比较纳米二氧化钛透明度的方法和复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米材料应用领域，具体涉及一种比较纳米二氧化钛透明度的方法和 一种复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 纳米二氧化钛为一种白色疏松粉末，因其具有表面积大、表面活性高、光吸收性能 好且吸收紫外线强等独特性能，因此可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作 为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。但某些例如塑料、化妆品和汽车漆等领域不仅要求对 紫外线有屏蔽作用，还要求材料自身具有一定透明度，即要求可见光可透过纳米二氧化钛。
[0003] 目前，评价纳米二氧化钛的透明度都是将纳米二氧化钛按照应用配方制成相应的 塑料、汽车漆或化妆品后检测应用产品的透明度，但这种方法难以在纳米二氧化钛应用到 产品之前判断其是否合格，因此不可避免的存在使纳米二氧化钛及其他物料浪费，增加产 品制造难度和成本的缺陷。
[0004] 因此建立一种快速、简便的直接评价纳米二氧化钛透明度的方法非常有必要。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，从而提供一种比较纳米二氧化钛透 明度的方法，以及一种复合材料的制备方法。
[0006] 本发明的发明人意外发现，在一些含有纳米二氧化钛的复合材料中，其透明度除 了与纳米二氧化钛在材料中的分散程度有关外，还与纳米二氧化钛自身的透明度有关，且 随着纳米二氧化钛透明度的增加而增加。基于该发现，完成了本发明。
[0007] 根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种比较纳米二氧化钛透明度的方法， 该方法包括：
[0008] (1)待检测样品A的制备：a、将纳米二氧化钛A与水进行接触，配制成浆料A，然后 进行超声分散；b、用水将超声分散后的浆料A进行稀释，并再次进行超声分散，得到待检测 样品A;
[0009] (2)待检测样品B的制备：采用纳米二氧化钛B重复步骤⑴的过程，得到待检测 样品B;
[0010] (3)用分光光度计在相同测试条件下分别检测待检测样品A和待检测样品B的透 过率；
[0011] (4)根据步骤⑶得到的透过率比较所述纳米二氧化钛A和纳米二氧化钛B的透 明度。
[0012] 根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种复合材料的制备方法，所述复合材 料为透明度随着纳米二氧化钛透明度增加而增加的复合材料，所述方法包括：任选在溶剂 存在下，将纳米二氧化钛与基料进行混合，其中，在所述混合之前，挑选透明度符合要求的 纳米二氧化钛，所述挑选的过程包括：采用以上的比较方法对比待测纳米二氧化钛和标准 纳米二氧化钛，根据所述复合材料的应用需求选择透明度结果优于标准纳米二氧化钛的纳 米二氧化钛。
[0013] 本发明采用分光光度计直接测试了不同纳米二氧化钛的透明度，对于自身透明度 与纳米二氧化钛透明度相关的复合材料，采用本发明的方法可以对纳米二氧化钛的选择起 到借鉴作用。避免将纳米二氧化钛制成复合材料后才判断其透明度大小，因此，本发明的方 法具有快捷、简单的特点，从而降低了制造复合材料的成本。
[0014] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0015] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0016] 根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种比较纳米二氧化钛透明度的方法， 该方法包括：
[0017] (1)待检测样品A的制备：a、将纳米二氧化钛A与水进行接触，配制成浆料A，然后 进行超声分散；b、用水将超声分散后的浆料A进行稀释，并再次进行超声分散，得到待检测 样品A;
[0018] (2)待检测样品B的制备：采用纳米二氧化钛B重复步骤（1)的过程，得到待检测 样品B;
[0019] (3)用分光光度计在相同测试条件下分别检测待检测样品A和待检测样品B的透 过率；
[0020] (4)根据步骤⑶得到的透过率比较所述纳米二氧化钛A和纳米二氧化钛B的透 明度。
[0021 ] 本发明中，所述纳米二氧化钛A和纳米二氧化钛B均可以选自能够作为复合材料 紫外屏蔽剂的任何纳米二氧化钛，例如金红石型纳米二氧化钛。另外，所述纳米二氧化钛A 和纳米二氧化钛B的平均粒径各自通常可以为10-50nm。所述平均粒径通过XRD测得。
