一种用于小角散射实验的热台的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料分析领域，具体涉及一种用于小角散射实验测试的热台，能够作为样品加温器用于中子、X散射小角散射实验中。
【背景技术】
[0002]发生于入射束(通常为中子、X射线)附近(通常为0.04°~4°)的相干散射称为小角散射，它是由样品内几纳米到几百纳米尺度范围散射长度密度变化引起的。小角散射是获得材料内部纳米尺度结构信息的重要工具，具有统计性好、样品制备简单等优点，在材料微结构分析方面具有独特优势。
[0003]原位温度中子、X射线小角散射实验经常需要用到加温热台，热台可以将样品加热到各种不同的温度，中子、X射线打在加热后的样品上，经过样品散射的中子、X射线被置于样品后端的探测器记录，进而获得不同温度下样品内部微结构信息。用在中子、X射线小角散射上的热台在对样品加热的同时需要保证中子、X射线光路的通畅。通常的加热方式通过加热片对样品传热，但是加热片会阻碍中子、X射线的传输。
[0004]名称为“挥发性熔岩拉曼光谱测量显微热台和样品池”的中国专利(公开号:CN101113954A)和名称为“一种嵌入式自测温微热台”的中国专利(公开号:CN 103596304A)均公开一种科学实验用热台，但这两种热台因为应用方向需求，或只专用于拉曼光谱测量中，或体积大，都无法用于中子、X射线小角散射等精密实验中。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种用于小角散射测量的加温热台。在加温状态下，本发明的用于小角散射测量的加温热台能够均匀加热样品，同时保证光路的通畅，便于中子、X射线小角散射谱仪在加温状态下对样品的实时测量。
[0006]本发明的技术方案是这样实现的:
本发明的用于小角散射实验的热台，其特点是，所述的热台含有进气通道、密封窗、透光窗口、排气通道、加热层封装壁、加热层、样品室、样品夹具层，其连接关系是，所述的热台为圆筒状，在中轴线上由内向外依次设置有环状的样品夹具层、样品室、加热层、加热层封装壁。所述的样品室两端分别装有密封窗，并通过螺栓与密封窗连接，构成封闭体。所述的样品夹具层置于样品室内壁、与样品室滑动连接，可自由拆卸。所述的样品夹具层沿圆周开有透气孔，用于气体在整个热台内部的均匀扩散。所述的样品夹具层两端分别设有透光窗口，透光窗口与密封窗平行设置。所述的实验样品置于样品夹具层与透光窗口构成的空间内。所述的样品室与加热层固定连接。所述的加热层与加热层封装壁固定连接。所述的加热层封装壁两侧分别开有进气通道、排气通道，进气通道一端穿过加热层、样品室与热台内部相通，另一端与外部保护气瓶的出气孔连接；排气通道一端穿过加热层、样品室与热台内部相通，另一端与外部废气处理系统管道连接。所述的样品室的两端端口和透光窗口边缘之间的连线与样品室轴向平行线之间的夹角α为4° ~ 90°。
[0007]所述的加热层螺旋缠绕在样品室表面，并与外部控温装置的输出端连接。
[0008]所述的加热层对样品室整体加温，与样品夹具层不直接接触。
[0009]所述的密封窗的材料为蓝宝石、Kapton膜中的一种。
[0010]所述的透光窗口的材料为石英玻璃、蓝宝石、Kapton膜中的一种。
[0011]所述的加热层封装壁的材料为不锈钢、碳化硅陶瓷中的一种。
[0012]所述的加热层为铁铬铝合金电热丝、镍铬合金电热丝、铂金丝中的一种。
[0013]所述的样品室的材料为聚四氟乙烯、碳化硅陶瓷中的一种。
[0014]所述的样品夹具层的材料为聚四氟乙烯、碳化硅陶瓷中的一种。
[0015]本发明中的用于小角散射实验的热台耐温范围为-40°C?1200°C。
[0016]本发明的有益效果是，通过加热层对样品室环绕式加热，保证了样品的均匀加温，同时避免了加热组件对中子、X射线光路的影响，最大限度的降低了加热层对中子、X射线小角散射实验的影响；密封窗和透光窗口选择对中子、X射线高透过率的石英玻璃、蓝宝石或Kapton膜，实现了高的中子、X射线透过率，保证了中子、X射线小角散射实验的正常进行。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的用于小角散射实验的热台的剖视图；
图2为图1中的A-A局部剖面图；
图中，1.进气通道 2.密封窗 3.透气孔 4.实验样品 5.透光窗口6.排气通道 7.加热层封装壁 8.加热层 9.样品室 10.样品夹具层。
【具体实施方式】
[0018]为了更充分的解释本发明的实施，提供下述实施例对本发明进行说明。这些实施例仅仅是解释、而不限制本发明的范围。
[0019]下面结合附图对本发明进行详细说明。
[0020]实施例1
图1为本发明的用于小角散射实验的热台的剖视图，图2为图1中的A-A局部剖面图。在图1、图2中，本发明的一种用于小角散射实验的热台含有进气通道1、密封窗2、透光窗口5、排气通道6、加热层封装壁7、加热层8、样品室9、样品夹具层10，其连接关系是，所述的热台为圆筒状，在中轴线上由内向外依次设置有环状的样品夹具层10、样品室9、加热层8、加热层封装壁7。所述的样品室9两端分别装有密封窗2，并通过螺栓与密封窗2连接，构成封闭体。所述的样品夹具层10置于样品室9内壁、与样品室9滑动连接，可拆卸。所述的样品夹具层10沿圆周开有透气孔3，用于气体的均匀扩散。所述的样品夹具层10两端分别设有透光窗口 5，透光窗口 5与密封窗2平行设置。所述的实验样品4置于样品夹具层10与透光窗口 5构成的空间内。所述的样品室9与加热层8固定连接。所述的加热层8与加热层封装壁7固定连接。所述的加热层封装壁7两侧分别开有进气通道1、排气通道6，进气通道I 一端穿过加热层8、样品室9与热台内部相通，另一端与外部保护气瓶的出气孔连接。排气通道6 —端穿过加热层8、样品室9与热台内部相通，另一端与外部废气处理系统管道连接。所述的样品室9的两端端口和透光窗口 5边缘之间的连线与样品室9轴向平行线之间的夹角α为4°?90°。
