一种镀锌板表面锌晶粒的显示方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钢板表面涂镀层的微观组织显示技术领域，特别是涉及一种镀锌板表面锌晶粒的显示方法。该方法可以勾勒出镀锌板表面锌晶粒的轮廓，进而借助扫描电镜将其清晰的显示出来，并准确的计算出锌晶粒的大小。
【背景技术】
[0002]镀锌钢板是为防止钢板表面遭受腐蚀延长其使用寿命，在钢板表面涂以一层金属锌，这种涂锌的钢板称为镀锌板。镀锌板按生产及加工方法可分为:热浸镀锌钢板、合金化镀锌钢板、电镀锌钢板、单面镀和双面差镀锌钢板和合金、复合镀锌钢板。而本发明所涉及的则是目前最常用的热浸镀锌板。热浸镀锌板是将薄钢板浸入熔解的锌槽中，使其两侧表面粘附一层锌，通过气刀吹速控制其镀层厚度，然后经过光整工序，使其毛化，再经过钝化、卷曲制成成品。经过光整的镀锌板会在板表面形成很多凹坑即光整印儿，在进行样品表面分析时，这些光整印儿破坏了锌晶粒的完整形貌，以至于其锌晶粒轮廓模糊不清，无法准确的计算出锌晶粒的尺寸，进而影响了镀锌生产工艺的优化与改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种镀锌板表面锌晶粒的显示方法，解决了因光整印儿对其晶粒轮廓清晰显示的影响，进而可以测定并计算出锌晶粒的尺寸的问题。
[0004]—种镀锌板表面锌晶粒的显示方法，具体步骤及参数如下:
[0005]1、样品准备:样品为热浸镀锌钢板，样品尺寸要求长度10?15mm，宽度10?15mm ；
[0006]2、样品清洗:样品进行超声波清洗，清洗溶液为酒精或丙酮；
[0007]3、机械抛光:样品清洗干净后，将热浸镀锌钢板表面进行机械抛光，用502胶将热浸镀锌钢板待抛面的反面粘在易抓取的试样上，再进行手动机械抛光，抛光时力度均匀，过大易抛掉锌层，动作轻柔，为保证样品待抛面不至于过热氧化，采用水冷保护，抛至表面肉眼观察光亮平整即可；
[0008]4、化学腐蚀:腐蚀溶液配方为10?12ml的38%浓盐酸、0.1?0.3ml的40%氢氟酸、0.1?0.2ml的98%浓硝酸，其余为乙醇，配制成10ml混合溶液；将抛光好的样品平放在试验台上，抛光面朝上，用滴管吸取腐蚀溶液，滴3?5滴在样品抛光面上，腐蚀时间为2?3分钟，能清晰的看到抛光面上锌层被腐蚀溶液腐蚀的过程，肉眼观察腐蚀面为发亮泛白时用水冲洗，然后再用酒精清洗并吹干；
[0009]5、电镜观察:先将样品放置于样品台上，再将样品台放入电镜，待真空抽好后进行样品形貌观察，利用二次电子信号SE成像获得样品表面锌晶粒的形貌，利用背散射电子信号BSE成像获得锌晶粒的轮廓，然后将锌晶粒形貌拍照保存；
[0010]6、数据测量:对照片上的锌晶粒尺寸进行测量，晶粒尺寸统计参考晶粒度评定标准GB/T6394-2002，计算出锌晶粒的平均尺寸，并绘制锌晶粒尺寸分布图。
[0011]本发明的优点在于:可以很好的去除镀锌板表面光整印儿对锌晶粒的影响；利用腐蚀溶液和扫描电镜可以清晰的显示并观察锌晶粒的形貌和轮廓。
【附图说明】
[0012]图1为DP780样品经光整后的原始表面形貌图。
[0013]图2为DP780样品经机械抛光后的表面形貌图。
[0014]图3为DP780样品经腐蚀后的表面锌晶粒形貌图。
[0015]图4为DP780样品经腐蚀后的表面锌晶粒轮廓图。
[0016]图5为DP780样品表面锌晶粒尺寸分布图。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
[0018]—种镀锌板表面锌晶粒的显示方法:
