一种锰铁合金中铝含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及冶金分析技术领域，特别是设及一种铺铁合金中侣含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 铺铁合金是转炉冶炼过程中使用的重要原料之一，随着对冶炼钢品质要求的提 高，对冶炼过程中使用的原料不只检验主要成分，而且要求快速、准确地检验原料中其他相 关成分的含量，从而达到更加准确地控制冶炼成分的目的。
[0003] 过去铺铁合金中侣含量的分析一直采用强碱分离邸TA滴定法或铭天青S光度法， 分析流程较长，分析速度慢，影响了冶炼过程的成分控制。
【发明内容】
[0004] 为解决W上问题，本发明提供一种铺铁合金中侣含量的测定方法，采用酸溶解试 样后，利用等离子发射光谱仪测定铺铁中的侣量，测定下限较低为0.010%，线性范围宽，分 析速度快，准确度高，满足了科研和生产的需求。
[0005] 为达上述目的，本发明一种铺铁合金中侣含量的测定方法，包括W下步骤：
[0006] 侣工作曲线标准溶液的配制；称取不含侣的6个铺铁标样0.2000g分别于6个 lOOmL钢铁容量瓶中，加30mL盐硝混酸，低温加热溶解后为打底，再分别加入100yg/mL 的侣标液；0mL，0. 50mL，1. 00mL，2. 00mL，5. 00血，10.OOmL，相当于侣含量分别为；0. 00%， 0. 025%，0. 050%，0. 100%，0. 25%，0. 500%，W水稀释至刻度，摇匀，配制成6个点的侣工 作曲线标准溶液；
[0007] 样品测试：称0. 2000g试样于100血钢铁容量瓶中，加入30血盐硝混酸，低温 加热溶解，待溶清后，取下稍冷后W纯水稀释至刻度，摇匀，随同样品分析带操作空白，在 等离子光谱仪上，对工作曲线标准溶液和试样溶液同时测定侣的光谱强度，计算机自动回 归计算出分析结果，如果有空白值，则再减去空白值即可，其中侣元素的分析线波长采用 396.153nm。
[000引其中所述低温温度为80-100°C。
[0009] 其中所述盐硝混酸为密度为1. 19盐酸；密度为1. 42的硝酸；水的体积比为1 ;1; 2。
[0010] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0011] 1)试样的分解；铺铁合金试样用盐硝混酸（1+1+2)低温加热溶解，溶清后，冷却。 所用化学试剂较少。节约成本，对环境无污染。
[0012] 2)在ICP-AES光谱仪上，试样溶解定容后可直接上机测定。选择侣的最佳谱线 396. 153nm，对试样中侣元素进行快速准确的光谱测定。
[0013] 3)测量范围较宽，测定下限为0.010%，分析精度高，准确度好。
【具体实施方式】
[0014] W下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[001引 1.方法提要
[0016] 试样经盐硝混酸低温加热至完全溶解，W水定容，用ICP-AES法测定溶液中侣量。
[0017] 2.准备分析用试剂、标准溶液、仪器。
[001引 2. 1盐硝混酸；1+1+2(体积比为盐酸；硝酸冰=1 ;1 ;2)，所用盐酸（P1. 19)，硝 酸（P1. 42)均为优级纯。
[0019] 2. 2侣标准溶液；用Img/mL的侣标准溶液，稀释成100yg/mL的侣标准溶液。
[0020] 2. 3主要仪器及测试条件
[002U 2. 3. 1美国阳公司生产，化tima5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪。
[0022] 2. 3. 2仪器参数；工作参数见表1;
[0023] 表1全谱直读等离子光谱仪各参数
[0024]
[0025] 2. 3. 3侣元素的分析线波长采用396. 153nm。
[0026] 3.测定
[0027] 3. 1分析步骤
[002引称0. 2000g试样于100血钢铁容量瓶中，加入30血盐硝混酸，低温（80-100°C)加 热溶解，待溶清后，取下稍冷后W纯水稀释至刻度，摇匀（溶液不清亮时可采用干过滤）。
[0029] 3. 2.工作曲线标准溶液的配制；按照3. 1将不含侣的同一个铺铁标样称样6个 分别于6个lOOmL钢铁容量瓶中，低温溶解后为打底，分别加入100yg/mL的侣标液： OmL，0. 50mL，1.OOmL，2.OOmL，5. 00血，10.OOmL，相当于侣含量分别为；0. 00 %，0. 025 %， 0. 050%，0. 100 %，0. 25%，0. 500 %，W水稀释至刻度，摇匀，配制成6个点的侣工作曲线标 准溶液，在等离子光谱仪上，对工作曲线标准溶液和试样溶液同时测定侣的光谱强度，计算 机自动回归计算出分析结果，（随同试样做空白试验，如果有则减去空白值）。
[0030] 4样品的精密度和准确度实验
[0031] 对铺铁样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验，由于没有含侣的铺铁标准样 品，采用加标回收法来评价方法的准确度。分析结果见表2。
[0032] 表2样品精密度、准确度试验数值
[0033]
[0034] 日结论
[0035] 由表2可W看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度。完全满足生产和 科研的检测需要。
[0036] W上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种锰铁合金中铝含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤： 铝工作曲线标准溶液的配制：称取不含铝的6个锰铁标样0. 2000g分别于6个IOOmL钢 铁容量瓶中，加30mL盐硝混酸，低温加热溶解后为打底，再分别加入100 y g/mL的铝标液： OmL，0? 50mL，1.0 OmL，2. OOmL，5. OOmL，10.0 OmL，相当于铝含量分别为：0? 00 %，0? 025 %， 0. 050%，0. 100 %，0. 25%，0. 500 %，以水稀释至刻度，摇勾，配制成6个点的铝工作曲线标 准溶液； 样品测试：称0. 2000g试样于IOOmL钢铁容量瓶中，加入30mL盐硝混酸，低温加热溶 解，待溶清后，取下稍冷后以纯水稀释至刻度，摇匀，随同样品分析带操作空白，在等离子光 谱仪上，对工作曲线标准溶液和试样溶液同时测定铝的光谱强度，计算机自动回归计算出 分析结果，如果有空白值，则再减去空白值即可，其中铝元素的分析线波长采用396. 153nm。2. 根据权利要求1所述的锰铁合金中铝含量的测定方法，其特征在于：所述低温温度 为 80-100°C。3. 根据权利要求1所述的锰铁合金中铝含量的测定方法，其特征在于：所述盐硝混酸 为密度为1. 19盐酸：密度为1. 42的硝酸：水的体积比为1 :1 :2。
【专利摘要】本发明公开了一种锰铁合金中铝含量的测定方法，以不含铝的锰铁试样作为对照，将对照样里面加入不同含量的铝标液，制备铝工作曲线标准溶液，采用酸溶解试样后，利用等离子发射光谱仪测定铝工作曲线标准溶液和锰铁试样中的光谱强度，计算机自动回归计算出分析结果，本发明测定下限较低为0.010％，线性范围宽，分析速度快，准确度高,满足了科研和生产的需求。
【IPC分类】G01N21/25, G01N1/38
【公开号】CN104949926
【申请号】CN201510277776
【发明人】薛玉兰, 刘钢耀, 刘建华
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月27日