一种低温热导率测量方法
【技术领域】
[0001]本发明为一种固体材料热导率的测量方法，尤其是一种测量固体衬底或薄膜在常温或低温下热导率的方法。
【背景技术】
[0002]3 ω方法是一种测量固体衬底或薄膜热导率的方法。(Thermal conductivitymeasurement from 30 to 750 K: the 3 ω method, Cahill,David G., Review ofScientific Instruments, 61, 802-808(1990))本发明所涉及的低温热导率测量方法基于3ω方法。
[0003]3ω方法的测量原理是:在固体介电材料表面置一条细导体丝，通过外电路向导体丝施加正弦交变电流，并测量导体丝两端的电压信号。由于交变电流以源信号的二倍频率在导体丝上产生加热功率，导体丝的温度随之振荡变化，进而电阻值以源信号的二倍频率振荡变化，从而导体丝两端的电压信号包含源信号的一倍频率与三倍频率两个成分，其比值反映了导体丝温度振荡的幅度。具体定量关系为:
[0004]温度振荡的源信号同相位成分振幅=(2/导体丝电阻温度系数)X (三倍频率信号振幅/一倍频率信号振幅).
[0005]温度振荡的源信号同相位成分振幅与源信号频率的对数呈线性关系，改变源信号频率多次测量温度振幅，对温度振幅-频率对数图线做线性拟合，由斜率可得出材料热导率。具体定量关系为:
[0006]温度振幅-频率自然对数斜率=-导体丝加热功率/ (2 31 X导体丝长度X衬底热导率).
[0007]将待测薄膜材料生长于衬底之上，并在薄膜上置细导体丝，将测量得到的温度振幅-频率对数图线与未置薄膜的衬底材料的测量图线对比，从其差值可以得出薄膜的热导率。具体定量关系为:
[0008]温度振幅的差值=加热功率X薄膜厚度/ (导体丝宽度X导体丝长度X薄膜热导率).
[0009]3 ω方法的实施方法一般为:将待测材料切割制作成表面平整的矩形薄片，其边长约0.5-lcm，厚度约400-600um，并在其上表面用金属掩膜板或光刻方法定义导体丝形状，使用物理气相沉积法制作一层厚度约20-100nm的金属导体丝，其宽度约为5_40um，材料可选用电阻温度系数较大的金属，如Au/Pt。导体丝的两端各设有电压端、电流端两个电极，并与测量电路相连。测量电路一般为:由锁相放大器产生一定频率的正弦信号，与定值电阻、样品上的导体丝串联，由两台前置放大器分别对定值电阻和样品导体丝两端的电压进行放大，并调节定值电阻上前置放大器的放大倍率，使两路信号的一倍频率分量相等，最后将这两路信号输入锁相放大器并差分测量三倍频信号。将样品置于目标温度的环境中(如制冷机中)，通过测量电路进行测量，得到温度振荡-频率对数图线，做线性拟合即可得到样品的热导率。导体丝上的加热功率一般为0.5-2mW，源信号的频率范围约为1-3000HZ，样品一般置于5Pa真空环境下以减小空气对流的影响。
[0010]3ω方法用于测量固体衬底或薄膜的热导率具有快速、样品易获得、真空度要求较低等优点。然而，现有3ω方法存在有以下不足:测量薄膜的热导率时，无法扣除薄膜与衬底界面上的边界热阻，使薄膜热导率的测量值不准确；金属导体丝在极低温下电阻温度系数较小，三倍频率电压信号过弱，使系统无法在极低温(〈20Κ)下进行有效测量。
【发明内容】
[0011]本发明从以下方面解决了上述固体材料热导率测量的3ω方法的不足，以及对其进行了改进:
[0012]1.有效避免了薄膜与衬底界面上的边界热阻导致的测量值偏差；
[0013]2.有效提尚了测量精度；
[0014]3.实现了全自动测量；
[0015]4.将测量温区扩展至极低温(〈20Κ)。
[0016]具体来说，本发明为一种基于3ω方法的低温热导率测量方法，通过以下技术手段解决了现有测量方法的上述不足，以及对其进行了改进:
[0017]1.通过改变衬底上薄膜的厚度多次测量，用差分方法得到薄膜的纵向热导率，有效避免了薄膜与衬底界面上的边界热阻导致的测量值偏差。具体来说，制备两个衬底上薄膜厚度不同的相似样品，分别测量它们的温度振幅-频率对数图线，将两条图线进行对比，从其差值可以得出薄膜的热导率。具体定量关系为:
[0018]温度振幅的差值=加热功率X薄膜厚度差/(导体丝宽度X导体丝长度X薄膜热导率).
[0019]由于两个样品的薄膜-衬底边界热阻相同，只有膜厚不同，因此对两条温度振幅-频率对数图线做差值时边界热阻的贡献消除，只保留了膜厚不同引起的温度振幅差值，从而测得薄膜的纵向热导率。
[0020]2.通过在测量用锁相放大器前增加一个极低线性偏离的前置放大器，并将信号放大10倍，有效提高了测量精度。具体来说，测量信号中待测的三倍频成分非常微弱，甚至小于各种噪声及干扰信号的幅值，难以直接用锁相放大器进行精确测量。本发明提出先使用前置放大器对信号进行放大的解决方法。此放大过程要求放大器的线性偏离极小(小于-90dB)，故放大倍率不能设置过高，本发明采用实验测试中的最佳倍率10。通过自制的极低线性偏离的前置放大器实现了此倍率的放大，极大地提高了测量精度及有效性。
[0021]3.通过单片机控制数字电位器调节前置放大器放大倍数的方法，实现了全自动测量。具体来说，通过单片机控制数字电位器调节其电阻值，进而调节前置放大器的放大倍数，使每次测量前两台前置放大器输出的一倍频信号精确相等进而在最后一个前置放大器中差分相消，使得测量得以进行。其他测量系统部件如制冷系统、电子仪表都可以利用已有技术程控自动运行，使得整个系统可以实现程控全自动测量。
[0022]4.通过采用磁性材料坡莫合金，实现了极低温下热导率的测量。具体来说，利用稀磁合金在极低温下由于近藤效应导致电阻反常增大的原理，使加热导体丝可以探测样品表面由于正弦加热产生的温度震荡，进而测量其热导率。使本热导率测量系统的测量范围延伸至极低温。
[0023]本发明通过采取以上技术手段，对现有测量方法进行了多方面改进，改进后的测量系统可以到达如下效果:
[0024]1.测量薄膜的热导率时，消除了