[0021]图1中三条平行箭头，表示垂直入射的中子、X射线。中子、X射线垂直于密封窗2入射，穿过透光窗口 5入射到实验样品4中。在光波电场作用下，中子、X射线与实验样品4互相作用，产生散射中子、X射线。散射中子、X射线穿过透光窗口、密封窗进入外部探测器，从而实现了对实验样品4小角散射谱的测试。
[0022]所述的加热层8螺旋缠绕在样品室9表面，并与外部控温装置的输出端连接。
[0023]所述的样品室9、样品夹具层10的材料均为聚四氟乙烯，密封窗2的材料为蓝宝石，透光窗口 5的材料为石英玻璃，加热层封装壁7的材料为不锈钢，选用铂金丝作为加热层8，透光窗口 5边缘的连线与样品室9中心线的夹角α可在4° ~ 90°之间变化。
[0024]本实施例中，密封窗设置有两个，密封窗2是其中一个；透光窗口设置有两个，透光窗口 5是其中一个；透气孔设置有四个，透气孔3是其中一个。
[0025]实施例2
本实施例的结构与实施例1相同。不同之处是，样品室、样品夹具层的材料均为碳化硅陶瓷，密封窗的材料为蓝宝石，透光窗口的材料为蓝宝石，加热层封装壁的材料为碳化硅陶瓷，采用铁铬铝合金电热丝作为加热层，透气孔设置为八个。
[0026]实施例3
本实施例的结构与实施例1相同。不同之处是，样品室、样品夹具层的材料均为碳化硅陶瓷，密封窗的材料为Kapton膜，透光窗口的材料为Kapton膜，加热层封装壁的材料为碳化硅陶瓷，采用镍铬合金电热丝作为加热层，透气孔设置为三十二个。
[0027]本发明不局限于上述具体的实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的热台含有进气通道(1)、密封窗(2)、透光窗口(5)、排气通道(6)、加热层封装壁(7)、加热层(8)、样品室(9)、样品夹具层(10)，其连接关系是，所述的热台为圆筒状，在中轴线上由内向外依次设置有环状的样品夹具层(10)、样品室(9)、加热层(8)、加热层封装壁(7);所述的样品室(9)两端分别装有密封窗(2)，并通过螺栓与密封窗(2)连接，构成封闭体；所述的样品夹具层(10)置于样品室(9)内壁，与样品室(9)滑动连接；所述的样品夹具层(10)沿圆周开有透气孔(3)，用于气体的均勾扩散；所述的样品夹具层(10)两端分别设有透光窗口(5)，透光窗口(5)与密封窗(2)平行设置；所述的实验样品(4)置于样品夹具层(10)与透光窗口(5)构成的空间内；所述的样品室(9)与加热层(8)固定连接；所述的加热层(8)与加热层封装壁(7)固定连接；所述的加热层封装壁(7)两侧分别开有进气通道(1)、排气通道(6)，进气通道(I)的一端穿过加热层(8)、样品室(9)与热台内部相通，另一端与外部保护气瓶的出气孔连接；排气通道(6)的一端穿过加热层(8)、样品室(9)与热台内部相通，另一端与外部废气处理系统管道连接；所述的样品室(9)的两端端口和透光窗口(5)边缘之间的连线与样品室(9)轴向平行线之间的夹角α为4° ~ 90°。
2.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的加热层(8)螺旋缠绕在样品室(9)表面，并与外部控温装置的输出端连接。
3.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的密封窗(2)的材料为蓝宝石、Kapton膜中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的透光窗口(5)的材料为石英玻璃、蓝宝石、Kapton膜中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的加热层封装壁(7)的材料为不锈钢、碳化硅陶瓷中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的加热层(8)为铁铬铝合金电热丝、镍铬合金电热丝、铂金丝中的一种。
7.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的样品室(9)的材料为聚四氟乙烯、碳化硅陶瓷中的一种。
8.根据权利要求1所述的用于小角散射实验的热台，其特征在于:所述的样品夹具层(10)的材料为聚四氟乙烯、碳化硅陶瓷中的一种。
【专利摘要】本发明提供了一种用于小角散射实验的热台，所述热台包含进气通道、密封窗、透光窗口、排气通道、加热层封装壁、加热层、样品室和样品夹具层。本发明用于小角散射实验的热台耐温范围为-40℃～1200℃，样品室的两端端口和透光窗口边缘之间的连线与样品室轴向平行线之间的夹角α为4°~ 90°。通过加热层对样品室环绕式加热，保证了样品的均匀加温，同时避免了加热层对中子、X射线光路的影响。密封窗和透光窗口选择对中子、X射线高透过率的石英玻璃、蓝宝石或Kapton膜，实现了中子、X射线的高透过率，保证了中子、X射线小角散射实验的正常进行。
【IPC分类】G01N23-201
【公开号】CN104833687
【申请号】CN201510224536
【发明人】闫冠云, 杨桂霞, 周宁生, 曾凡松
【申请人】中国工程物理研究院核物理与化学研究所
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月6日