钢中固溶铌含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学技术领域，具体说，涉及一种钢中固溶铌含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 铌在钢中具有阻止晶粒长大、抑制形变奥氏体再结晶及产生显著的沉淀效果等作 用，因而在钢中获得了广泛的应用。铌是低合金高强度钢中十分重要的微合金元素，铌的析 出和固溶对铸坯质量好坏和钢材性能优异具有非常明显的影响，生产工艺的制订和执行应 在充分理解微合金元素在钢中析出和固溶规律的基础上，充分发挥控轧控冷的作用，确保 最大程度地发挥微合金元素的效果，因此，准确测定钢中固溶铌具有重要的实际意义。
[0003] 现有的铌钢研宄的报道中，关于铌的定量研宄方法主要有化学分析法、光谱分析 法、电解脱溶析出相定量法及燕山大学学报出版的《含铌微合金钢中固溶铌和非固溶铌的 定量测定与应用》中公开的方法。一般化学分析和光谱分析法主要是针对测定钢中铌的总 量分析。目前，曹雅彬等采用氯化亚锡、浓盐酸和蒸馏水混合试剂溶解钢中固溶铌，ICP-OES 测定；实用冶金分析中采用碘-醇溶解，蒸干碘、醇，光度法测定。上述两种方法对于高含量 的固溶铌可以进行测定，但是，由于钢中固溶铌含量往往很低，两种方法均难以准确测定。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中固溶铌含量的测定方法，采用电解分 离得到固溶银，通过电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS进行测定，检测下限低、准确度和精 度均高。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种钢中固溶铌含量的测定方法，包括：将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇 冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m1;将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴 极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液，电解使所述电解液提取所述钢样中的固溶 铌，得到所述钢样的溶液；洗去所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后 所述钢样的质量m2;以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液 中的固溶铌的质量m，以及空白溶液中的固溶铌的质量Hitl;采用下式得到钢中固溶铌含量
【主权项】
1. 一种钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于，包括： 将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量 In1; 将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液， 电解使所述电解液提取所述钢样中的固溶铌，得到所述钢样的溶液； 洗去所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后所述钢样的质量m2; 以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质 量m，以及空白溶液中的固溶铌的质量Hitl; 采用下式得到钢中固溶铌含量
2. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解液中氯化 钾的质量百分含量为〇. 9%~I. 1%，所述电解液中梓檬酸的质量百分含量为1%~1. 5%。
3. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解液的体积 为 250mL。
4. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解的电流为 0. 5A~1A，所述电解的时间为IOmin~30min，所述电解的温度为室温。
5. 如权利要求4所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：当所述钢样中固溶 铌的质量百分含量< 〇. 〇 10 %时，所述电解时间为20~30min ;当所述钢样中固溶铌的质量 百分含量> 〇. 010%，所述电解时间为5~IOmin。
6. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于： 当所述钢样中固溶铌的质量百分含量< 〇. 010%时，将电解20~30min后的所述钢样 的溶液直接加载到所述电感耦合等离子体质谱仪中作为固溶铌的测试溶液； 当所述钢样中固溶铌的质量百分含量> 〇. 010%，将电解5~IOmin后的所述钢样的溶 液直接加载到所述电感耦合等离子体质谱仪中作为固溶铌的测试溶液。
7. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述采用电感耦合 等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及空白溶液中的固溶铌的质 量m Q的过程包括如下步骤： 分别称取8份0. 1000 g纯铁于250mL烧杯中，分别加 IOmL水、IOmL密度为1.42g/ mL的硝酸低温溶解，将溶解后的溶液分别移入8个IOOmL容量瓶中，各加入Ig氯化钾和 1. 3g柠檬酸水的溶液，分别移取0. 1 μ g/mL的铌标准溶液0. 00mL、0. 50mL、2. 00mL、5. OOmU 10.0 OmL，I. 0 μ g/mL的铌标准溶液10. 00mL、20. 00mL、50.0 OmL到各容量瓶中，用水定容，以 铯为内标元素，采用等离子质谱仪测定。以铌的质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工 作曲线； 采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的强度，以及空白溶液 中的固溶铌的强度； 根据所述钢样的溶液中的固溶铌的强度、所述空白溶液中的固溶铌的强度在所述工作 曲线上获得对应的所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及所述空白溶液中的固溶铌的 质里_ IIl0。
8. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述钢样为直径 8mm~10mm、长80mm~100mm的柱状样。
9. 如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述将钢样在水和 盐酸中浸泡的过程中，所述浸泡的时间为IOmin~20min。
10. 如权利要求9所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述将钢样在水和 盐酸中浸泡的过程中，所述水的体积为20mL~30mL，所述盐酸的密度为I. 19g/mL，所述盐 酸的体积为20mL~30mL。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中固溶铌含量的测定方法，包括：将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m1；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液，电解使所述电解液提取所述钢样中的固溶铌，得到所述钢样的溶液；洗去所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后所述钢样的质量m2；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及空白溶液中的固溶铌的质量m0；采用下式得到钢中固溶铌含量本发明的方法能有效提取钢中的固溶铌，分析时间短、测量精度高。
【IPC分类】G01N27-62, G01N1-28
【公开号】CN104764792
【申请号】CN201410833485
【发明人】白玉臻, 丁美英, 石琳, 李锋
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年12月29日