带入到式（IV)和式（V)计算得到样品的组分含量：计 算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为29. 1%，聚四氟乙烯组分的质量百分比为 70. 9%〇
[0134] 实施例15
[0135] 1.将聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比（wPI% :wPTFE% )为35:65的聚 酰亚胺/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以_〇.IMPa真空度干燥18小时后，系成团称量质 量分别为m0PTFE 0? 4015g、m0PI 0? 4002g、m0pI/PTFE0? 4031g;
[0136] 2.放入离心试管中，加入乙醇至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸 润；
[0137] 3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心35分钟，煮沸5分钟，然后 在-0. 09MPa真空度下抽真空20分钟；
[0138] 4.将离心管缓缓放入装满乙醇的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在乙醇中的 质量，分别记为m1PTFE 0.2536g、m1PI 0.1545g、m1PI/PTFE 0.2192g;
[0139] 5?用式⑴分别计算PPI、PPTFE、PPI/PTFE的值，将计算值与式（II)带入到式（III) 中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚酰亚胺纤维）纤维质量mPI和耐高温滤料中聚四 氟乙烯纤维质量mPTFE的值，再分别带入到式（IV)和式（V)计算得到样品的组分含量：计 算得耐高温滤料中聚酰亚胺组分的质量百分数为36. 2%，聚四氟乙烯组分的质量百分比为 63. 8%〇
[0140] 实施例16
[0141] 1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比（wPPS% :wPTFE% )为20:80的聚 苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0. 〇9MPa真空度干燥20小时后，系成团称量质 里分力为rn〇PTFE 0? 4〇3lg、m〇pps〇? 4〇〇lg、fflcipps/PTFE 0? 4〇73g ;
[0142] 2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；
[0143] 3.分别将离心管依次经过4000转/分钟离心35分钟，煮沸12分钟，然后 在-0.IMPa真空度下抽真空50分钟；
[0144] 4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量， 分别记为m1PTFE 0.2l74g、m1PPS 0.〇93〇g、m1PpS/pTFE 0.1939g;
[0145] 5.用式⑴分别计算 PPPS、PPTFE、PPPS/PTFE的值，将计算值与式（II)带入到式（III) 中，计算得到耐高温滤料中第二组分x(聚苯硫醚纤维）纤维质量mPPS和耐高温滤料中聚四 氟乙烯纤维质量mPTFE的值，再分别带入到式（IV)和式（V)计算得到样品的组分含量：计 算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为20. 6%，聚四氟乙烯组分的质量百分比为 79. 4%〇
[0146] 实施例17
[0147] 1.将聚四氟乙烯纤维、质量组成比（wx% :wPTFE% )为0:100的聚四氟乙烯耐高温 滤料去油，并以_〇.IMPa真空度干燥18小时后，系成团称量质量分别为m(]PTFE(_ft)0. 4015g、 m〇PTFE(滤料）〇? 4〇13g;
[0148] 2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；
[0149] 3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心30分钟，煮沸10分钟，然后 在-0.IMPa真空度下抽真空50分钟；
[0150] 4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量， 分别记为miPTFE(纤维） 0? 2165g，m1PTFE(滤料）0? 2167g;
[0151] 5.用式⑴分别计算 PPTFE(纤维）、PPTFE(滤料）的值，将计算值与式（II)带入到式 (III)中，计算得到耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量111_的值，再分别带入到式（IV)和 式（V)计算得到样品的组分含量：聚四氟乙烯组分的质量百分比为99. 8%。
[0152] 实验例1
[0153] 以下为处理条件对平行样品相对绝对误差影响的对比实施例，对同一样本在同一 条件下进行两次平行测试，计算相对误差，具体操作过程同实施例1。从而比较不同处理条 件下，同一个样品两次平行测试的相对误差。结果如表1所示：
