一种可消除试剂空白影响的水中铬离子现场快速检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于水质检测领域，尤其涉及一种可消除试剂空白影响的水中铬离子现场 快速检测方法。
【背景技术】
[0002] 铬是生物体所必须的微量元素之一，但是大量铬存在会污染环境和危害人类身体 健康。六价铬毒性是三价铬的100倍，铬中毒主要是指六价铬。饮用被含铬工业废水污染 的水，能引起恶心、呕吐、腹泻、腹疼和溃疡等，人体长期、短期接触或者吸入六价铬都会有 致癌的危险。此外，超标的六价铬在环境中不会自然分解，会在环境和人体中积累，造成危 害。
[0003] 水中铬离子的检测多采用可见光分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子 体原子质谱法、电化学分析法等，这些方法均需将水样带回专门的实验室，由专业的操作技 术人员化验完成，大部分方法还需要价格高昂的大型专用仪器，不能满足快速、简便的现场 检测要求，在一些特殊时间和地点还存在采样不及时、不能客观反映采样现场水体质量的 情况。
[0004] 目前市场上现有的铬离子现场检测试剂多为以比色法为基础的干粉型检测试剂， 该检测试剂在进行测量时取一定量的水样与干粉型检测试剂混合、溶解、反应一段时间后 产生特定的颜色，直接与标准色卡对照得出水样待测物质的浓度。此类方法快速、方便、公 众参与度高，但测量时无法消除试剂空白的变化对测定结果的影响，只有在试剂空白恒定 不变时才具有较高的准确性。但是，实际检测发现，无论是液体型还是干粉型的检测试剂， 在存储过程中都不可避免的存在试剂空白逐渐变大或变小的情况。此外，使用干粉型的检 测试剂进行水样检测时，需要先用待测水样把检测试剂充分溶解，再与水样中的具体污染 物进行反应产生特定颜色。由于不同季节、不同区域采集的水样温度不尽相同，溶解干粉型 检测试剂时所需时间也不尽相同，整个检测过程所需时间难以有效控制，也对检测结果的 准确性造成不利影响。
[0005] 因此，需求一种使用液体型检测试剂、可消除试剂空白对检测结果影响、使用标准 色卡直接目视比色定量的水中铬离子的检测方法，对于实现水中铬离子现场快速检测显得 尤为重要。
【发明内容】
[0006] 本发明实施例的目的在于提供一种可消除试剂空白影响的水中铬离子现场快速 检测方法，以实现水中铬离子现场快速、准确测定，克服现有技术在使用干粉型检测试剂时 因溶解时间的差异而难以有效控制检测时间、因使用不扣除试剂空白的标准色卡、比色时 将此标准色卡直接与样品管对照得出结果、无法消除试剂空白的波动对检测结果准确性造 成不利影响的缺点。
[0007] 本发明是这样实现的，一种可消除试剂空白影响的水中铬离子现场快速检测方法 包括：
[0008] 步骤一、配制液体型铬离子检测试剂，它是含有二苯碳酰二肼、苯二甲酸酐、 TritonX-100、乙二醇的pH为2. 0的甘氨酸-盐酸缓冲液；
[0009] 步骤二、取7根IOml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为 标准管，分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的铬离子标准溶液，再加入步 骤一所述的液体型铬离子检测试剂，反应一段时间；
[0010] 步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色，用作图软件 ph〇t〇sh〇p7. 0将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的铬离子标准溶液 的浓度打印在无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的铬离子标准色卡；
[0011] 步骤四、另取2根IOml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为 样品管，分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样，再加入步骤一中所述的液体 型铬离子检测试剂，反应一段时间；
[0012] 步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部，由比色管底部向 上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色，并与样品管颜色对照，当空白管与标准色卡叠加 后的颜色与样品管颜色一致时，在一定时间内读取标准色卡所对应的铬离子浓度，即为水 样中铬离子浓度。
[0013] 进一步，步骤一中，所述的液体型络离子检测试剂为150mmol/L pH2. 0甘氨 酸-盐酸缓冲液，含有的二苯碳酰二肼的浓度为2-10g/L、苯二甲酸酐的浓度为20-60g/ L、TritonX-IOO的浓度为0. 02-0. 08ml/L、乙二醇的浓度为10-30ml/L，配制方法为：称取 2-10g二苯碳酰二肼、20-60g苯二甲酸酐，加800ml 150mmol/L pH2. 0甘氨酸-盐酸缓冲 液搅拌溶解，再加入0.02-0. 08ml TritonX-100、10-30ml乙二醇，搅拌溶解后用150mmol/L pH2. 0甘氨酸-盐酸缓冲液定容至1000ml。
[0014] 进一步，步骤二中，所述的络离子标准溶液的浓度分别为0. 05mg/L、0. 10mg/L、 0· 20mg/L、0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L，配制方法为：精密称取0· 1410g重铬酸钾用去离 子水溶解并定容至500mL，得到浓度为100mg/L的铬离子储备液，再用去离子水将铬离子储 备液稀释成浓度为 0· 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L 的络离 子标准溶液。
[0015] 进一步，步骤二和步骤四中，所述的加入去离子水和不同浓度的铬离子标准溶液 的体积均为l〇ml。
[0016] 进一步，步骤二和步骤四中，所述的加入液体型铬离子检测试剂的体积为0. 2ml。
