一种测定二醋酸纤维丝束中钛元素或二氧化钛含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于二醋酸纤维丝束检测领域，尤其涉及一种测定二醋酸纤维丝束中钛元 素或二氧化钛含量的方法。
【背景技术】
[0002] 二氧化钛为醋酸纤维制造工艺过程中添加的一种纺织辅料，起到着色增白的作 用。它具有较高的食品安全性，且着色力强，白度高，加工性能好，被认为是世界上最好的白 色颜料而广泛应用于造纸、纺织、涂料、食品、化妆品等领域。
[0003] 但是过量的二氧化钛施加量在烟用二醋酸纤维丝束生产与使用工序中会产生大 量飞花现象，同时增加了丝束加工过程中容易断裂的概率。这些飞花与纤尘对生产车间环 境以及工人健康造成影响，同时降低了二醋酸纤维丝束的质量进而影响卷烟滤嘴的产品质 量。此外增加烟草企业对于二醋酸纤维丝束原材料的消耗与浪费。
[0004] 因此烟草行业对于丝束企业生产二醋酸纤维丝束中添加二氧化钛的含量给予了 关注，并于2008年发布行业标准《YC/T 26-2008烟用二醋酸纤维丝束》规范了二氧化钛在 二醋酸纤维丝束中的使用量为0. 40 ±0. 20% (以重量计）。
[0005] 之后发布行业标准《YC/T 169. 11-2009烟用丝束理化性能的测定第11部分：二氧 化钛含量》推荐了二氧化钛含量检测的行业方法。该方法包括以下步骤：
[0006] 1、取洁净的石英坩埚或陶瓷坩埚连同坩埚盖置于800°C ±20°C的马弗炉内焙烧 2. 0h，取出后放入干燥器中，冷却至室温后称量mQ，精确至0.0 OOlg。
[0007] 2、取乙醚萃取油剂后的干丝束IOg左右，称量m，精确到O.OOOlg，放在坩埚内，加 数滴丙酮，在电炉上燃烧完全。
[0008] 3、将坩埚内碳化后的样品连同坩埚盖一同移入800°C ±20°C的马弗炉内焙烧至 残渣完全绘画，去除坩埚放入干燥器中，冷却至室温后称量Hi1，精确至0.0 OOlg。
[0009] 4、同一试样重复测定两次。
[0010] 试样中二氧化钛的
[0011] 式中：
【主权项】
1. 一种测定二醋酸纤维丝束中铁元素或二氧化铁含量的方法，该方法采用动态比色 法，使用连续流动分析仪检测，采用外标法定量。
2. 权利要求1的方法，所述的连续流动分析仪使用的检测器为紫外-可见光分光光度 检测器； 优选地，该方法采用二安替比林甲烧溶液作为铁离子的显色剂； 优选地，显色剂的浓度为20~50g/L; 优选地，二安替比林甲烧溶液为二安替比林甲烧的盐酸溶液； 优选地，二安替化咐甲烧的盐酸溶液是将二安替化咐甲烧溶于浓度为0. 3~0. 7mol/L的盐酸（例如0. 4mol/L、0.ASmol/L或0.emol/L盐酸）获得。
3. 权利要求1或2的方法，该方法还包括样品前处理的步骤，该步骤采用微波消解法 (例如超高压微波消解法），所述的样品前处理的步骤包括：将二醋酸纤维丝束样品放入消 解罐中，依次加入硝酸、过氧化氨和氨氣酸，然后进行微波消解，得到消解液； 所述硝酸的浓度优选为55~75wt% (例如60wt%、65wt%或70wt% ); 所述过氧化氨的浓度优选为20~40wt% (例如25wt%、30wt%或35wt% ); 所述氨氣酸的浓度优选为30~50wt% (例如35wt%、40wt%或45wt% ); 优选地，微波消解的微波功率优选为1200~1800W，微波消解的时间优选为50~70分 钟（例如60分钟），消解液的最高温度优选为约200°C; 优选地，微波消解前，将消解罐开口静置一段时间（例如1~20分钟，优选15分钟）； 优选地，二醋酸纤维丝束样品的质量优选为0. 1~0. 2g，加入硝酸的量优选为5~ 8mL，加入过氧化氨的量优选为1~3mL，加入氨氣酸的量优选为0. 5~3mL。
4. 权利要求3的方法，其中还包括对消解液进行赶酸的步骤； 优选地，赶酸至消解液剩余0. 2~1血，例如约0. 5血； 优选地，在100~150°C的温度下（例如120°C、13(rC或140°C)进行赶酸。
