光学采样设备以及使用该采样设备的方法_4

文档序号:9239907阅读:来源:国知局
的石英鹤面素灯(QTH灯)作为光源14。备选地,像L邸那样发射NIR的固态光源可用 作光源14。该固态光源有益地为脉冲光源,其产生两个优点。第一,在使用具有斩波轮的 QTH灯的情况下,当使用同步检波器(锁定)来检测脉冲光源时,可抑制电子漂移和1/f噪 声。第二,可将脉冲调节为与在测量单元中流动的特定量的粉末相对应,例如,在药用粉末 的情况下,将脉冲调节为与单位剂量的固定的多倍量相对应。在对结果进行分析和呈现时, 将脉冲持续时间、即积分时间调节到与所通过的特定量粉末相对应是有益的。通常,使用什 么样的光源要取决于在光学测量设备中测量和分析的物料。一些可由测量设备10a分析的 样品的例子是药用粉末,甚至整个药片W及胶囊。此外,农作物的种子或谷粒、刹碎的干草 或青贬饲料、饲料颗粒W及木屑颗粒也可由测量设备10a进行分析。
[0137] 也可用设备10a来分析由物理上和化学上彼此非常相似的最小的元素组成的颗 粒状样品,例如细粒或一些农作物的谷粒。
[013引如果将称重机17和传送工具18移除并且将设备10a水平地放置的话,所述谷粒 或颗粒可通过超压W彼此间留有距离的方式穿过积分腔射出,并被逐个地分析。即使是具 有包含相当大量的隐藏质量的体积和吸收特性的玉米巧粒,进行相当精确、甚至是实时的 光学分析仍是可能的。考虑到巧粒之间在物理结构和化学组成上极为相似,该是可能的,因 为隐藏质量效应完全可从一个巧粒复制到另一个巧粒,因此在后续的定量光谱分析中可将 隐藏质量凭经验地考虑进来。
[0139] 传感器19具有测量至少一个(有益地至少两个)波长的能力。有益的波长范围 是从800到1400nm,在该个波长范围内可实现许多对定量NIR光谱检测而言是好的波长组 合。传感器19将预设的时间内所接收到的一些波长被样品部分地吸收的单光束光谱进行 平均。传感器19有益地还包括一些用于从所述时间平均的单光束光谱计算吸收光谱W及 应用化学计量方法到所述吸收光谱W分析所测量样品的组成的工具。
[0140] 在图1B中,测量设备10a的姿态大体上是竖直的。该意味着粉末或细粒颗粒(附 图标记16a、16b和16c)在重力的作用下从管11中落下,由雨滴型流动或W雨滴型流动和 浅河型流动之间的混合型流动的形式形成了光学薄的样品。在该种情况下,管11内被积分 腔内的颗粒1化的吸收度减小的福射大体上不受颗粒1化的位置、形状及散射性质的限制, 而只依赖于颗粒16b的折射率及其内部的吸收分子的数量。而且,管部分11a内的福射实 际上不受颗粒16a和16c限制,颗粒16a和16c位于由管部分11a和透镜12及13形成的 测量腔的外部。由于流动的粉末1化的样品是保持为光学薄的,因此平行路径效应、隐藏质 量效应W及散射系数效应实际上已被消除,并且实现了对粉末流或细粒颗粒的含量的全代 表性和定量的测量。此外,在光学薄的样品的情况下,按时间平均的单光束光谱相当于按时 间平均的吸收光谱。
[0141] 根据本发明的测量设备10a能够测量样品的含量虹g],而不仅是浓度[W% ],因为 其实际上探测到了 100%的在测量腔中流动的物料。在积分腔中的准确的流动状态("送 样")无关紧要并且可随时间变化,只要粉末或细粒样品的流动保持为光学薄的即可。
[0142] 只要样品流量是光学薄的,设备10a所产生的瞬时吸收信号与此时位于测量腔内 的吸收分子的数量成正比。按时间平均的信号相应地与在该时间间隔内的样品质量流量的 积分成正比。对按时间平均的光谱的化学计量分析可进一步选择性地测定该时间间隔内流 过的各个化学组分的质量,例如,组分"A"的流量是A虹g],组分"B"的流量是B虹g],等等。 含量-比例信号(A、B、C等,例如W虹g]计量)可W说是作为选择性的标度直接地输出,或 者可将它们W不同的方式转变为浓度信号。首先,信号A、B、C等可用比率来表示,例如,"A" 的浓度可由A/(A+B+C)来计算,其中全部或者几乎全部的粉合料的质量是可被光学地测量 的,例如,A+B+C> 90%的总重量,该是与质量浓度大体上相同的。通常,单个的含量-比例 信号的任何组合或者总的含量-比例信号可用比例表示出来。
