离子液体电输运性质高精度测量装置及用其测量磁电阻效应的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电输运性质测量技术领域，具体涉及一种高精度离子液体电输运性质测量装置的设计及磁电阻效应的测量。
【背景技术】
[0002]离子液体是一种新型溶剂和催化材料，在研宄离子液体的物理特性过程中，电输运性质测量是一种十分重要而且常用的研宄手段。由于离子液体易极化、具有腐蚀性，所以在测量离子液体的电输运性质时，应考虑测量过程中的极化影响和测量装置的抗腐蚀性。
[0003]常用的测量离子液体电输运性质的方法有:相敏检波法，双脉冲法，动态脉冲法，频率法等。为减小测量过程中极化对测试的影响，频率法最为常用。但是根据该方法制作的测量装置精度小于0.5%，无法精确测试离子液体受温度及磁场等外界条件影响后的微小变化，而且该种测量装置中的电极无法应用于低温和碱性溶液。因此，亟需对电输运性质测量装置中的电极进行改造。
[0004]目前，测量装置中常用的电极有二极电极和四级电极。二极电极的制作和加工比较方便，较为常见且应用广泛，而四级电极需要特殊的加工和制作。制作四极电极时，通常采用镀有铂黑的铂电极片，以具有较强的抗腐蚀性和可塑性的玻璃作为铂电极片的支撑。
[0005]但是，当离子液体处于变化的外场中时，其电输运性质具有各向异性，从而电极的选择颇为困难。比如，当需要加工电极片平行于液面的电极时，制作方通常会首选聚甲醛等热塑性较强材料作为电极片，但是这样的材料不稳定，不适用测量腐蚀性较强的溶液。如果勉强用玻璃作为支撑，由于加工水平的限制，加工出来的电极不能满足测试要求，且在用四极电极测量时候如果采用玻璃固定中间的电极会影响液体的流动和导电离子电荷的传输。同样，液体的流动性也会给测量带来误差。
[0006]为克服以上缺点，本发明首次采用高精度电流源和纳伏表作为电流信号发射源和接收源，设计和制作专用密封盒式四极电极，测量离子液体在不同温度、电流密度和磁场强度下的电输运行为。所设计的专用四极电极不仅化学性质稳定、抗腐蚀性强，能精确测量离子液体处在非稳定状态下的电输运性质，而且受空间影响较小，可有效测试离子液体不同方向的电输运性质，同时测量用的电极片采用网状结构，能有效降低液体电压测量时电极的极化影响并减弱电极对离子运动的影响。利用该测量装置监测离子液体电输运性质在磁场中的微小变化，发现了磁电阻效应，这是利用传统测量装置无法测量到的。因此，该测量装置在电输运测量技术方面具有很好的理论意义和实用价值。
【发明内容】
[0007]本发明提出了一种高精度测量离子液体电输运性质的测量装置，该测量装置以高精度电流源和纳伏表作为电流信号发射源和接收源，以自制的密封盒式四极电极为测量电极，测量具有腐蚀性和流动性的离子液体的电输运性质。具体设计方案如下:
[0008](I)、密封盒式四极电极的制作:选用耐腐蚀的聚四氟乙烯有机高分子材料，根据图1的结构图制作侧壁带有四个凹槽的盒子，要求凹槽的深度与盒子内壁深度相同。采用电镀法在电极片表面镀上一层铂黑，将镀完之后的电极插入盒子凹槽中的I和P位置，2和2'位置插入网状电极片，网状电极片采用铂材质，丝网直径为0.5mm，网孔直径和网孔间距均为Imm左右，网状结构能有效减小电极对离子液体中的阴阳离子的传输运动的影响。为了降低离子液体在测量过程中由于受到外力的作用导致流动性增强，根据图1中的结构图我们制作了与盒子匹配的密封盖子，同时在盒子边缘部分开一个大小适中的孔，若孔太小，离子液体由于表面张力的原因，不能自由流动，若孔太大，电流发散性增强，会增大测量误差，对应的在盒子底部开同样大小的孔，以便离子液体流入时空气的排出。密封的四极电极不仅能阻碍样品的流动、减小电流的发散性，而且可以随意改变方向以便测量外加磁场对离子液体电输运性质的各向异性影响。
[0009](2)、离子液体电输运性质测量装置的组装:该测量系统包括计算机、超导磁体系统、电流表、纳伏表以及测试电极。其中所述超导磁体系统、电流表和纳伏表分别连接至计算机上，并由计算机控制；所述的计算机，包含了超导磁体和电输运测量的自动化控制软件，能有效控制以上各个单元协同工作，读取并处理数据，最终输出测量结果；所述的电流表及纳伏表测试精度高，保证了测量结果的可靠性和稳定性；所述的超导磁体系统，能产生9T高均匀性的强磁场，可在水平及垂直方向转换测量。
[0010](3)、离子液体电输运性质测量:采用上述测量装置我们测量了离子液体在不同温度、电流密度和磁场强度下的电输运行为，结果显示，离子液体的电导率随外加磁场的减小而减小，其磁电阻效和记忆效应表明外加磁场增强了离子的有序性和离子间的相互作用，采用不同的电流密度测量，离子液体的磁阻变化的比率不同，不同温度和碳链长度的离子液体其磁电阻效应的大小也不同。其中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁、1-戊基-3-甲基咪唑四氯化铁、1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁、1-庚基-3-甲基咪唑四氯化铁和1-辛基-3-甲基咪唑四氯化铁中的一种或两种以上。
[0011]本发明提出的离子液体电输运高精度测量装置有以下优点:本发明采用高精度的电流表和纳伏表作为信号发射源和接收源，有效降低了噪声，提高了测量精度，并且能够研宄外加磁场对离子液体电输运性质的各向异性影响；本发明采用自制盒式四极电极，降低了测量过程中的极化影响且测量装置具有抗腐蚀性；整个测量过程可以由程序控制，测量程序采用实时采集技术，相对其他电输运测量技术，数据采集更快、更密集，测量数据经计算机处理得到所需参数，结果自动保存成设定格式的文档形式。