5. 权利要求4的方法，其中还包括将赶酸后的剩余消解液稀释定容的步骤； 优选地，用硝酸将消解液稀释定容至合适的体积，硝酸的浓度优选为0. 1~0. 2mol/l， 更优选为0. 14mol/L; 优选地，将消解液稀释定容至80~120mL(例如lOOmL)。
6. 权利要求1~5任一项的方法，所述连续流动分析仪的仪的参数包括选自W下参数 的一项或多项： a) 管路反应时间为1~6分钟，优选为1. 5~4分钟； b) 反应温度为18~95°C，优选为20~40°C; C)比色池检测波长390~450nm，优选为400~420nm。
7. 权利要求1-6任一项的方法，所述连续流动分析仪在检测时使用的试剂为选自下列 试剂中的一种或多种：抑调节试剂、抗干扰试剂和润滑液； 优选地，抑调节试剂为盐酸溶液，例如浓度为37wt%的盐酸与水按体积比为0. 5~ 1. 2:1 (例如0. 6~1:1)配制的盐酸溶液； 优选地，抗干扰试剂为抗坏血酸溶液，抗干扰试剂的浓度优选为10~50g/L(例如 20 ~30g/L); 优选地，润滑液为十二烷基聚己二醇離水溶液，润滑液的浓度优选为10~lOOg/L(例 如 20 ~50g/L)。
8. 权利要求1~7任一项的方法，其中，连续流动分析仪的进样针每次进样之前在进样 针清洗试剂中清洗，所述进样针清洗试剂优选为稀硝酸，所述稀硝酸的浓度优选为0. 05~ 0. 3mol/l，更优选为 0. 07 ~0. 28mol/L。
9. 权利要求1~8任一项的方法，其包括用铁离子标准储备液配制系列铁离子标准工 作溶液的步骤； 优选地，采用与样品前处理相同的方法处理二氧化铁标准物质，获得铁离子标准储备 液； 优选地，铁离子标准储备液的浓度为450~550yg/l，优选为480~520yg/L; 优选地，所述系列铁离子标准工作溶液的浓度范围为0. 5 + 0. 1~15 + 0. 1yg/血； 优选地，所述系列标准铁离子工作溶液包括6~8个浓度，例如0. 5 + 0. 1yg/mL、 1.0 + 0.lyg/血、2. 0 + 0.lyg/血、4. 0 + 0.lyg/血、8.0 + 0.lyg/血和 15.0 + 0.lyg/ mL; 优选地，用硝酸（硝酸的浓度优选为0. 1~0. 2mol/l，更优选为0. 14mol/L)稀释铁离 子标准储备液，配制系列铁离子标准工作溶液。
10. 权利要求1~9任一项的方法，其包括根据样品溶液中铁离子浓度计算二醋酸纤维 丝束样品中铁元素或二氧化铁含量的步骤； 优选地，计算铁元素含量的公式为
计算二氧化铁含量的公式为
其中Cl为铁元素含量，单位：重量％;C2为二氧化铁含量，单位：重量％，C。为样品溶液 中铁离子的浓度，单位：yg/mL，m为二醋酸纤维丝束样品质量，单位；g。
11. 权利要求1-10任一项的方法，该方法包括W下步骤的一步或多步： a) 配制系列铁离子标准工作溶液，建立铁元素标准曲线； b) 微波消解二醋酸纤维丝束样品，获得样品溶液； C)使用连续流动分析仪检测步骤b)的样品溶液，将检测结果代入步骤a)的铁元素标 准曲线，获得样品溶液的铁离子浓度； d)计算样品中铁元素或二氧化铁的含量。
【专利摘要】本发明涉及一种测定二醋酸纤维丝束中钛元素或二氧化钛含量的方法，该方法采用动态比色法，使用连续流动分析仪检测，采用外标法定量。该方法具有简便快速、检测安全性较高、检测结果准确、受人员与环境影响小、适合工厂多批次检测需求等优点。
【IPC分类】G01N21-31, G01N1-44
【公开号】CN104792720
【申请号】CN201510245787
【发明人】方钲中, 张建平, 刘泽春, 张鼎方, 蔡国华, 黄华发, 刘秀彩, 许寒春, 谢卫
【申请人】福建中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月15日