一种焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法
【技术领域】
[0001]本发明提供了一种可广泛应用于钢铁、焦化、化工行业工业用水中硫氰根离子的检验，也适用于正常生活用水硫氰根离子的检验，具体为一种水溶液中硫氰根离子快速检验方法。
【背景技术】
[0002]在冶金行业尤其是焦化行业，脱硫液等工业用水中普遍含有硫氰酸盐，这种物质在脱硫液中不仅严重影响催化剂再生、硫浮选以及催化剂效果，为了保证脱硫效果，需准确测定硫氰酸盐的含量。在传统检测方法中，检测硫氰酸盐含量必须用到液溴和苯酚。而这两种药品都是极易挥发，且对皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合在企业化验室使用。而且传统分析方法每次检验需要近半小时之久。因此，急需一种安全高效的检测分析方法。
【发明内容】
[0003]针对上述情况，本发明旨在提供一种新型硫氰酸根检验技术，它不但可有效避免有毒药品的使用和生成，同时大大提高工作效率。而且原理简易、操作方便，运行成本低，值得普及和推广。
[0004]为实现上述目的，本发明所述方法由以下技术方案解决:
一种焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，包括如下步骤:
(O绘制硫氰根离子浓度标准曲线；
(2)测定试样中的硫氰根离子的含量。
[0005]本发明检验方法的特点还有:
本发明的方法根据CNS—与 Fe 3+离子反应显色的原理，向待测水溶液中加入过量Fe 3+金属离子，然后用723型分光光度计在最大吸收波长下测定反应液的吸光度，然后根据标准溶液的吸光曲线计算待测液硫氰根离子含量。
[0006]所述的最大吸收波长为460nmo
[0007]本发明的详细方法为:
一种焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，根据焦化脱硫液中硫氰酸盐的实际情况，配制硫氰酸铵标准溶液，其浓度依次为50g/L，100g/L, 150g/L, 200g/L, 300g/L ;吸取Iml于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeCl3作参比液，读取吸光度，并绘制标准曲线；
回归方程为C = 466.50A+1.65相应的相关系数R2=0.9997 ;其中，C代表硫氰酸铵浓度，A代表吸光度，R为相关系数；
取回试样后摇匀，过滤，吸取Iml滤液于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeClJt参比液，读取吸光度，根据标准曲线计算硫氰酸盐含量。
[0008]本发明所述的焦化脱硫液指的是高温炼焦产生的焦炉煤气，在净化过程中，脱硫工序的吸收液。
[0009]本发明的快速检验方法可广泛应用于分析工业用水中硫氰根离子的检验，作为优选所述的工业用水为钢铁、焦化、化工行业工业用水。
[0010]本发明的快速检验方法可广泛应用于正常生活用水硫氰根离子的检验。
[0011]本发明的有益效果为:本发明的快速检验方法，具有如下优点:
(I )采用分光比色法分析硫氰酸盐含量，使用仪器及药品较为普及，绝大部分化验室都有配备。
[0012](II)分析样品时可有效避免溴化氰的产生。
[0013](III)节省了有毒药品苯酚及溴水的使用。
[0014](IV)比色法简单易行，无毒无害，对环境无污染，同时大大提高工作效率。
[0015]本发明提供的一种新型硫氰酸根离子的检验技术，该分析方法的核心技术采用Fe3+与CNS—反应显色的原理，并通过优选吸光波长，改变反应液吸光度。该可广泛应用于钢铁、焦化、化工行业工业用水中硫氰根离子的检验，也适用于正常生活用水硫氰根离子的检验，具有较好的环保效益和社会效益。
[0016]总之，本发明简单方便，而且避免了原始分析方法中有毒物质溴化氰的生成，减少了有毒药品苯酚、溴水的使用。对水溶液中硫氰根离子的检验开辟了新的途径，改善了焦化化验室的清洁性、提高了化验环境的安全性。本发明思路新颖、操作方便，适应范围广，具有较好的环保效益和社会效益。
【附图说明】
[0017]图1为吸收波长对吸光度的影响；
图2标准溶液吸光度曲线；
图3检验流程图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。
[0019]试验例I描述对吸光波长的选择试验。
[0020]配置标准溶液，分别在420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、490nm 处测量加入过量铁离子溶液后的吸光度。
[0021]具体结果见图1，可见波长为460nm时效果最好。
[0022]试验例2标准曲线的绘制步骤。