[0143] 其次,样品的总质量可通过产生在传感器19的积分时间内通过管11的总的样品 质量信号的单独的质量传感器、例如称重机17来测定。然后,真实的质量浓度可通过将设 备10a的含量-比例输出信号除W总的质量信号来测定,例如,"A"的质量浓度由A/总质 量来计算,"B"的质量浓度由B/总质量来计算等。
[0144] 备选地,几个公知的多元校正方法之一可用于从吸收度光谱中直接地测定出浓 度,例如不用首先测定出含量-比例信号。
[0145] 上面的计算方法产生了测量单元中的粉末流的浓度结果。在正常的情况下,颗粒 的流动速度不依赖于颗粒的化学组成。换言之,不同的化学组分"A"、"B"、"C"等的团块在 过程中的任何时刻均W相同的速度流动,包括在测量单元中,结果全部经过等量的时间通 过测量单元。因此,在测量单元中量测到的浓度与在粉末流的不同位置处(例如,在下游) 测量到的浓度相等。实践中,通常实现组分"A"、"B"、"C"等相同的流动速度是简单的,因为 在很多的粉末输送情况中,颗粒会被完全地混合并且会W相同的速度流动,而与它们是由 哪种组分制成的无关。在那些组分之间存在不同的平均颗粒速度的少数的情况下(例如当 两种组分"A"和"B"W两条空间分隔开的流的形式穿过测量单元时),在测量单元内停留时 间的差异可W明显的方式包括在浓度的计算中。
[0146] 与上面所讨论的针对浓度测量的类似考虑也适用于质量流量的测量。由于含 量-比例输出信号A虹g]、B虹g]等正比于测量单元内的颗粒16b中的吸收分子的数量,但 与它们通过测量单元的流动速度无关,所W流动速度必须是已知的,W便能够将含量-比 例信号虹g]按比例转化为流动速率比例信号比g/hour]。通常,所有的颗粒W相同的速度 流动[cm/s],从而对所有组分而言比例系数是相同的。比例系数可由测知速度[cm/s]来得 到或由单独的传感器(未显示)来测量,或者由测知质量流量比g/hour]来得到或由单独 的传感器来测量。
[0147] 一种测量通过测量设备10a的质量流量的方式是利用位于管11的输出部分lie 下面的某种质量传感器或称重机17。称重后,可有益地通过某种输送系统18将已称重的物 料样品1化从称重机17上移开。除了称重机,也可使用一些X射线或电容式质量传感器来 检测通过测量设备10a的质量流量。
[0148] 在粉末连续地流动的情况下,有益地按规律的时间间隔对含量-比例输出信号W 进行取样。如果流动速率大致是恒定的话,可将用于信号积分的时间间隔选择成使得每组 结果(A虹g]、B虹g]、C虹g]等)相当于特定量的总质量,例如药物的单位剂量。在单个产品 单位通过测量设备10a的情况下,例如药用胶囊或饲料颗粒或小麦巧粒或玉米巧粒,用于 产生含量-比例输出信号的时间间隔是与单位流量协调配合的,其本身可为规律的或不规 律的间隔。如果产品单位W不规律的时间间隔出现的话,就必须触发单个的测量。可通过 使用专用的传感器(未显示)(例如光电传感器)来实现该种触发,或传感器19本身可用 于触发单个的测量。在单个产品单元顺序地通过并被单个地分析的情况下,也可W直方图 的形式来显示分析结果。
[0149] 图1C显示了使用在测量设备的第二个有益的实施方式中的积分腔2a的一个实施 例。测量设备1化还公开了输入和输出工具、光发射工具W及传感器(在图1C中没有描绘 出来)。图1C的积分腔2a旨在为有益地在倾斜的使用姿势下使用。该通过相对于假想的 水平面的角度a来描述。
[0150] 图1C的积分腔2a可有益地用Spcclralon嚴加工出来。图1C中的实施方式的积分 腔2a的横截面有益地是矩形的。积分腔2a有益地具有狭长的箱型的结构。积分腔2a的 长度可例如为100mm,宽度为约50mm,且高度为约15mm(直径)。在确定积分腔2a的空屯、巧 部15的尺寸(即空屯、巧部的高度和宽度)时,要考虑待检测的物料。在图1C的实施方式 中,粉末沿着积分腔2a的空屯、巧部15的底部流动。积分腔2a的空屯、巧部15的纵向轴线 与待测量的质量流量具有相同的方向。
[0151] 积分腔2a具有位于积分腔2a的第一短边上的物料给料开口 3。对应地,在相对的 第二短边上设置有输出孔4。给料开口 3和输出孔4的尺寸有益地与空屯、巧部15的高度及 宽度相对应。