[0022] 根据本发明，用于比较的纳米二氧化钛均可以通过商购的方式获得，例如购自日 本石原化工公司生产的牌号为TT050D的产品，购自凯米拉公司生产的牌号为M262的产品 等；另外，也可以根据常规的液相法（如液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、醇盐水解法以 及微乳液法等）或气相法（如气相水解法、气相氧化法和气相热解法）制得，制备纳米二氧 化钛的具体过程为本领域所公知，在此不再赘述。
[0023] 根据本发明的一种实施方式，所述纳米二氧化钛A和纳米二氧化钛B均为颗粒状 的粗品，为了使其更好的在水中分散，优选地，在进行步骤a前，本发明的方法包括通过气 流粉碎将所述粗品粉碎成粉末。
[0024] 步骤a中，所述纳米二氧化钛A与水用量的质量比可以为1:50-200,优选为 1:80-120。所述接触的过程可以包括：将所述纳米二氧化钛A与水进行混合，然后进行搅 拌，直至纳米二氧化钛A分散。
[0025] 根据本发明，步骤a和b的目的在于制备用于步骤（3)中的待测样品，S卩，使所制 得的样品（待测样品）符合分光光度计的检测要求。因此，为了使检测结果更准确，与其他 本领域熟知的纳米粒子浆料制备的方法不同，步骤a的接触优选在不含分散剂和pH调节剂 的条件下进行，这样可避免加入的分散剂或pH调节剂与检测该方法时实际应用的基料中 所存在的分散剂或其他助剂冲突引起的透明度差异。
[0026] 步骤a中，为了避免浆料A中所述纳米二氧化钛A团聚，所述方法包括将所述浆料 A进行超声分散。根据所述浆料A的总重量，所述超声分散的时间可以控制在5-30分钟。
[0027] 根据本发明，为了能更准确地获得透过率，通常是取出步骤a的部分浆料A进行步 骤b所述的稀释。根据本发明的一种实施方式，步骤a中配制成的所述浆料A的体积可以 为50-150mL，步骤b中，所使用的衆料A的体积可以为l-50mL;其中，可以通过移液管将步 骤a的浆料A取出用于步骤b中。
[0028] 步骤b中，对水的用量没有特别地限定，可以根据所述浆料A的浓度进行选择，通 常所述浆料A与水用量的体积比可以为1:80-150。另外，所述超声分散的时间也可以控制 在5-30分钟。
[0029] 本发明中，所述待检测样品B是将纳米二氧化钛B采用完全相同于对所述纳米二 氧化钛A的处理过程制得，即将纳米二氧化钛B重复步骤（1)的过程，这样能排除其他影响 因素，准确判断两种纳米二氧化钛透明度的相对高低。
[0030] 根据本发明，所述分光光度计为任何能够适用于检测溶液形式样品透光率的可见 光分光光度计，根据纳米二氧化钛对可见光的吸收程度，所述分光光度计的检测波长可以 为 400-800nm。
[0031] 本发明的方法特别适用于采用相同的制样条件（即，制样方法相同）下对不同纳 米二氧化钛透过率的测试：一般地，随着所述检测波长的增加，所测得的同一样品的透过率 数值相对越高；而不同样品之间透过率的差值也越大，这样更能够准确判断不同样品的透 明度的大小。优选情况下，所述分光光度计的检测波长为600-800nm。
[0032] 本发明中，所述分光光度计的测试温度可以为10_50°C。
[0033] 步骤（3)中，可以使用水、酒精等作为参比试样评价分光光度计的技术指标，所述 技术指标主要包括波长准确度、波长重复性、光度准确度、光度重复性等。
[0034] 采用分光光度计测试样品透过率的具体过程为本领域技术人员熟知，在此不再赘 述。
[0035] 本发明采用步骤（3)得到的透过率评价纳米二氧化钛的透明度，S卩，透过率值较 高的纳米二氧化钛，其透明度也较高。
[0036] 根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种复合材料的制备方法，所述复合材 料为透明度随着纳米二氧化钛透明度增加而增加的复合材料，所述方法包括：任选在溶剂 存在下，将纳米二氧化钛与基料进行混合，其中，在所述混合之前，挑选透明度符合要求的 纳米二氧化钛，所述挑选的过程包括：采用以上比较方法对比待测纳米二氧化钛和标准纳 米二氧化钛，根据所述复合材料的应用需求选择透明度结果优于标准纳米二氧化钛的纳米 二氧化钛。
[0037] 在本发明中，所述标准纳米二氧化钛用于判断待测纳米二氧化钛是否适用于所述 复合材料的制备。本领域技术人员公知的是，即使用完全相同的制备方法，不同厂家或者同 一厂家生产的不同批次的纳米二氧化钛也不可能是完全相同的，从而会影响其制造的复合 材料的透明度。因此，根据本发明的制备方法，可以以一种已知的满足要求的纳米二氧化钛 作为标准纳米二氧化钛，并根据本发明的比较透明度的方法预测出所述待测纳米二氧化钛 制备的复合材料的透明度的相对高低