[0154] 表1 :热处理条件对平行样品相对绝对误差影响
[0155]
[0156] 其中，"一"为省略该步骤，"V"表示与实施例1相同。
[0157] 通过上述比较可以看出，省略某一操作，会引起测量的误差增加，不能够准确测 量。
[0158] 实验例2 :
[0159] 以下为处理条件对平行样品相对绝对误差影响的对比实施例，对同一样本在同一 条件下进行两次平行测试，计算相对误差，具体操作过程同实施例1。从而比较不同处理条 件下，同一个样品两次平行测试的相对误差。结果如表2所示：
[0160] 表 2 :
[0161]
[0163] 其中，"V"表示与实施例1相同。
[0164] 通过上述比较可以看出，改变本发明的条件，会引起测量的误差增加，不能够准确 测量。
【主权项】
1. 一种含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，所述耐高溫滤料由聚 四氣乙締和第二组分X纤维组成或由聚四氣乙締组成，采用液体浮力法对所述耐高溫滤料 进行定量分析，包括W下步骤： (1) 将样品去油后，真空干燥至溶剂全部除去，分别称重，所述样品为聚四氣乙締纤维、 第二组分X纤维及所述耐高溫滤料，分别记为m〇pTFE、m。。m〇x/pTFE; (2) 将去油后的样品分别放入离屯、管中，倒入液体介质至试样完全浸没； (3) 分别将离屯、管依次经过离屯、、煮沸、抽真空处理，使液体介质充分浸润样品并完全 脱泡； (4) 分别将离屯、管缓缓放入装满相同液体介质的烧杯中，取出样品，静置后测量样品在 液体介质中的质量，分别记为mipTFE、mix、mix/PTFE; 妨利用式（I)分别计算Px、PpwE、Px/p?的值，将计算值与式（n)代入到式（III) 中，计算得到耐高溫滤料中第二组分X纤维质量和耐高溫滤料中聚四氣乙締纤维质量 nwe的值，再分别带入到式（IV)和式（V)计算得到样品的组分含量：其中，P。为液体介质的密度。2. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，所 述第二组份X纤维选自有机纤维，选自聚酷亚胺纤维、聚苯硫酸纤维、芳绝纤维、芳讽绝纤 维、聚对苯撑苯并双嗯挫纤维、聚苯并咪挫纤维、或其它密度与聚四氣乙締纤维不同的，用 于制备耐高溫滤料的纤维中的一种。3. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，在 步骤（1)中，所述样品采用去油剂去油，去油剂优选四氯化碳和乙醇。4. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，在 步骤（1)中，真空干燥溫度为室溫，干燥时间为12~24小时，优选18~24小时，真空度 为-0.IMPa~-0. 05MPa，优选-0.IMPa~-0. 09MPa。5. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，在 步骤（2)中，所述液体介质选自水或醇类，优选水和乙醇。6. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，在 步骤（3)中，所述离屯、的速率为2000~4000转/分钟，离屯、的时间为20~40分钟。7. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在于，在 步骤（3)中，所述煮沸的时间为5~15分钟。8. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法，其特征在 于，在步骤（3)中，所述抽气的时间为20~60分钟，真空度为-0.IMPa~-0. 05MPa，优 选-0.IMPa~-0. 09MPa。9. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法其特征在于，所述 耐高溫滤料中第二组分X的质量百分含量为：0《<100。10. 根据权利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫滤料定量分析方法其特征在于，所 述耐高溫滤料中聚四氣乙締组分的质量百分含量为100。
【专利摘要】本发明涉及耐高温滤料的定量分析领域，具体涉及一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法。耐高温滤料由聚四氟乙烯和第二组分X纤维组成或由聚四氟乙烯组成，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析，具体为：用浮力法测定聚四氟乙烯纤维、第二组分X纤维及耐高温滤料的密度，根据加和原理可计算出所述耐高温滤料的质量百分含量。本发明对含聚四氟乙烯的耐高温滤料进行定量分析，解决了传统方法无法进行定量的难题。本方法节能环保、操作简单，有效降低了环境和人为因素的影响，结果准确可靠、重现性好。
【IPC分类】G01N9/08, G01N9/36
【公开号】CN105004632
【申请号】CN201510427814
【发明人】张静静, 王颖, 李鑫, 李瓒, 国凤敏, 金小培
【申请人】中国纺织科学研究院
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月20日