一种用afs分析烟气中汞及其化合物浓度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于仪器分析技术领域，具体地说，涉及一种用AFS分析烟气中汞及其化 合物浓度的方法。
【背景技术】
[0002] 目前国内分析烟气中汞及其化合物浓度普遍采用冷原子吸收分光光度法，该方法 存在操作繁琐、可能对环境造成污染等方面的不足，当烟气中存在有机物如笨、丙酮等容易 干扰测定，对于成分复杂的烟气，应用该法分析汞及其化合物浓度容易被干扰，并且该法须 使用有毒物质氯化亚锡，容易对环境造成污染。
[0003] 因此，有必要提出一种对环境无污染、灵敏度高、快速准确的分析烟气中汞及其化 合物浓度的方法。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓 度的方法，克服了传统分析烟气中汞及其化合物浓度方法的缺点和不足，对环境无污染、灵 敏度高、快速准确、干扰少。
[0005] 为了达到上述目的，本发明提出如下技术方案：
[0006] 一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法，其具体步骤为：
[0007] 1)采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值，确定其测点分布；
[0008] 2)采集烟气样品时记录测点的位置，并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采 样仪进行等速采样，每个测点采集Vnd为50~500L的烟气，烟气中的汞及其化合物被捕集 在玻璃纤维滤筒的内表面；
[0009] 3)将滤筒样品剪碎，置于150mL锥形瓶中，加45mL新配制的王水，瓶口插入一长颈 小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸状态2h，冷却至室温，用滤孔直径为5~15ym的 砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液，去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次， 加热浓缩滤液至10mL，稍冷后转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容，即为样品溶液，取同 批号空白滤筒2~3个，按处理滤筒样品相同步骤处理，制备成空白溶液；
[0010] 4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中，用去离子水稀释至刻度线后，再 加入I. 25mL优级纯盐酸，同时做2~3份空白，摇匀静置待测；
[0011] 5)选择0. 05、0. 1、0. 2、0. 5yg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液；
[0012] 6)用AFS分析待测样品及空白溶液，还原剂为0. 05%的硼氢化钾、0. 5%的氢氧化 钾溶液，载流为5%的盐酸溶液，仪器条件灯电流30mA，光电倍增管负高压200V，屏蔽气为 高纯度氩气，流量为l〇〇〇mL/min;
[0013] 7)AFS根据所测的荧光强度值，在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白 溶液中汞的浓度CXCtl，浓度单位为mg/mL，由公式（1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。
[0014]
【主权项】
1. 一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值，确定其测点分布； 2) 采集烟气样品时记录测点的位置，并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪 进行等速采样，每个测点采集Vnd为50~500L的烟气，烟气中的汞及其化合物被捕集在玻 璃纤维滤筒的内表面； 3) 将滤筒样品剪碎，置于150mL锥形瓶中，加45mL新配制的王水，瓶口插入一长颈小漏 斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸状态2h，冷却至室温，用滤孔直径为5~15 μ m的砂芯 漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液，去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次，加热 浓缩滤液至10mL，稍冷后转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容，即为样品溶液，取同批号 空白滤筒2~3个，按处理滤筒样品相同步骤处理，制备成空白溶液； 4) 准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中，用去离子水稀释至刻度线后，再加入 I. 25mL优级纯盐酸，同时做2~3份空白，摇匀静置待测； 5) 选择0. 05、0. 1、0. 2、0. 5 μ g/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液； 6) 用AFS分析待测样品及空白溶液，还原剂为0. 05 %的硼氢化钾、0. 5 %的氢氧化钾溶 液，载流为5%的盐酸溶液，仪器条件灯电流30mA，光电倍增管负高压200V，屏蔽气为高纯 度氩气，流量为l〇〇〇mL/min ; 7. AFS根据所测的荧光强度值，在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液 中汞的浓度CXCtl，浓度单位为mg/mL，由公式（1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。
2. 根据权利要求1所述的一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法，其特征在 于：步骤2)中，所述采集烟气方式为等烟气流速采样。
3. 根据权利要求1所述的一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法，其特征在 于：步骤4)中，所述样品溶液不需要再消解，加入I. 25mL优级纯盐酸，摇匀静置待测。
4. 根据权利要求1所述的一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法，其特征在 于：汞及其化合物浓度的分析方法为冷原子荧光光谱法，炉丝无需点火，原子化器处于室温 环境中。
【专利摘要】本发明涉及一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法，属于仪器分析技术领域，包括以下步骤：1）确定烟道测点分布；2）操作烟气采样仪采集一定体积的烟气样品；3）将采集的滤筒样品及2～3个空白滤筒剪碎，分别置于150mL锥形瓶中，加入45mL王水前处理滤筒样品，滤液转移至50mL容量瓶中，制成样品溶液及空白溶液；4）分别准确移取5mL样品溶液及空白溶液至25mL具塞比色管中，用去离子水稀释至刻度线后，加1.25mL优级纯盐酸，摇匀静置待测；5）汞标液为0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL；6）配制0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾还原剂溶液200mL，5%的盐酸载流溶液500mL；7）操作AFS测定样品溶液中汞及其化合物浓度。本发明具有灵敏度高、方法快速准确，干扰少、无环境污染等特点。
【IPC分类】G01N21-64
【公开号】CN104764728
【申请号】CN201510188839
【发明人】胡云剑, 袁世一, 胡勇军, 李明圆, 杨维, 孙淼, 邹坤呈
【申请人】云南驰宏锌锗股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月21日