【附图说明】
[0012]图1为自制密封盒式四极电极结构示意图，(a)为设计的电极，其中I通方波电流，2为网状的测电压的电极片，3为柔性的传输导线；(b)为匹配的盖子。
[0013]图2为离子液体电输运性质测量装置示意图。
[0014]图3为离子液体在不同温度时的电导率测量结果。
[0015]图4为离子液体磁电阻效应随磁场的变化情况。
具体实施方案
[0016]本发明通过以下实施例说明，但本发明并不限于下属实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例均包含在本发明的技术范围内。下面结合附图对本发明的实施例作详细说明:
[0017]实施例1:
[0018]根据附图1所示的结构图，先制作一个以聚四氟乙烯为材料的盒子，在盒子的侧壁加工四个凹槽，凹槽的深度与盒子的内壁相同。采用电镀法在电极片表面镀上一层铂黑，将镀完之后的电极插入盒子凹槽中的I和P位置，2和2'位置插入网状电极片，然后将电极片与3号位置的柔性传输线连接。随后制作与盒子匹配的密封盖子，同时在盒子边缘部分开一个大小适中的孔。
[0019]实施例2:
[0020]根据图2所示的结构图将计算机、超导磁体系统、电流表、纳伏表以及测试电极组装起来，其中超导磁体系统、电流表和纳伏表分别连接至计算机上，并由计算机控制，采用频率法测离子液体的电导率，采用网状电极片测量感应电压，获得极化较小的测试信号。根据R = V/I，G = C/R ;R是待测电极间的电阻值，G是溶液电导率，C为电极常数。由此计算出离子液体高精度的电导率值。
[0021]实施例3:
[0022]利用该测量装置测量离子液体在不同温度时的电导率，测量结果如附图3所示。
[0023]实施例4:
[0024]利用该测量装置测量离子液体磁电阻随磁场的变化情况，测量结果如附图4所示，发现了磁电阻效应。
[0025]本发明解决了传统离子液体电输运测量过程中离子液体易极化且电极易腐蚀问题，采用自制的盒式四极电极，结合高精度的电流表和纳伏表，通过电脑程序控制，实现了测量过程中数据实时采集。本发明不仅提高了离子液体电输运性质测量的精度，而且测量过程自动化程度高，数据采集处理方便易得，大大简化了测量过程，在电输运测量技术方面具有重要的理论意义和实用价值。
【主权项】
1.一种高精度离子液体电输运性质测量装置，其特征在于，包括计算机控制系统、超导磁体系统、电流表、纳伏表以及密封盒式四极电极。
2.根据权利要求1所述的一种高精度离子液体电输运性质测量装置，其特征在于所述电极为密封盒式四极电极，材料为耐腐蚀的聚四氟乙烯，利用网状电极片，将电极体积密封确定形状因子。
3.根据权利要求1所述的一种高精度离子液体电输运性质测量装置，其特征在于采用高精度电流源和纳伏表作为电流信号发射源和接收源。
4.根据权利要求1所述的一种高精度离子液体电输运性质测量装置，其特征在于所述的计算机控制系统配有磁场升降场控制程序、电流源和电压表。
5.一种密封盒式四极电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)制作侧壁带有四个凹槽的盒子，凹槽的深度与盒子内壁深度相同，选用的材料为耐腐蚀的聚四氟乙烯高分子材料； (2)将制作的电极片固定于盒子的凹槽中，而网状电极片固定于盒子中间； (3)将电极片与柔性的铂导线相连接，其中柔性的传输导线是由导电性较好的金属导线和热缩管加工而成； (4)制作与盒子匹配的密封盖子，选用的材料为耐腐蚀的聚四氟乙烯有机高分子材料。
6.根据权利要求5所述的一种密封盒式四极电极的制备方法，其特征在于所述的网状电极片材质为铂材质，网孔直径和网孔间距均为Imm左右。
7.一种高精度测量离子液体电输运性质的方法，其特征在于，使用权利要求1-4中任一项所述的装置。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁、1-戊基-3-甲基咪唑四氯化铁、1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁、1-庚基-3-甲基咪唑四氯化铁和1-辛基-3-甲基咪唑四氯化铁中的一种或两种以上的组合物。
【专利摘要】本发明属于电输运性质测量技术领域，具体为一种高精度离子液体电输运性质测量装置的设计及磁电阻效应的测量。该测量装置采用高精度电流源和电压表作为电流信号发射源，以实验室自主设计和制作的专用密封盒式四极电极为测量电极，用于测量离子液体在不同温度、电流密度和磁场强度下的电输运行为。所设计的专用四极电极不仅化学性质稳定、抗腐蚀性强，能精确测量离子液体处在非稳定状态下的电输运性质，而且受空间影响较小，可有效测试液体不同方向的电输运性质，同时测量用的电极片采用网状结构，能有效降低液体电压测量时电极的极化影响并减弱电极对离子运动的影响。利用该测量装置监测离子液体电输运性质在磁场中的微小变化，发现了磁电阻效应，这是利用传统测量装置无法测量到的。因此，该测量装置在电输运性质测量方面具有很好的理论意义和实用价值。
【IPC分类】G01R27-08, G01R31-00
【公开号】CN104849594
【申请号】CN201510243988
【发明人】张锁江, 张海涛, 袁培
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月14日