[0019]1、样品准备:样品为DP780热链梓尚强钢板，实际板厚2mm，样品尺寸:长度10mm，宽度10mm，样品的原始形貌(光整后)见图1。
[0020]2、样品清洗:在进行机械抛光前需要超声波清洗，清洗溶液为酒精。
[0021]3、机械抛光:清晰干净后，对样品表面进行机械抛光，抛光前需要用502胶将其待抛面的反面粘在容易抓取的块状样品上，再进行机械抛光，抛光过程中加入少量水，以免抛光面过热氧化，同时力度要轻柔均匀，抛至表面光亮平整即可，经机械抛光后的表面形貌见图2。
[0022]4、化学腐蚀:腐蚀溶液的搭配和配比极为重要。腐蚀溶液配方为12ml的38%浓盐酸、0.2ml的40%氢氟酸、0.1ml的98%浓硝酸和87.7ml的乙醇混合溶液。将抛光好的样品平放在试验台上，待腐蚀的抛光面朝上，用滴管吸取腐蚀溶液，滴在样品抛光面上，4滴溶液，腐蚀时间为2.5分钟，当表面看起来发亮泛白时用水冲洗干净，然后用酒精再次清洗并吹干。
[0023]5、电镜观察:将样品放置于样品台上，再将样品台放入电镜，待真空抽好后进行样品形貌观察，利用二次电子信号(SE)成像获得样品表面锌晶粒的形貌，见图3。利用背散射电子信号(BSE)成像获得锌晶粒的轮廓，然后将锌晶粒形貌与轮廓进行拍照，见图4。
[0024]6、数据测量:对图4照片上的锌晶粒尺寸进行测量，统计并测量100个锌晶粒，其平均锌晶粒尺寸为94.43 μ m，最大为170.12 μ m，最小为39.05 μ m，其锌晶粒尺寸分布图，见图5。
【主权项】
1.一种镀锌板表面锌晶粒的显示方法，其特征在于:具体步骤及参数如下: .1)样品准备:样品为热浸镀锌钢板，样品尺寸要求长度10?15mm，宽度10?15mm； .2)样品清洗:样品进行超声波清洗，清洗溶液为酒精或丙酮； .3)机械抛光:样品清洗干净后，将热浸镀锌钢板表面进行机械抛光，用502胶将热浸镀锌钢板待抛面的反面粘在易抓取的试样上，再进行手动机械抛光，抛光时力度均匀，采用水冷保护，抛至表面肉眼观察光亮平整； .4)化学腐蚀:腐蚀溶液配方为10?12ml的38%浓盐酸、0.1?0.3ml的40%氢氟酸、.0.1?0.2ml的98%浓硝酸，其余为乙醇，配制成10ml混合溶液；将抛光好的样品平放在试验台上，抛光面朝上，用滴管吸取腐蚀溶液，滴3?5滴在样品抛光面上，腐蚀时间为2?.3分钟，肉眼观察腐蚀面为发亮泛白时用水冲洗，然后再用酒精清洗并吹干； .5)电镜观察:先将样品放置于样品台上，再将样品台放入电镜，待真空抽好后进行样品形貌观察，利用二次电子信号SE成像获得样品表面锌晶粒的形貌，利用背散射电子信号BSE成像获得锌晶粒的轮廓，然后将锌晶粒形貌拍照保存； .6)数据测量:对照片上的锌晶粒尺寸进行测量，晶粒尺寸统计参考晶粒度评定标准GB/T6394-2002，计算出锌晶粒的平均尺寸，并绘制锌晶粒尺寸分布图。
【专利摘要】一种镀锌板表面锌晶粒的显示方法，属于钢板表面涂镀层的微观组织显示技术领域。具体步骤如下：样品准备、样品清洗、机械抛光、化学腐蚀、电镜观察、数据测量。优点在于：去除镀锌板表面光整印儿对锌晶粒的影响；利用腐蚀溶液和扫描电镜清晰的显示并观察锌晶粒的形貌和轮廓。
【IPC分类】G01N1/28, G01N1/32, G01N15/02, G01N15/00
【公开号】CN105136629
【申请号】CN201510524584
【发明人】崔桂彬, 鞠新华, 郝京丽, 宋鹏心, 严春莲, 付百林
【申请人】首钢总公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月24日