一种分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法
【技术领域】
[0001]本发明是属于Cu和Zn的检测领域，特别涉及一种食品中Cu和Zn的分离、富集和检测方法。
【背景技术】
[0002]—般来说，食品中的重金属元素，一部分来自于动植物本身的生物富集作用?’另一部分来自于食品生产加工、组织细胞出现结构和功能上的损害，并以慢性中毒方式严重影响到人类生命安全。食品重金属污染是人类面临的严峻问题之一，对食品进行有效的重金属污染检测显得尤为重要。
[0003]铜是人体中不可缺少的一种微量元素，对于维持人体正常生理功能起着非常重要的作用。体内缺少同时，细胞中色素氧化酶减少，活力下降，从而使人出现记忆力减退、思维混乱等，对血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及脑、肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。铜离子还有强烈的消毒灭菌作用，可以防止一些常见牲畜疾病的流行。然而，铜元素在给人带来益处的同时，也带来了不少危害。今年来，美国研究人员发现，如果中年人饮食中含有过量铜，也可引发脑功能衰退，过量的铜成为老年痴呆症的又一重要致病因素。铜以极低的浓度广泛地存在于在日常食品中，因此建立高灵敏度、高选择性和快速检测食品中微量铜的方法非常重要。
[0004]人类的营养性矿物质的缺乏、也称为微量营养素营养不良在发展中国家尤为普遍。已知锌的缺乏尤为普遍，并且与许多健康问题有关。锌是WHO确认的人体14种必需微量元素中排在最前面的一种。锌缺乏时产生的作用变化多端，可影响各个系统和器官，造成不同程度的损害和疾病，且有明显的非特异性。然而过多的锌元素也会对人体造成危害。如果体内锌含量过高，将会使人体抗癌能力降低，甚至刺激肿瘤生长；人体大量摄入锌后会降低砸的解毒作用，容易引起某些有害元素的慢性中毒或诱发某些疾病；锌是参与免疫功能的一种重要元素，但是大量锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力，从而降低人体的免疫功能，使抗病能力减弱，而对疾病易感性增加。另外有研究表明，长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏，从而引起心肌细胞氧化代谢紊乱、单纯性骨质疏松、脑组织萎缩、低色素小细胞性贫血等一系列生理功能障碍。联合国环境规划署将硫酸锌列为“潜在有毒化学品”。
[0005]食品中铜和锌的测定，国家标准推荐的方法有原子吸收光谱法和比色法。在原子吸收光谱法中，采用的是直接火焰原子吸收光谱法，其测定灵敏度不能满足铜含量很低食品的要求。对于比色法，有测定灵敏度不高，选择性不好等缺点。同时这两种方法对应于实验室或者专业人员进行检测，而普通消费者难于适用；现代分析技术和分析仪器也在不断发展，元素的检测限已经大幅度降低，但是，在一些低浓度的重金属分析中，大量共存的干扰使得直接测定变得困难。并且操作比较复杂、费用高且费时，因而较难实现常规分析化。由于有些食品中铜离子和锌离子含量很低，在一些情况下，即使是灵敏度很高的仪器也不一定能够准确检测出这些元素的含量。所以，很有必要发明其他的方法来检测食品中铜离子和锌离子的含量，本发明方法则是预先对铜离子和锌离子进行分离富集，然后用常规仪器测定，那么可以提高待测元素的灵敏度。
【发明内容】
[0006]针对现有技术的不足，本发明提供一种检测周期短、成本低，灵敏度高的Cu和Zn的检测方法，特别是一种分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，该方法用2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠(BCP)作为沉淀剂，将食品样品中的Cu和Zn共沉淀；用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测Cu和Zn含量。
[0007]本发明分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，具体步骤是:
(1)将食品样品干燥粉碎后，采用常规硝化法使其碳化后，碳化物置于500?700°C下处理2?3h，然后在处理后产物中添加ΗΝ03溶液，制得消解液；
其中按每0.5?lg食品样品，添加2?5mL的顯03溶液制得消解液；
(2)取步骤(2)消解液，调节pH为7?10，然后按每lmL消解液添加1?5mg沉淀剂的比例，在消解液中添加沉淀剂2，9- 二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠，混匀后静置处理10?20min，离心，取出沉淀，采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量。
[0008]本发明中食品样品主要为大米、绿豆和鱼肝。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明方法工艺流程简单，沉淀检测速度快，并且成本低，适于产业化应用；
(2)使用BCP作为共沉淀剂不需要添加任何载体元素，与现有文献报道技术相比，更具有检测极限低、准确度高的优点；
(3)有利于食品重金属铜离子和锌离子的检测普及，具有广泛的应用价值和经济价值；
(4 )本发明采用BCP作为沉淀剂，食品中基质离子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Co2+)不会影响铜、锌的富集和沉淀，不影响检测效果。
【具体实施方式】
[0010]下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，实施例中方法如无特殊说明，均为常规方法，使用的试剂如无特殊说明均为常规市售试剂或按常规方法配制的试剂。
[0011]实施例1:本分离、富集和检测食品大米中Cu和Zn的方法(设置3个重复试验)，具体内容如下:
(1)将大米放置于烘箱中80°C烘7小时，然后粉碎研细至80目以下；
(2)称取0.50g大米粉置于瓷坩锅中，分别加入1ml硝酸溶液(硝酸与水体积比1:1)，然后置于电热板上，小火加热使其碳化，待烟冒尽后，表明其已碳化完全，冷却后置于马弗炉中，于500 V下加热2小时，取出冷却；此时，还有部分尚未灰化完全，可于其中滴加少量硝酸溶液(硝酸与水体积比1:1)，然后置于电热板上小火蒸干再送入马弗炉中500°C加热1小时，取出，此时锅内为白色灰烬，表明已灰化完全，待稍冷后滴加圆03溶液(硝酸与水体积比1:1) 3.0mL置于电热上微沸溶解，制得消解液；
(3)取1ml的大米消解液，用NaOH溶液调节其pH为7，然后加入lmg沉淀剂2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠，混匀后静置处理lOmin，用2000rpm离心lOmin取出沉淀，采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量；检测结果为沉淀中含有锌离子15.6mg/kg，铜离子为9.78mg/kg。
[0012]同时