自动采样器的制造方法_2

文档序号:9291486阅读:来源:国知局
了使溶剂的消耗量为最小限度,对样品容量范围进行分割,对每个范围规定最大样品容量且定义装置方法进行灵活运用的方法也作为创意想法的一种而被常用,但在该方法中有必要对几种装置方法进行开发维护。
[0040]另外,利用捕获柱进行浓缩的样品的划分容量及其划分数量很大程度上依赖于样品的浓度、保持时间、与其他成分的分离的程度,而无法一概地决定。其理由如下。
[0041]有关色谱的峰值宽度,可以说一下事项。
[0042](A)单一成分的峰值宽度,在相同的流动相构成.送液流量的条件下,有浓度越高就变得越宽的倾向。
[0043](B)多成分的峰值宽度,在相同的流动相构成.送液流量、相同的浓度的条件下,有越是保持时间较长的成分则变得越宽的倾向。
[0044](C)保持时间在相同的流动相构成的条件下,有送液流量越大则变得越短的倾向。
[0045](D)保持时间在相同的送液流量的条件下,可以通过改变流动相构成来进行改变。
[0046]为此,单一成分峰值的划分数因送液条件而不同。单一成分峰值的划分数量还因样品而不同。多成分峰值的除去了干扰成分峰值的的划分容量及划分数也还因样品而不同。这是由于峰值宽度或峰值的重合程度因样品而不同的缘故。
[0047]程序方法(a)?(d)中的任一个,样品容量都不是已知的,根据情况会蒸发,或低于可用自动采样器吸引的容量(吸引时在样品瓶的底部一定会残留溶剂),所以用户要恰当地输入样品容量是困难的,因此,也会产生注入气泡等故障。
[0048]作为程序方法(a)的固有的问题,在将多个划分进行汇总的情况下,有超过样品瓶容量的可能性。
[0049]作为程序方法(b)的固有的问题,用于处理涉及多个划分的样品容量的结构成为必要。
[0050]作为程序方法(C)的固有的问题,有必要准备与划分数量相应的装置方法。在样品容量错综复杂的情况下,根据样品容量由用户来选择恰当的装置方法是困难的。
[0051]作为程序方法(d)的固有的问题,对每个样品用预处理程序改写样品位置、容量的操作成为必要,在样品数较多的情况下,现实中难以采用。
[0052]上面说明的样品浓缩方法是一个例子,关于利用捕获柱进行浓缩的样品的划分容量及其划分数的特定方法、或按照实际的样品注入量的送液栗的控制方法,在本发明中予以省略,但本发明是以不依赖于批量表及装置方法的程序方法,而能够知道实际的样品注入量为目的的。
[0053]用于解决课题的手段
[0054]本发明的自动采样器包括:连接有样品推送部及分析流路的流路切换阀;连接在所述流路切换阀上的采样环路;连接在所述流路切换阀上的采样针;连接在所述流路切换阀上的计量栗;以及对所述流路切换阀和所述计量栗的动作进行控制的控制部。
[0055]并且,所述控制部包括:注入/送液控制部,其对所述流路切换阀进行切换,以使所述流路切换阀构成通过所述计量栗将样品瓶的样品从所述采样针注入到所述采样环路的样品推送用的流路,或构成利用来自所述样品推送部的溶剂将所述采样环路中所注入的样品输送到分析流路的送液用的流路;以及注入量累计部,其对被注入所述采样环路中的相同样品成分的注入量进行累计。
[0056]在一种实施方式中,所述注入量累计部根据所述注入/送液控制部利用所述计量栗将所述样品瓶的样品从所述采样针注入到所述采样环路时的对于所述计量栗的命令,来对注入量进行累计
[0057]在其他的实施方式中,所述控制部还包括可注入容量计算部,从制备装置取入将样品制备在所述样品瓶中时的制备条件或制备结果,取入被输入该控制部的样品残液量设定,基于用户选择的划分信息,对每个所述样品瓶的可注入样品容量进行计算。在这种情况下,所述注入/送液控制部的一个例子,优选地构成为,对所述计量栗发出命令,以使所述计量栗在所述可注入容量计算部就各样品瓶计算出的可注入容量的范围内吸入样品瓶的样品。
[0058]根据该实施方式,因为能够从制备结果自动地计算出可注入样品容量,所以能够减少用户制作批量表的负担。
[0059]并且,在其他的实施方式中,优选地,该自动采样器包括对存在于样品瓶中的样品容量进行检测的传感器。在这种情况下,所述控制部还包括可注入容量计算部,该可注入容量计算部取入所述传感器检测出的样品容量,对每个样品瓶的可注入样品容量进行计算;所述注入/送液控制部构成为对所述计量栗发出命令,以使所述计量栗在所述可注入容量计算部就各样品瓶计算出的可注入容量的范围内吸入样品瓶的样品。。
[0060]根据这种实施方式,因为能够基于从传感器取入的信号对每个样品瓶的可注入容量进行自动地计算,所以除了能够减少用户制作批量表的负担以外,对于由于蒸发等容量不确定的样品也可以不进行可注入容量以上的样品注入,因而能够无气泡混入地注入到采样环路中。