[0152] 在积分腔2a的第一长边上设有第一开口 14a,光输入工具14构造成连接到第一开 口 14a上。在相对的长边(第二长边)上设置有第二开口 19a,光输出工具构造成连接到第 二开口 19a上。第二开口 14a和第二开口 19a有益地均是矩形的。该些开口的高度有益地 对应于空屯、巧部15的高度。该些开口的宽度有益地对应于积分腔2a的长度的大致80%。 在上面提到的示例性的积分腔2a中,开口 14a和19a的宽度可为约80mm。
[0153] 在积分腔2a的两端有益地均设置有凹透镜。为清楚起见,在图1C中仅描绘出了 位于给料开口 3 "上方"的透镜5。还可有益地将同样的透镜装配在积分腔2a的输出孔4 的"下方"。该些透镜防止光从积分腔2a的空屯、巧部15中逸出。透镜可具有允许粉末流入 和流出的开口。可使用的光源14和构造成安装到开口 14a和19a上的光检测部件的一些 实施例将在后文中结合图6A和图6B进行描述。
[0154] 图2描绘了测量设备10a的积分腔的一个示例性横截面20 (沿剖面线A-A')。该 横截面位于漫散射部分11a处。为清楚起见,不同层的外形尺寸均进行了放大。在图2的 实施例中,管21具有圆形的横截面。如结合图1B所做的解释那样,在管21的一部分的内 部涂覆有漫散射材料22。为了保护漫散射物料22免受流动的粉末的影响,将一层透明的玻 璃23覆盖在散射材料22上。在管的空屯、巧部25处描绘有示例性的颗粒或细粒样品26,在 细粒样品26移动通过管21时对其化学含量进行分析。
[0巧5] 作为备选,玻璃管21的外表面可涂成漫射性的白色。在该实施方式中,层22和23 是不需要的。同样的结构可通过在一块Spcuralon?或类似的材料上钻孔并将玻璃管21插 入到孔中来实现。
[0156] 备选地,管21也可通过在材料上钻孔并引导粉末通过该孔的方式仅邮pcuralon? 或类似的材料制得。然而,在该实施方式中,积分腔的漫射的白色反射表面没有受到保护W 免受粉末流的影响。只要粉末流不是油质的或过于粗趟的,该在实践中是足够稳定的。
[0157] 图3描绘了积分腔的第二实施方式的一个有益的横截面30。积分腔的第二实施方 式的横截面30有益地是矩形的。同样地,为清楚起见,在图3中不同层的外形尺寸也进行 了放大。在图3的实施例中,管31具有矩形的横截面。同样地,在该实施方式中,管31的 至少一部分的内部涂覆有漫散射材料32。为了保护漫散射材料32免受流动的粉末的影响, 将一层透明的玻璃33覆盖在散射材料32上。
[0158] 作为举例,在空屯、巧部35中描绘了细粒样品36,在细粒样品36移动通过管31时 对其化学含量进行分析。如图3所示,细粒样品36在管的高度维度上不会彼此隐藏。该意 味着样品流量在管的该方向上是薄的。光源输出部和光检测输入部可有益地设置在矩形管 31的侧壁上,或者设置在矩形管31的上侧和下侧处。
[0159] 管31也可在呈斜坡的姿势下使用。在本实施例中,粉末或细粒样品W几乎恒定的 速度从给料箱装置沿着管31的底部流到可选的质量传感器处。粉末样品的移动可由重力 和/或给料箱装置中的超压产生。
[0160] 图4描绘了具有矩形空屯、巧部的积分腔的第二实施方式的另一个有益的横截面 40。同样地,为清楚起见,在图4中对不同层的外形尺寸进行了放大。在图4的实施例中, 管41具有大体上为矩形的横截面。管41在底部上具有多个纵向的V形凹槽。当粉末或细 粒样品46沿着管41的底部移动时,V形凹槽对它们进行引导。V形凹槽有助于保持粉末流 是薄的,或者保持细粒样品在管41的空屯、巧部45中移动时是一个挨一个的。该样一来,粉 末流或细粒样品流可在测量设备内的高度方向上保持是薄的。
[0161] 同样地,在本实施方式中,管41的至少一部分的内部涂覆有漫散射材料42。为保 护漫散射材料42,将一层透明的玻璃43覆盖在漫散射材料42上。
[0162] 作为举例,在空屯、巧部45中描绘了细粒样品46,在细粒样品46移动通过管41时 对其化学含量进行分析。如图4所示,细粒样品46在管41的一个维度(即图4中的高度 方向)上不会彼此隐藏,并且该种表现得到了V形凹槽的辅助。该意味着粉末流或细粒样 品流在管41的高度方向上是薄的。同样地,在本实施方式中,光源输出部和光检测输入部 可有益地设置在矩形管41的侧壁上,或
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