测定石灰中氧化钙含量的方法

测定石灰中氧化钙含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及火电厂工业废水处理单元污泥调质领域，具体涉及测定石灰中氧化钙 含量的方法。
【背景技术】
[0002] 火电厂工业废水深度处理单元在正常运行过程中会产生大量的污泥，污泥中含有 的金属离子需经过稳定化处理后进行填埋或采取其他安全措施；近年来氧化钙（生石灰） 污泥调质技术得到了广泛的应用，主要是利用氧化钙溶于水生成氢氧化钙和放出大量的热 量的原理，氢氧化钙在水中溶解的部分电离生成氢氧根离子可调节污泥的pH值，产生的热 量可以杀灭污泥的细菌等微生物，同时使污泥得到干化。而氧化钙遇水或潮湿极易变质生 成氢氧化钙，严重时造成生石灰完全不能使用，因此，对石灰中氧化钙含量的检测非常重 要。
[0003] 氧化钙遇水生成氢氧化钙，氢氧化钙为二元强碱，在水中溶解的部分全部电离为 钙离子和氢氧根离子，其电离反应方程式为：
[0004] Ca(0H)2=Ca2++20H
[0005] Ca0+H20 =Ca(OH) 2 =Ca2++20H
[0006] 相关技术中，氧化钙含量的测定方法是采用测定样品中氢氧根或者钙离子浓度， 计算出氧化钙的含量。
[0007] 但发明人发现，这些测定方法均是测的石灰溶解后的钙离子或氢氧根离子，不能 区分所得到的氧化钙含量是样品中原有生石灰的含量，还是原样品中氢氧化钙的含量，得 到检测结果均偏高。

【发明内容】

[0008] 本发明的目的在于解决上述问题而提供一种氧化钙含量检测的方法，可准确测定 石灰中氧化钙的含量。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，测定石灰中氧化钙含量 的方法，取烘干恒重的样品配成2份水溶液，分别进行全碱度滴定和不溶物含量的测定，根 据全碱度滴定计算得到的样品溶液中氢氧根的摩尔数及样品中氢氧化钙和氧化钙的质量 之和这两个方程，计算得到氧化钙的含量。
[0010] 其中，将样品置于105°C~110°C的烘箱中，烘干恒重，烘干后取出放置于干燥器 中，自然冷却至室温。
[0011] 具体的，取上述经烘干恒重后的样品在T°c溶解于容量瓶中，用二级试剂水将样品 充分溶解定容；取l〇〇mL溶液进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根离子的摩尔数。
[0012] 具体的，取上述经烘干恒重后的样品在T°C溶解于容量瓶中，用二级试剂水将样 品充分溶解定容；采用烘干恒重后的慢速定量滤纸过滤溶液；将过滤后的滤纸进行烘干恒 重，计算不溶物的质量，得出样品中氧化钙和氢氧化钙的质量之和。
[0013]具体的，根据方程a+b=m(l)、2|+24=n 计算得到氧化钙的质量，其中：
[0014] a--样品中氧化钙的质量，g;
[0015] b--样品中氢氧化钙的质量，g;
[0016] m--样品中氧化钙和氢氧化钙的质量之和，g;
[0017] n--样品溶液中全部氢氧根离子的摩尔量，mol;
[0018] 56--氧化钙的摩尔质量，g/mol;
[0019] 74--氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。
[0020] 作为优选，样品中氧化钙的质量分数根据公式DiGG%计算得到，其中：
[0021] a--样品中氧化钙的质量，g;
[0022] M 样品的总质量，g。
[0023] 进一步地，上述称重质量均精确至±0. 0002g。
[0024] 其中，所述全碱度滴定方法采用《工业循环冷却水总碱和酚酞碱度的测定》GB/ T15451-2006中规定的方法。
[0025] 本发明的有益效果，本发明根据氢氧化钙在一定温度下的溶解度，将烘干恒重的 石灰样品完全溶解，滴定样品溶液的全碱度得到氢氧根离子的摩尔量；另取等量烘干恒重 的石灰样品完全溶解过滤，得到不溶物的质量；根据方程，可准确计算出石灰样品中氧化钙 及氢氧化钙的质量和，再根据滴定全碱度得到的氢氧根的摩尔量即可准确计算出氧化钙的 质量，从而得到石灰中有效的氧化钙的含量；操作过程简单，得到的氧化钙含量准确，提高 石灰的有效利用率。
【具体实施方式】
[0026] 实施例一
[0027] 采用本发明实施例的方法测定某火电厂污泥调质用石灰中氧化钙的含量，其步骤 如下：
[0028] (1)取样品10. 0g，在105°C-110°C烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干 燥器中，自然冷却至室温；
[0029] (2)称取上述经过烘干后的样品0? 5000g，准确至±0. 0002g，将该样品在25°C下 溶解于1L的容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解后定容；
[0030] (3)取上述定容的水样100mL进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根离子 的摩尔数；
[0031] (4)将慢速定量滤纸在105°C-110°C烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干 燥器中，自然冷却至室温，称其准确质量；
[0032] (5)另称取上述经过烘干后的样品0? 5000g，准确至±0. 0002g，将该样品在25°C 下溶解于1L的容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解后定容；使用（4)中的滤纸对样品 进行过滤，将不溶物完全过滤至滤纸上；
[0033] (6)将过滤后的滤纸置于105°C-110°C烘箱中烘干恒重2小时，放置于干燥器中自 然冷却至室温后，称取滤纸加不溶物质量，计算不溶物质量，得出氧化钙和氢氧化钙的质量 之和；
[0034] (7)根据方程⑴和⑵计算得到所述样品中氧化钙含量为60. 2%。
[0035] 进一步地，采用相关技术中测量氧化钙含量的方法测定某火电厂污泥调质用石灰 中氧化钙的含量，其步骤如下：
[0036] (1)准确称取研磨细的试样L〇〇〇〇g，准确至±0. 0002g，置于烧杯内，加入刚煮沸 过的蒸馏水约300mL，搅匀后全部转移至1000mL容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后 冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水定容至刻度；
[0037] (2)将容量瓶内溶液混合均勾，迅速对容量瓶内溶液过滤，弃去最初100mL滤液后 收集于新的烧杯中；
[0038] (3)吸取50mL滤液注入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.lmol/L盐酸标准溶液滴 定至红色消失且30秒不再出现即为终点；计算得到样品中氧化钙含量以氧化钙质量分数 计为70. 5%。
[0039] 由上述比较可知，本发明实施例所测的氧化钙含量小于相关技术的测量方法所得 到的测量值，本发明实施例测定的结果更为准确。
[0040] 实施例二
[0041] 配制已知氧化钙含量的混合物，包括氢氧化钙、碳酸钙、二氧化硅等杂