亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装 置，具体地，涉及一种用于纳米复合材料体系亚表面结构成像及微区宽频介电特性的测量 装直。
【背景技术】
[0002] 宽频介电谱（Broadbanddielectricspectroscopy，简称BDS)技术是近年来 人们非常感兴趣的一个领域，由于其测量简单迅速、测量频率宽、无损原位检测等特点，在 高分子材料、生物医学、食品、电力工程等领域得到了十分迅速的发展。所谓介电谱，工 程上一般是指电介质材料在外电场作用下，其电容率、介电损耗因数随所施加电场频率、 试验温度改变所呈现的规律变化；本质上是物质与电磁波相互作用的结果：物质在电场 E(t)lEdexpfJwt)作用下产生电极化P(t) =e^xEU)。宽频介电谱主要探测频率在 l(T6-1012Hz范围内电磁波与物质的相互作用，得到物质或者体系的复介电常数：e(〇)= e'（《)。在这个格外宽的动力学范围内，出现因分子或分子集合体的偶极运 动、电荷转移以及在体系内部相界面和外部边界上电荷积累而引起的极化效果，可由此确 定所研究物质体系的介电性质。因此，宽频介电谱使我们能够根据分子体系的详情，获得与 分子的构造、束缚的和移动的电荷相关的大量信息。此外，根据各具体研究体系的测量结果 对介电谱采取模型化解析，还可获得关于界面构造、内部构成相电性质以及与环境的依存 性等诸多信息。
[0003] 介电谱方法经历了 100多年的发展，还能始终地、特别是近20年来日趋扩大的得 到来自各个领域研究者的青睐并不断发展，显然该方法有其自身的特点：
[0004] 测量的频率宽：迄今，介电谱已经可以覆盖大约1(T4-1012HZ约16个数量级的极宽 的频率范围，这使得研究者可通过介电谱研究近代物理学中的很多问题给予特有的贡献。
[0005] 非入侵（non-invasive)测量：指的是具有无须从变化的体系中进行物理量的取 样分析，此外，因强度很小的电场微扰不至于破坏体系的结构和状态，因此可以实时获取研 究物质体系的内部信息，比如物质吸附释放、分子的聚集、化学反应或变化形态以及生物细 胞培养等动态过程的信息，即，这种保持研究对象原本形状的原位测量可以获得体系实际 "工作状态"的信息。
[0006] 测量迅速：这里的测量迅速可以包括两部分：第一是因为介电测量属于电学测 量，因此与其他谱学相比，从测量系统建立到测量操作上都相对简单和容易，这样可以迅速 完成前期工作；第二也是重要的就是其测量本身的速度快，而且可以连续和自动测量。对于 频域介电谱（FrequencyDomainSpectroscopy,简称FDS)可以在数秒或者数十秒内完成大 约8个数量级频率的超过100个频率点的测量。
[0007] 测量对象限制小：对样品的形状和体积几乎没有限制，重要的是可以测量光学上 难以测定的浑浊样品或有色样品，显然该特点是几乎所有其他谱学方法都不具备的。
[0008] 在射频和微波的低频段的大约l(T2-109Hz之间这样一个很宽的频率范围出现的典 型弛豫现象大多与体系的不均匀性有关，而非均匀体系的弛豫现象是以界面极化为主要机 制的。因此，从介电谱技术和对谱的理论解析的角度来看，主要有以下三个方面的问题：
[0009]目前尚没有一个明确区分由均一体系或同质引起的弛豫，或由非均匀体系的界面 极化引起的弛豫现象的有效方法；
[0010] 由非均匀体系发展起来的弛豫理论能够适用到多小尺度的分子集合体的问题，需 要一种纳米尺度下的模型理论补充完善弛豫理论。比如，对于半径为100nm程度大小的粒 子分散体系能够利用目前的一些成熟的理论对介电谱进行分析，但对于小于l〇〇nm以下的 纳米粒子不均匀分散系，目前宏观的技术及分析方法不适合。
[0011] 现有的介电谱技术存在一个基本的缺陷，就是对于非均匀体系或纳米分散结构体 系缺乏空间分辨率。
【发明内容】
[0012] 本发明的目的是提供一种装置及方法，该设备能够测量非均匀体系或纳米分散结 构体系的微区介电特性，具有纳米尺度的高分辨率。
[0013] 为了实现上述目的，本发明提供一种基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区 宽频介电特性的测量装置，包括：静电力显微镜，该静电力显微镜包括：导电微悬臂探针， 包括导电探针部分和微悬臂部分，该导电微悬臂探针用于在轻敲扫描模式下对待测样品进 行第一次扫描；锁相放大器，用于接收基准频率信号和所述导电微悬臂探针在第一次扫描 过程中所产生的实时信号，并根据这两种信号产生第一相位信号；其中，所述导电微悬臂探 针还用于在进行第一次扫描之后，在抬高扫描模式下沿着第一次扫描的扫描轨迹对所述待 测样品进行第二次扫描；所述锁相放大器还用于根据所述基准频率信号和所述导电微悬臂 探针在第二次扫描过程中所产生的实时信号产生第二相位信号；所述测量装置还包括：信 号源，用于在所述导电微悬臂探针进行所述第二次扫描时将调制电压信号施加到所述导电 探针部分并输出到外部锁相放大器作为外部锁相放大器的参考信号；外部锁相放大器，用 于接收所述调制电压信号和所述第二相位信号，并根据该调制电压信号和第二相位信号得 到反映样品的介电响应信号和介电损耗角信号。
[0014] 通过上述技术方案，导电微悬臂探针在样品上连续扫描两次，第一次扫描用于确 定样品表面形貌高度，而第二次扫描在已获知样品表面形貌高度的情况下沿着第一次扫描 的扫描轨迹在抬高扫描模式中对样品进行扫描。由于已经获知样品表面形貌高度，因此可 以根据该形貌高度数据调节在抬高扫描模式中导电微悬臂探针的针尖的平衡位置与样品 表面之间的距离，使得该距离始终保持在某一设定值，由此能够实现测量非均匀体系或纳 米分散结构体系的微区介电特性，并具有纳米尺度的高分辨率。
[0015] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【附图说明】
[0016] 附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具 体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0017] 图1是根据本发明的一个实施方式提供的基于静电力显微镜的亚表面结构特征 及微区宽频介电特性的测量装置的结构图；
[0018] 图2是轻敲扫描模式和抬高扫描模式的示意图；
[0019] 图3是驱动频率与相位的关系曲线图；
[0020] 图4A-C示出了在120°C下同时测得的二氧化钛/环氧树脂纳米复合材料的形貌高 度图像、介电损耗角图像、介电响应图像；以及
[0021] 图5示出了不同温度下二氧化钛/环氧树脂纳米复合材料的介电谱分析。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合附图对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0023] 如图1所不，根据本发明的一个实施方式，提供了一种基于静电力显微镜的亚表 面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置，包括：
[0024] 静电力显微镜，该静电力显微镜包括：
[0025] 导电微悬臂探针100,包括导电探针部分110和微悬臂部分120,该导电微悬臂探 针100用于在轻敲扫描模式下对待