一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的 方法。
【背景技术】
[0002] 目前在国家标准分析方法及查到的文献中，测定铁矿石、钢、铁中砷、铅的方法很 多，有碘化钾萃取分离-钼兰光度法进行测定铁矿石中砷，此方法分析过程中需要经2次萃 取，流程较长，需要使用大量的有机试剂；火焰-原子吸收测定铁矿石的铅，此方法的灵敏 度低，样品的背景干扰大；包香春、崔爱端研宄了《电感耦合等离子质谱法测定铁精矿中铬 砷镉锡锑铅铋》，此方法选用无水碳酸钠和硼酸作为混合熔剂，采用电感耦合等离子体质谱 法同时测定铁精矿中铬、砷、镉、锡、锑、铅、铋，该方法样品熔解后含有大量的钠盐，会腐蚀 质谱仪的锥口和检测器。
[0003] 但是，迄今为止同时测定高炉渣中砷、铅的方法很少。测定高炉渣中砷、铅通常参 考测定铁矿石砷、铅的方法。由于炼钢造渣剂通常用氧化钙、碳酸钙，所生成的高炉渣中砷、 铅存在形态简单，以酸即可溶出，本发明提出采用酸溶解试样，IC-MS同时测定样品溶液中 砷、铅。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对 于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的测定炼钢高炉渣中砷、铅的 方法。
[0005] 为达上述目的，本发明一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，包括以下步骤：
[0006] 砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶 液稀释、定容配制成混合标液；
[0007] 铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、 定容配制铑标液；
[0008] 称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝 酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等 量的氢氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解； 分别加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；
[0009] 高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后 将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；
[0010] 分别吸取不同体积的混合标液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标 准溶液的基体与高炉渣基体一致；
[0011] 将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75AS、 2°8Pb作为测量同位素；选择 ltl3Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘 制75As、2°8Pb校准曲线；
[0012] 将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子 的信号强度，根据已知浓度的 75As、2°8Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量；
[0013] 试样中砷、铅的含量按下式计算：
[0014] ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6
[0015] 式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
[0016] Cci-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L;
[0017] Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L;
[0018] V-待测溶液体积，L;
[0019] m-称取试样质量，g。
[0020] 其中所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
[0021] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0022] 1、目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定高炉渣中砷、铅的方法，本 方法提供了 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的新方法；
[0023] 2、本发明所述用于炼钢高炉渣中砷、铅的测定，由于炼钢高炉渣中砷、铅存在形态 简单，以酸即可溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物，加入少量高氯酸，利用高氯酸沸点高的特 点将残余氢氟酸赶尽；通过采用电感耦合等离子体质谱仪检测炼钢高炉渣中砷、铅含量，通 过对高炉渣样品的多次检验，应用效果良好；
[0024] 3、本发明使用ltl3Rh作内标元素，校正砷、铅，消除基体效应，所以具有基体干扰小， 线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点；
[0025] 4、使用本发明方法对炼钢高炉渣中砷、铅测定，能够在2小时内同时测定完成，缩 短了样品处理时间，分析方法的范围可达0. 001~0. 100% ;
[0026] 5、本发明方法只溶剂使用量少，有利于环境保护。
【具体实施方式】
[0027] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0028] 1.本发明实施例中，所用试剂优选：
[0029] 硝酸：优级纯（16mol/L);
[0030] 氢氟酸：优级纯（质量分数为：40% );
[0031]盐酸：优级纯（12mol/L);
[0032] 王水：盐酸与硝酸体积比=3 :1 ;
[0033] 硝酸水溶液：优级纯的硝酸与水等体积混合后为8mol/L;
[0034] 砷、铅单元素标准溶液：浓度为1000yg/mL，来源于国家标准物质中心；
[0035] 砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液（浓度为1000yg/mL) 5mL至 500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10yg/mL混合标液；吸取10yg/ mL混合标液IOmL至IOOmL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成Iyg/mL混 合标液；
[0036] 铑单元素标准溶液：浓度为1000yg/mL，来源于国家标准物质中心；
[0037] 铭工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液（1000yg/mL) 5mL至500mL塑料容量 瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10yg/mL铭标液；吸取10yg/mL铭标液20mL至 200mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成I. 0yg/mL铑标液；
[0038] 氩气：氩气纯度多99. 996%。
[0039] 2.优选电感耦合等离子体质谱仪型号为PE公司ELAN9000 ;仪器工作参数如下：
[0040]
[0041] 3?样品分析
【主权项】
1. 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于包括以下步骤： 砷、铅标准工作液：分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀 释、定容配制成混合标液； 铑工作内标标准溶液：吸取单元素标准溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容 配制铑标液； 称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐 酸、氢氟酸溶解样品，另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢 氟酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解；分别加 入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温； 高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶 液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容； 分别吸取不同体积的混合标液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液，标准溶 液的基体与高炉渣基体一致； 将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择75As、2°8Pb作为测量同位素；选择ltl3Rh校正砷、铅，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制 75As、2ci8Pb校准曲线； 将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信 号强度，根据已知浓度的75As、2°8Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量； 试样中砷、铅的含量按下式计算： ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6 式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量； Q1-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L; Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度，ug/L; V-待测溶液体积，L;m-称取试样质量，g。
2. 根据权利要求1所述的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于：所述烧杯为经 酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
【专利摘要】本发明公开了一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，配置不同浓度的砷、铅标准工作液，引入电感耦合等离子体质谱仪测定待测离子的信号强度，绘制砷、铅标准工作液校准曲线；称取高炉渣样品，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另不加高炉渣样品但依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铑标液，以高纯水定容；将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铅的含量。
【IPC分类】G01N27-62
【公开号】CN104764793
【申请号】CN201510116227
【发明人】卢艳蓉, 王逸飞, 魏淑梅
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月18日