[0023]配制硫氰酸铵标准溶液，其浓度依次为50g/L，100g/L, 150g/L, 200g/L, 300g/L ;吸取Iml于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸饱水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeCl3作参比液，读取吸光度，并绘制标准曲线；
具体结果见图2，为标准溶液吸光度曲线。
[0024]试验例3某具体样品的测试步骤和方法。
[0025]将取回的样品摇匀，过滤，吸取Iml滤液于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeClJt参比液，读取吸光度为0.402。根据标准曲线计算硫氰酸盐含量:466.50*0.402+1.65=189.18g/L本发明的具体分析过程如下:
将取回的样品摇匀，过滤，吸取Iml滤液于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeClJt参比液，读取吸光度。根据标准曲线计算硫氰酸盐含量。
【主权项】
1.一种焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，包括如下步骤: (1)绘制硫氰根离子浓度标准曲线； (2)测定试样中的硫氰根离子的含量。
2.根据权利要求1所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，该方法根据CNS—与 Fe 3+离子反应显色的原理，向待测水溶液中加入过量Fe 3+金属离子，然后用723型分光光度计在最大吸收波长下测定反应液的吸光度，然后根据标准溶液的吸光曲线计算待测液硫氰根离子含量。
3.根据权利要求2所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，所述的最大吸收波长为460nm。
4.根据权利要求3所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，根据焦化脱硫液中硫氰酸盐的实际情况，配制硫氰酸铵标准溶液，其浓度依次为50g/L，10g/L, 150g/L, 200g/L, 300g/L ;吸取Iml于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeClJt参比液，读取吸光度，并绘制标准曲线； 回归方程为C = 466.50A+1.65相应的相关系数R2=0.9997 ;其中，C代表硫氰酸铵浓度，A代表吸光度，R为相关系数； 取回试样后摇匀，过滤，吸取Iml滤液于500mL容量瓶中，加入过量Fe3+用蒸馏水稀释至刻度，然后移取稀释后的溶液ImL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于460nm波长下，用Icm比色皿，以FeClJt参比液，读取吸光度，根据标准曲线计算硫氰酸盐含量。
5.根据权利要求4所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，所述的焦化脱硫液指的是高温炼焦产生的焦炉煤气，在净化过程中，脱硫工序的吸收液。
6.根据权利要求1所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，该方法应用于分析工业用水中硫氰根离子的检验。
7.根据权利要求6所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，所述的工业用水为钢铁、焦化、化工行业工业用水。
8.根据权利要求1所述的焦化脱硫液中硫氰根离子快速检验方法，其特征在于，该方法应用于正常生活用水硫氰根离子的检验。
【专利摘要】本发明涉及一种水溶液中硫氰根离子的分析技术，可广泛应用于钢铁、焦化、化工行业工业用水中硫氰根离子的检验，也适用于正常生活用水硫氰根离子的检验。此方法根据CNS-与金属离子Fe3+反应显色的原理，向待测水溶液中加入过量金属离子Fe3+，然后用723型分光光度计在最大吸收波长下测定反应液的吸光度，然后根据标准溶液的吸光曲线计算待测液硫氰根离子含量。本发明简单方便，而且避免了原始分析方法中有毒物质溴化氰的生成，减少了有毒药品苯酚、溴水的使用。对水溶液中硫氰根离子的检验开辟了新的途径，改善了焦化化验室的清洁性、提高了化验环境的安全性。本发明思路新颖、操作方便，适应范围广，具有较好的环保效益和社会效益。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104849273
【申请号】CN201510303798
【发明人】许明, 汪娟, 宋振华, 焦庆亮, 赵英, 王红梅, 薛燕, 王玉莲
【申请人】山东钢铁股份有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年6月4日