一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及耐高温滤料的定量分析分析领域，具体涉及一种含聚四氟乙烯的耐高 温滤料定量分析方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国经济的高速发展，以资源、能耗为主的重工业（电力、钢铁、化学等）也得 到了迅速的发展。然而，作为一种高耗能、高污染的产业，重工业在发展的同时，也对环境的 可持续发展造成了严重的威胁，如高温烟气、烟尘类颗粒物的排放等。若不对其采取有效的 治理，必将直接影响人的健康甚至生命安全。为此环保部制定新标准，《锅炉大气污染物排 放标准》（GB/T13271-2014)规定排尘浓度为50mg/m3,重点地区为30mg/m3。
[0003] 工业除尘技术的主要目的是降低烟气颗粒物的排放、减少大气污染，而袋式除尘 技术在除尘效率、设备要求等方面的优势而备受青睐。耐高温滤料作为除尘器的核心，直接 关系到除尘器的使用状况。其中含聚四氟乙烯的耐高温滤料以其耐热、耐腐蚀、力学性能稳 定、绝缘性好、耐摩擦、过滤效率高等优点而成为耐高温滤料的主要产品之一。但国际市场 上各种纤维的价格不等，其产品价格和过滤效果也不尽相同。目前，我国乃至国际上尚未统 一耐高温滤料定量分析的方法及标准。现阶段对混合纤维产品的定量分析主要采用溶解法 和手工分解法，但是对于含聚四氟乙烯的耐高温滤料组成成分而言，一方面，可溶的溶剂极 少，且多为强极性溶剂，毒性较大；另一方面，溶剂法不可避免的会产生大量废液，造成环境 污染，而且环境、人为因素等对结果存在一定的影响。含聚四氟乙烯的耐高温滤料以纤维水 刺、针刺、水刺针刺结合、织造、后整理等加工工艺制备，手工无法进行分解。因此研究制定 准确可靠、操作简单的耐高温滤料定量分析方法已经迫在眉睫。
[0004] 密度是纤维的主要特征指标之一，其大小取决于自身的物质成分、内部微观结构 及形态结构等。测定密度的方法主要有：液体浮力法、比重瓶法、密度梯度法等。聚四氟乙 烯的密度约为2. 2g/cm3,其它耐高温滤料组分的密度较低，一般在1. 5g/cm3左右，密度的差 距为采用密度法进行定量分析提供了可能。但是，耐高温滤料密度介于二者之间，超过了密 度梯度法的测量范围；而比重瓶法对实验条件要求较高且实验耗时较长；相对二者而言， 液体浮力法对实验条件要求不高且简便易行。
【发明内容】
[0005] 本发明的发明目的在于提出了一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法。
[0006] 为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：
[0007] 本发明涉及一种耐高温滤料定量分析方法，该耐高温滤料由聚四氟乙烯和第二组 分X纤维组成或由聚四氟乙烯组成，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析，包 括以下步骤：
[0008] (1)将样品去油后，真空干燥至溶剂全部除去，分别称重，所述样品为聚四氟乙烯 纤维、第二组分X纤维及所述耐高温滤料，分别记为mQPTFE、mQX、mQX/PTFE;
[0009] (2)将去油后的样品分别放入离心管中，倒入液体介质至试样完全浸没；
[0010] (3)分别将离心管依次经过离心、煮沸、抽真空处理，使液体介质充分浸润样品并 完全脱泡；
[0011] (4)分别将离心管缓缓放入装满相同液体介质的烧杯中，取出样品，静置后测量样 品在液体介质中的质量，分别记为m1PTFE、mlx、mlx/PTFE;
[0012] (5)利用式⑴分别计算PX、PPTFE、PX/PTFE的值，将计算值与式（II)带入到式 (III)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X纤维质量mx和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维 质量mPT?的值，再分别带入到式（IV)和式（V)计算得到样品的组分含量：
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[0018] 其中，P。为液体介质的密度。
[0019] 本发明的第一优选技术方案为：第二组份X纤维选自有机纤维，选自聚酰亚胺纤 维、聚苯硫醚纤维、芳纶纤维、芳砜纶纤维、聚对苯撑苯并双噁唑纤维、聚苯并咪唑纤维、或 其它密度与聚四氟乙烯纤维不同的，用于制备耐高温滤料的纤维中的一种。
[0020] 本发明的第二优选技术方案为：在步骤（1)中，所述样品采用去油剂去油，去油剂 优选四氯化碳和乙醇。
[0021] 本发明的第三优选技术方案为：在步骤（1)中，真空干燥温度为室温，干燥时间为 12~24小时，优选18~24小时，真空度为-0.IMPa~-0. 05MPa，优选-0.IMPa~-0. 09MPa。
[0022] 本发明的第四优选技术方案为：在步骤（2)中，所述液体介质选自水或醇类，优选 水和乙醇。
[0023] 本发明的第五优选技术方案为：在步骤（3)中，所述离心的速率为2000~4000转 /分钟，离心的时间为20~40分钟。