[0017] 进一步，步骤二和步骤四中，优选反应条件为在5_40°C环境中反应5-15分钟。
[0018] 进一步，步骤三中，所述的无色透明PVC塑料板的厚度为1-2_。
[0019] 进一步，步骤五中，所述的一定时间内是5-10分钟。
[0020] 本发明的可消除试剂空白影响的铬离子现场快速检测方法具有方法简单、准确性 高、易于操作的优点；使用液体型铬离子检测试剂进行检测，可有效控制整个检测过程所需 时间；通过将空白管颜色叠加在标准色卡上再与样品管进行比色对照的方法，可有效消除 试剂空白对检测结果的影响，特别适合水中铬离子现场快速检测。
【附图说明】
[0021] 图1是本发明实施例提供的可消除试剂空白影响的水中铬离子现场快速检测方 法流程图。
【具体实施方式】
[0022] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本本发 明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本本发明，并不 用于限定本发明。
[0023] 下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0024] 如图1所示，本发明是这样实现的，一种可消除试剂空白影响的水中铬离子现场 快速检测方法包括：
[0025] S101、配制液体型铬离子检测试剂，它是含有二苯碳酰二肼、苯二甲酸酐、 TritonX-100、乙二醇的pH为2. 0的甘氨酸-盐酸缓冲液；
[0026] S102、取7根IOml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标 准管，分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的铬离子标准溶液，再加入步骤 SlOl所述的液体型铬离子检测试剂，反应一段时间；
[0027] S103、由比色管底部向上拍摄步骤S102中各管反应所产生的颜色，用作图软件 ph〇t〇sh〇p7. 0将各标准管颜色扣除空白管颜色后，将所得的颜色及对应的铬离子标准溶液 的浓度打印在无色透明PVC塑料板上，得到扣除试剂空白后的铬离子标准色卡；
[0028] S104、另取2根IOml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样 品管，分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样，再加入步骤SlOl中所述的液体 型铬离子检测试剂，反应一段时间；
[0029] S105、将步骤S103所述的标准色卡置于步骤S104中的空白管底部，由比色管底部 向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色，并与样品管颜色对照，当空白管与标准色卡叠 加后的颜色与样品管颜色一致时，在一定时间内读取标准色卡所对应的铬离子浓度，即为 水样中铬离子浓度。
[0030] 进一步，步骤SlOl中，所述的液体型络离子检测试剂为150mmol/L pH2. 0甘氨 酸-盐酸缓冲液，含有的二苯碳酰二肼的浓度为2-10g/L、苯二甲酸酐的浓度为20-60g/ L、TritonX-IOO的浓度为0. 02-0. 08ml/L、乙二醇的浓度为10-30ml/L，配制方法为：称取 2-10g二苯碳酰二肼、20-60g苯二甲酸酐，加 800ml 150mmol/L pH2. 0甘氨酸-盐酸缓冲 液搅拌溶解，再加入0.02-0. 08ml TritonX-100、10-30ml乙二醇，搅拌溶解后用150mmol/L pH2. 0甘氨酸-盐酸缓冲液定容至1000ml。
[0031] 进一步，步骤S102中，所述的铬离子标准溶液的浓度分别为0. 05mg/L、0. 10mg/L、 0· 20mg/L、0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L，配制方法为：精密称取0· 1410g重铬酸钾用去离 子水溶解并定容至500mL，得到浓度为100mg/L的铬离子储备液，再用去离子水将铬离子储 备液稀释成浓度为 0· 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L 的络离 子标准溶液。
[0032] 进一步，步骤S102和步骤S104中，所述的加入去离子水和不同浓度的铬离子标准 溶液的体积均为l〇ml。
[0033] 进一步，步骤S102和步骤S104中，所述的加入液体型铬离子检测试剂的体积为 0. 2ml〇
[0034] 进一步，步骤S102和步骤S104中，优选反应条件为在5-40°C环境中反应5-15分 钟。
[0035] 进一步，步骤S103中，所述的无色透明PVC塑料板的厚度为l-2mm。
[0036] 进一步，步骤S105中，所述的一定时间内是5-10分钟。
[0037] 本发明的具体实施例：
[0038] 实施例1
[0039] 步骤一、称取2g二苯碳酰二肼、20g苯二甲酸酐，加800ml 150mmol/L ρΗ2·0甘 氨酸-盐酸缓冲液搅拌溶解，再加入〇. 〇2ml TritonX-IOOUOml乙二醇，搅拌溶解后用 150mmol/L pH2. 0甘氨酸-盐酸缓冲液定容至1000ml，得到1000 ml含有2g/L二苯碳酰二 肼、20g/L 苯二甲酸酐、0.02ml/L TritonX-100、10ml/L 乙二醇的 150mmol/L ρΗ2·0 甘氨 酸-盐酸缓冲液为液体型铬离子检测试剂；
[0040] 步骤二、取7根IOml玻璃比色管，设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为 标准管，分别在空白管和标准管中加入IOml去离子水和IOml浓度为0. 05mg/L、0. 10mg/L、 0· 20mg/L、0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L的络离子标准溶液，再加入步骤一所述的液体型 络离子检测试剂0. 2ml，在5°C环境中反应15分钟；
[0041] 步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各