别设有测电阻电极。或者将复合导电材料放入样品室，样品上设有二测电阻电极，并用导线引出样品室，样品室内装有与复合导电材料弱或无相互作用的测量液态载体，样品室上接有毛细管，恒定压力，变化温度，测定毛细管内的液位上升高度，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测电阻电极同步在线测定复合导电材料电阻，即得复合导电材料电阻率；从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。或者将复合导电材料放入样品室，样品上设有二测电阻电极，并用导线引出样品室，样品室与波纹管一端相接，波纹管另一端接有一顶杆；样品室与波纹管内装有与复合导电材料弱或无相互作用的测量液态载体；采用向波纹管外等静压加压的方式恒定压力，测量波纹管顶杆位移量，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测电阻电极同步在线测量电阻，即得复合导电材料电阻率，从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。上述恒定压力范围为0.1～200MPa，升温速率0.0001～0.06度/分，升温范围0～350度。上述方法中，恒定温度，变化压力，同步在线测定复合导电材料的电阻和体膨胀量。
实施例1将复合导电材料样品放入样品室，样品室为圆筒状金属容器，材料为不锈钢，样品室长200mm，直径15mm，直线度和圆度好，表面光洁度为10，样品二维恒定，第三维加压，第三维加压顶杆与样品室腔体间隙0.02mm，并以铟密封。加压顶杆上设有一测电阻电极，顶杆电极设计成平面状，中间材料为φ8mm的不锈钢，外围为氮化硅陶瓷，以样品室内壁作为另一测电阻电极；采用液压恒压，恒压范围0.1～200MPa，用程序控温仪升温，测温范围0～350度，升温速率在0.0001～0.06度/分。用略大于15mm的一系列直径模具真空模压样品，经一定热处理后，选出与腔体直径较吻合的样品，升温或降温使样品与腔体贴紧后测试。测量第三维位移，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测量电极同步在线测量复合导电材料电阻，即得复合导电材料电阻率，从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。
从理论上分析，聚合物基体随温度的体积膨胀是产生PTCR转变的一个主要原因。因此同步测量导电复合材料的电阻和体积膨胀与温度与压力的关系，将能够在保证材料在条件同一和测试条件同一的基础上，定量地研究、设计和开发这灯敏感兼开关材料。
与现行分别测定复合导电材料的电阻率-温度关系曲线和体积膨胀系数-温度关系曲线，然后再相互关联方法比较，本方法的优点显而易见1.本方法同步在线地对同一个样品测定其电阻率-温度和体积膨胀量-温度关系曲线，避免了材料中可能存在的不均匀性对测量结果析影响。众所周知，既使条件严格控制，PTCR复合材料的不均一性，也会使体积膨胀系数与电阻率的关系出现很大的误差。
2.在熔点附近，结晶聚合物的体积膨胀率很大，该聚物基复合材料的电阻率更是有数量级的变化。因此，分开测定这两者各自与温度的依赖关系将很难克服在温度同一性、以及温度变化率同一性上的误差，也很难确定体膨胀系数与PTCR转变的对应关系。众所周知，绝对温度值和温度变化率都对基体材料的体膨胀率和该复合材料的电阻率具有极大的影响。此外，加压测试时，同步在线测定将更具优越性。
权利要求
1.一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，其特征在于将复合导电材料样品放入样品室，二维恒定，第三维加压，样品室内壁设有一测电阻电极，第三维加压顶杆上设有另一测电阻电极；恒定压力，变化温度，测量第三维位移，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测电阻电极同步在线测量复合导电材料电阻，即得复合导电材料电阻率，从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。
2.根据权利要求1所述的一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，其特征在于样品室内壁为绝缘材料，并设有两个三维加压顶杆，在两个三维加压顶杆上分别设有测电阻电极。
3.一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，其特征在于将复合导电材料放入样品室，样品上设有二测电阻电极，并用导线引出样品室，样品室内装有与复合导电材料弱或无相互作用的测量液态载体，样品室上接有毛细管，恒定压力，变化温度，测定毛细管内的液位上升高度，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测电阻电极同步在线测定复合导电材料电阻，即得复合导电材料电阻率；从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。
4.一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，其特征在于将复合导电材料放入样品室，样品上设有二测电阻电极，并用导线引出样品室，样品室与波纹管一端相接，波纹管另一端接有一测量顶杆；样品室与波纹管内装有与复合导电材料弱或无相互作用的测量液态载体；采用向波纹管外等静压加压的方式恒定压力，测量波纹管顶杆位移量，即得复合导电材料的体膨胀系数，并通过测电阻电极同步在线测量电阻，即得复合导电材料电阻率，从而获得各温度，压力下复合导电材料的体膨胀系数与电阻率的数值对应关系，经导电粒子的隧道效应和渗流统计结果比较，确定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。
5.根据权利要求1或3或4所述的一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，其特征在于所说的恒定压力范围为0.1～200MPa，升温速率0.0001～0.06度/分，升温范围0～350度。
6.根据权利要求1或3或4所述的一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法，其特征在于恒定温度，变化压力，同步在线测定复合导电材料的电阻和体膨胀量。
全文摘要
本发明公开了一种复合导电材料阻-容-温度-压力的同步在线测定方法。它是将复合导电材料样品放入样品室，二维恒定，第三维加压，样品室内壁和三维加压顶杆上各设一测电阻电极，恒定压力，变化温度，同步在线测定复合导电材料体膨胀系数与电阻率的变化函数关系。从理论上分析，聚合物基体材料随温度的体积膨胀是产生PTCR转变的一个主要原因。因此同步测量复合导电材料的电阻和体膨胀与温度及压力的关系，将能在保证材料条件同一和测试条件同一的基础上，定量地研究、设计和开发这类敏感兼开关材料。
文档编号G01R27/00GK1142612SQ9610783
公开日1997年2月12日 申请日期1996年5月31日 优先权日1996年5月31日
发明者益小苏, 王炳喜 申请人:浙江大学