[0024] 本发明的第六优选技术方案为：在步骤（3)中，所述煮沸的时间为5~15分钟。
[0025] 本发明的第七优选技术方案为：在步骤（3)中，所述抽气的时间为20~60分钟； 真空度为-〇?IMPa~-0? 05MPa，优选-0?IMPa~-0? 09MPa。
[0026] 本发明的第八优选技术方案为：所述耐高温滤料中第二组分X的质量百分含量 为：0 彡wx%〈100〇
[0027] 本发明的第九优选技术方案为：所述耐高温滤料中聚四氟乙烯组分的质量百分含 量为：0〈wPTFE%彡 100。
[0028] 下面对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
[0029] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种准确可靠、操作简便的耐高温滤料定量 分析方法。利用耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维与第二组份X纤维之间密度存在差别的特 点，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析。具体为：用浮力法测定聚四氟乙烯纤 维、第二组分X纤维及所述耐高温滤料的密度，根据加和原理可计算出所述耐高温滤料的 质量百分含量。具体包括以下步骤：
[0030] (1)将样品采用去油剂进行去油，室温真空干燥12~24小时至溶剂全部除去，从 而有效去除纤维油剂及溶剂对密度测定的影响，并分别称重，所述样品为聚四氟乙烯纤维、 第二组分X纤维及所述耐高温滤料，分别记为mQPTFE、mQX、mQX/PTFE;
[0031] (2)将去油后的样品分别放入离心管中，倒入液体介质至试样完全浸没，以保证试 样充分被液体介质浸润，液体介质为不会导致试样发生变化、分子体积较小、易进入纤维内 部缝隙、自身密度受外界环境影响较小的介质；优选水或乙醇；
[0032] (3)将离心管分别依次经过2000~4000转/分钟、离心20~40分钟，以保证液 体介质充分浸润试样、煮沸5~15分钟进行脱泡、抽真空处理20~60分钟完全脱泡，使液 体介质充分浸润样品并完全脱泡；
[0033] (4)分别将离心管缓缓放入装满相同液体介质的烧杯中以降低在此过程中的移 动对试样的影响，取出样品，静置后测量样品在液体介质中的质量，分别记为m1PTFE、mlx、mlx/ PTFE?
[0034] (5)利用式⑴分别计算PX、PPTFE、PX/PTFE的值，将计算值与式（II)带入到式 (III)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X纤维质量mx和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维 质量mPTFE的值，再分别带入到式（IV)和式（V)计算得到样品的组分含量：
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[0040] 本发明的有益效果为：
[0041] 本发明对含聚四氟乙烯的耐高温滤料进行定量分析，解决了传统方法无法进行定 量的难题。本方法节能环保、操作简单，不需要复杂的仪器和设备，并且能有效降低环境和 人为因素的影响，结果准确可靠、重现性好。
[0042] 下面结合实施例对本发明做进一步说明，有必要指出的是以上实施例不能理解为 对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述
【发明内容】
对本发明做出一 些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护的范围。
【具体实施方式】
[0043] 实施例1
[0044] 1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比（wPPS% :wPTFE% )为50:50的聚 苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料采用去油剂四氯化碳去油，并室温以_〇.IMPa真空度干燥 16 小时后，系成团称量质量分别为m(jpTFE 0. 4018g、m(jppS 0. 4002g、m(jX/pTFE 0. 4032g;
[0045] 2.将去油后的样品分别放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充 分被液体介质浸润；
[0046] 3.分别将离心管依次经过2500转/分钟离心25分钟，煮沸10分钟进行脱泡，然 后在-0. 09MPa真空度下抽真空30分钟以完全脱泡；
[0047] 4.分别将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的 质量，分别记为m1PTFE 0.2l85g、m1PPS 0.〇938g、m1PpS/pTFEO.lfSMg;
[0048]5.利用式⑴分别计算pPPS、pPTFE、pppS/PTF[^