一种采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中化学成分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料的化学成分分析领域，特别提供一种适用于中、低合金钢的 冶炼、锻造、原料、半成品检验及中间过程的质量控制的化学成分分析方法。
【背景技术】
[0002] 目前分析中、低合金钢化学成分的方法主要有湿化学法、电感耦合等离子光谱法、 荧光光谱法等。
[0003] 湿化学法需针对不同的元素选择不同的方法对中、低合金钢的元素进行逐一分 析；若采用电感耦合等离子光谱法，需要对试样进行化学前处理再利用ICP光谱仪进行测 量，故这两个方案均具有分析周期长、操作繁琐、试验成本高等不足。
[0004] 荧光光谱法分析快速，分析周期短，但该方法严格依赖着标准物质，由于标准物质 的研制远远滞后于金属材料的生产，所以荧光法的广泛应用受到了标准物质的制约。若能 解决光谱标样问题，将大大地拓展荧光光谱仪的应用，避免分析周期长、操作繁琐、试验成 本高等不足，能够快速地分析各种中、低合金钢中的化学成分，解决新牌号中、低合金钢的 成分检测问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中的化学成分的方 法，该方法通过X射线激发出试样中待测元素的特征谱线，利用其特征谱线强度结合虚拟 单标灵敏度曲线，从而定量中、低合金钢中的化学成分。
[0006] 本发明具体提供了一种采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中化学成分的方法，其 特征在于：采用中、低合金钢虚拟曲线法定量分析中、低合金钢的化学元素；其中，X荧光光 谱仪设定的参数如下：
[0007] 试验用仪器：日本岛津XRF-1800型X射线荧光光谱仪，40Kw铑靶；
[0008] 条件设置：面罩直径20mm，Cr及原子序数大于Cr的兀素，电压电流选用 60kVx55mA，P及原子序数小于P的元素，电压电流选用30kVxll0mA ;具体参数见表1 :
[0009] 表1X荧光光谱仪设定的参数
【主权项】
1. 一种采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中化学成分的方法，其特征在于：采用中、低 合金钢虚拟曲线法定量分析中、低合金钢中的化学元素；其中，X荧光光谱仪设定的参数如 下： 试验用仪器：日本岛津XRF-1800型X射线荧光光谱仪，40KW铑靶； 条件设置：面罩直径20mm，Cr及原子序数大于Cr的兀素，电压电流选用60kVx55mA，P 及原子序数小于P的元素，电压电流选用30kVxlIOmA ;
先选择出最适宜分析的中、低合金钢标分析线，并对元素间的重叠校正进行处理，使每 个元素的特征谱线强度均与其含量成线性关系，再将合金钢标样按上述工作条件登记强度 后制成EC工作曲线，然后将EC曲线法转法为单标灵敏度系数法，这时设定一个虚拟标准物 质，使它能够与所绘制的单标灵敏度曲线拟合在一起，从而得到虚拟标准中每一元素的浓 度与特征谱线强度之间的线性关系，利用这一关系即可绘制虚拟合成标样的灵敏度曲线即 FP法工作曲线。
2. 按照权利要求1所述采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中化学成分的方法，其特征 在于：所述虚拟标准物质包含中、低合金钢中的待测元素。
3. 按照权利要求1所述采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中化学成分的方法，其特征 在于，所述方法的具体工艺步骤如下： (1 )、对X荧光光谱仪进行设定，将仪器调整为适应中、低合金钢分析的参数，设定参数 如下： 试验用仪器：日本岛津XRF-1800型X射线荧光光谱仪，40Kw铑靶； 条件设置：面罩直径20mm，Cr及原子序数大于Cr的兀素，电压电流选用60kVx55mA，P 及原子序数小于P的元素，电压电流选用30kVxlIOmA ;
(2) 、按上述条件对标准物质进行测定，找出元素间的基体校正及谱线重叠干扰的相关 系数，确定各个元素含量与特征谱线强度的线性关系及每一元素的1%净强度值； Fe的K β对CoK α的重叠校正，测量重叠系数〇. 033带入后可使低含量Co的分析准确 至0. 01%量级上；Cr的K α对Mn的K α的重叠校正系数为：〇. 0043 ;W的M α对SiK α的 重叠校正，测量重叠系数0.003带入后可使低含量Si的分析准确至0.01%量级上；W的Ma 对PK α的重叠校正系数为0.001，Mo的LL对PK α的重叠校正系数0.0348,重叠系数带入 后可使P的测量精度达到〇. 00X% ; (3) 、确定虚拟标准物质的含量及特征谱线强度之间的线性关系，绘制出虚拟单标的灵 敏度曲线，虚拟标样准物质的含量及其相应的特征谱线的净含量见下表；
(4) 、利用虚拟单标灵敏度曲线测定待测样品的含量。
4.按照权利要求1所述采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中化学成分的方法，其特征 在于：采用英国生产的碳钢残留元素 BAS光谱标准物质对虚拟单标灵敏度曲线进行可行性 验证。
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种采用虚拟曲线法分析中、低合金钢中的化学成分的方法，该方法通过X射线激发出试样中待测元素的特征谱线，利用其特征谱线强度结合虚拟单标灵敏度曲线，从而定量中、低合金钢中的化学成分。本发明首次在荧光光谱仪上利用虚拟标准法来分析中、低合金钢中的元素，且利用中、低合金钢中元素的1%含量的特征谱线强度可以任意绘制单标灵敏度系数，在无同牌号标样的前提下，也可定量中、低合金钢中的化学成分。
【IPC分类】G01N23-223
【公开号】CN104677926
【申请号】CN201310629968
【发明人】闫秀芬, 唐侠, 暴云飞, 刘睿, 杨丽
【申请人】沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月29日