[0061]发明的效果
[0062]本发明的自动采样器因为具备对被注入采样环路中的相同样品成分的注入量进行累计的注入量累计部,所以能够根据包括被输入的总样品容量及添加剂等实际的样品注入量来进行稀释等处理。
[0063]作为根据实际的样品注入量的处理的例子,可以列举现有技术中说明的利用捕获柱的样品浓缩方法。在这种样品浓缩方法中,因为由样品推送部送液的流动相的量和由补充部送液的稀释液的量依赖于实际的样品注入量,所以能够通过利用本发明来得知实际的样品注入量,从而将流动相和稀释液的消耗量抑制到最低限度。
[0064]根据本发明,即使是来源于同一成分的批量表的多个注入,也能够对样品注入量不超过采样环路的容量进行确认。
【附图说明】
[0065]图1是包含一实施例的自动采样器的样品浓缩装置以空载时的流路状态或注入/样品捕获时的流路状态不出的概略流路图。
[0066]图2是对该实施例的自动采样器中的自动采样器控制部的功能进行说明的框图。
[0067]图3是示出用于得到样品浓缩装置的样品的由制备系统进行的2成分峰值的划分例的波形图。
[0068]图4是该样品浓缩装置以样品计量时的流路状态示出的概略流路图。
[0069]图5是示出该样品浓缩装置的动作的流程图。
[0070]图6是一实施例的自动采样器中使用的划分数I的样品注入量累计用的预处理程序和批量表的图表。
[0071]图7是一实施例的自动采样器中使用的多个划分的样品注入量累计用的预处理程序和批量表的图表。
[0072]图8是示出别的实施例中的样品容量检测探针的概略图。
【具体实施方式】
[0073](实施例1)
[0074]图1和图4中概略地示出包括一实施例的自动采样器I的样品浓缩装置。样品浓缩装置是注入样品,并捕获(捕集)到捕获柱上的装置,包括:注入一定量的样品的自动采样器I ;捕获柱8 ;将由自动采样器I注入的样品通过样品推送用送液栗5a、5b送液至捕获柱8的样品推送部5 ;对于由样品推送部5推出的样品,通过补充用送液栗6a、6b补偿稀释液的补充部6 ;以及对自动采样器1、样品推送部5及补充部6的动作进行控制的控制器15。
[0075]自动采样器I包括对自动采样器I的动作进行控制的自动采样器控制部50。
[0076]样品浓缩装置有时作为液相色谱仪的一部分被编入液相色谱仪中。在这种情况下,捕获柱8通过流路切换用阀与浓缩装置分离并与分析系统连接,捕获柱8所捕获的样品通过洗提用送液栗被洗提,用色谱柱进行分析。样品浓缩装置也包含有这种方式,但在实施例中浓缩装置以外部分的说明予以省略。
[0077]在自动采样器I中,在作为流路切换阀的高压阀2的两个端口之间连接有采样环路4,高压阀2的其他的端口上连接有采样针30,高压阀2的另一其他的端口上连接有作为计量栗的注射栗3。高压阀2的另一其他的端口上连接有样品推送部5,高压阀2的另一其他的端口上连接有捕获柱8。
[0078]在自动采样器I中,利用注射栗3将样品瓶(试样容器)32中的样品从采样针30吸引至采样环路4 (图4),并通过对高压阀2进行切换,将吸引至采样环路4中的样品利用来自样品推送部5的溶剂送液给捕获柱8(图1)。
[0079]在自动采样器I中,在注射栗3和高压阀2之间连接有排出阀13。进行注入处理之后,在将样品进行吸引时,由采样环路4引入到注射栗3的计量流路中的流动相从排出阀13排出。
[0080]在自动采样器I中,为了对采样针30进行清洗而配置有清洗端口 34,在注射栗3上通过切换阀35而连接有清洗液36。在图1的注入状态下,在对自采样针30及高压阀2至采样针30的流路进行清洗时,将采样针30插入到清洗端口 34内借助切换阀35将清洗液吸入到注射栗3,其后将切换阀35进行切换,通过将注射栗3中吸入的清洗液从采样针30排出来进行清洗。
[0081]自动采样器I的流路结构(高压阀2、采样环路4、采样针30的连接方法)也可以是别的结构。也可以是例如,将流路为独立的注射栗3直接与采样针30连接,高压阀2的别的端口连接有注入端口,样品被推压入采样环路4内的结构。另外,也可以是例如,高压阀2的一个端口连接有采样环路4,其顶端直接连接有采样针30,将流路为独立的注射栗3与采样针30连接,高压阀2的别的端口连接有注入端口,并且利用注射栗3从采样针30将样品吸入至采样环路4之后,将采样针30插入注入端口内并将采样环路4的样品总量注入到流路中的结构(总量注入方式)。
[0082]样品推送部5设有2台样品推送用送液栗5a、5b
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