，采用加标法测定本发明的回收率:
(1)配置含有铜离子和锌离子溶液，其中两种离子在溶液中的浓度均为0.5 μ g/L,同时在该溶液中添加基质离子，使基质离子Na+、K\ Ca2+、Mg2+、Co2+的浓度均为5 μ g/L ;
(2)取lmL的混合溶液，用硝酸调节其pH为7，然后加入lmg沉淀剂2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠，混匀后静置处理lOmin，用2000rpm离心30min取出沉淀，采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量；检测结果为铜离子浓度为0.48 μ g/L,锌离子浓度为0.49 μ g/L ο在不加沉淀剂时用火焰原子吸收光谱法检测溶液中铜和锌的浓度，结果分别为0.40 μ g/L和0.42 μ g/L ο
[0013]实施例2:本分离、富集和检测食品大米中Cu和Zn的方法(设置3个重复试验)，具体内容如下:
(1)将大米放置于烘箱中80°C烘6小时，然后粉碎研细至80目以下；
(2)称取0.50g大米粉置于瓷坩锅中，分别加入lmL硝酸溶液(硝酸与水体积比1:1)，然后置于电热板上，小火加热使其碳化，待烟冒尽后，表明其已碳化完全，冷却后置于马弗炉中，于500°C下加热2小时，取出冷却；滴加1^03溶液(硝酸与水体积比1:1) 2.0mL置于电热上微沸溶解，制得消解液；
(3)取lmL的大米消解液，用NaOH溶液调节其pH为10，然后加入5mg沉淀剂2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠，混匀后静置处理20min，用3500rpm离心lOmin取出沉淀，采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量；检测结果为沉淀中含有锌离子10.45mg/kg，铜离子为12.21mg/kg。
[0014]实施例3:本分离、富集和检测食品大米中Cu和Zn的方法(设置3个重复试验)，具体内容如下:
(1)将绿豆样品置于烘箱中80°C烘10小时，研细至八十目以下；
(2)称取0.50g绿豆粉置于瓷坩锅中，分别加入lmL硝酸溶液(硝酸与水体积比1:1)，然后置于电热板上，小火加热使其碳化，待烟冒尽后，表明其已碳化完全，冷却后置于马弗炉中，于500 V下加热2小时，取出冷却；此时，还有部分尚未灰化完全，可于其中滴加少量硝酸溶液(硝酸与水体积比1:1)，然后置于电热板上小火蒸干再送入马弗炉中500°C加热1小时，取出，此时锅内为白色灰烬，表明已灰化完全，待稍冷后滴加圆03溶液(硝酸与水体积比1:1)4.0mL置于电热上微沸溶解，制得消解液；
(3)取lmL的绿豆消解液，用NaOH溶液调节其pH为8，然后加入3mg沉淀剂2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠，混匀后静置处理15min，用3000rpm离心20min取出沉淀，采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量；检测结果为沉淀中含有锌离子14.6mg/kg，铜离子为13.2mg/kg ；
同时对上述绿豆消解液直接用火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量，检测结果为绿豆中含有锌离子14.0mg/kg，铜离子为12.9mg/kg。
[0015]实施例4:本分离、富集和检测食品大米中Cu和Zn的方法(设置3个重复试验)，具体内容如下: (1)食品样品为新鲜鱼肝，每份称取lg;
(2)取lg的新鲜鱼肝，放入洗干净的聚四氟乙烯管中，加入10mLHN0#P2mLH202后放入消解仪中，设定消解程序为:1000 w,15min ； 1200w, 25min, 0w, 15min ;消解完毕后，样品冷却至室温后，从消解仪取出，放置恒温(50°C)的电热板中进行赶酸至lmL，冷却至室温，制得消解液；
(3)取lmL的鱼肝消解液，用NaOH溶液调节其pH为10，然后加入3mg的BCP，静止lOmin后，用离心机离心15min，离心速度为2500rpm，取出沉淀；采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量；检测结果为沉淀中含有锌离子20.6mg/kg，铜离子为15.4mg/kg。
[0016]同时对上述消解液直接采用火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量，检测结果为鱼肝中含有锌离子19.0mg/kg，铜离子为14.3mg/kg。
【主权项】
1.一种分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，其特征在于:采用2，9-二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠作为沉淀剂，将食品样品中的Cu和Zn共沉淀。2.根据权利权利要求1所述的分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)将食品样品干燥粉碎后，采用常规硝化法使其碳化后，碳化物置于500?700°C下处理2?3h，然后在处理后产物中添加ΗΝ03溶液，制得消解液； (2)取步骤(2)消解液，调节pH为7?10，然后按每lmL消解液添加1?5mg沉淀剂的比例，在消解液中添加沉淀剂2，9- 二甲基-4，7- 二苯基-1，10-菲啰啉磺酸二钠，混匀后静置处理10?20min，离心，取出沉淀，采用常规火焰原子吸收光谱法检测沉淀中的Cu和Zn含量。3.根据权利要求2所述的分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，其特征在于:离心速率为2000?3500rpm，离心时间为10?30min。4.根据权利要求2或3所述的分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，其特征在于:步骤(1)中ΗΝ03溶液是硝酸和水按体积比1:0.5?1:2的比例混合制得。
【专利摘要】本发明公开了一种分离、富集和检测食品中Cu和Zn的方法，本发明方法中，食品样品中的Cu和Zn先用2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉磺酸二钠（BCP）共沉淀，然后再用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定Cu和Zn含量；本发明方法工艺流程简单，沉淀检测速度快，并且成本低，使用BCP作为共沉淀剂不需要添加任何载体元素，与现有文献报道技术相比，更具有检测极限低、准确度高的优点。
【IPC分类】G01N21/31, G01N1/28
【公开号】CN105241833
【申请号】CN201510720015
【发明人】李丽蓉, 刘入源
【申请人】云南商测质量检验技术服务有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月30日