海藻鲜味液碘含量检验方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于调味品质量的检测方法，特别涉及一种海藻鲜味液碘含量检验方法。
【背景技术】
[0002] 海藻鲜味液是用来做菜调味品，并含有人体需要的碘，类似这种调味品，目前对其 成分的测定方法有SC/T3010方法测定，滴定方法有GB/T13025 · 7方法测定。上述方法对 海藻鲜味液碘含量的检测精度差距大，测出的结果不准确。所以无法采用现有的这种测试 方法。产品生产出来后，为保产品质量，必须进行含碘量的测定，不合格的产品绝不能出厂。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种在酸性介质中，次氯酸钠将碘离 子氧化成碘酸根，草酸除去多余的次氯酸钠，碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液的海藻鲜味液碘含量检验方法。
[0004] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种海藻鲜味液碘含量检验方法，其 特征在于：采取以下步骤： a.试剂及其配制： ①5%碳酸钠溶液：用分析天平1称取5g碳酸钠，加入IOOmL水，摇勾； (I) lmol/L碳酸溶液：量取17mL85%磷酸加水稀释至250mL ; @草酸、磷酸混合液：用分析天平1称取15g草酸，加入34mL p=85的磷酸，用水稀释至 500mL〇
[0005] |?含有效氧3%次氧酸钠溶液：用量杯量取IOmL有效氯10%的次氯酸钠试剂溶液， 加入30mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中； @ 0. 1%甲基橙溶液：用分析天平1称取0.1 g甲基橙粉加入IOOmL水中溶解； @ 50g/L碘化钾溶液：用分析天平1称取25g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL，贮存 于橙色瓶中；现用现配； ⑦5g/L淀粉溶液：用分析天平1称取0. 5g淀粉放入IOOmL烧杯中，加入4-5滴水，调 成糊状，倒入IOOmL 100度沸水，搅拌均匀后再煮沸0. 5min，冷却，现用现配； @硫代硫酸钠标准滴定溶液： 1) 碘酸钾标准溶：用分析天平1准确称取1.427g放入高温马弗炉4中，温度控 制在110°C ±2°C干燥至恒重的碘酸钾基准试剂后，置于150mL烧杯中，加水溶解，移 入1000 mL容量瓶中，加水稀释到瓶中至刻度，摇匀，将此溶液准确稀释20倍，得到浓度 1/6K10 3C=2. 000X 10 3mol/L 碘酸钾标准溶液； 2) 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C (Na2S2O3)=O. lmol/L〕：用分析天平1称取25g硫代硫 酸钠（Na2S2O3 · 5H20)和1.0 g氢氧化钠，用IL煮沸冷却的蒸馏水溶解，贮于棕色试剂瓶中； 取上层清液50mL用水稀释至2500mL，贮存于棕色瓶中备用； 3)硫代硫酸钠标准滴定溶液标定：取已配制好的10.0 OmL浓度为2. 000X 10 3mol/L碘 酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水、已配制好的2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液； 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液；滴定至溶液呈浅黄色时，加入5mL已配制的淀粉溶液，继 续滴定硫代硫酸钠标准滴定溶液至蓝色恰好消失为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗 体积V ; 硫代硫酸钠滴定溶液的浓度按式（1)计算：
式中： C1 一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(m〇l/L); C。一碘酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 10. 00-吸取碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL); V-硫代硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL); b. 试样制备： 用分析天平1称取海藻鲜味液5g，精确至0.0 OOlg,置于50mL瓷i甘埚2中，加入5%碳 酸钠溶液5mL~IOmL,在电炉3上炭化至无烟，然后加盖放入550°C~600°C高温马弗炉4 中灼烧40min，冷却；在瓷坩埚2中加入20-30mL水研磨搅动，将溶液及残渣全部转入250mL 烧杯中，瓷坩埚2用20-30mL水多次倒入烧杯中，烧杯中溶液总量为150mL，煮沸5min，将上 述溶液及残渣趁热用漏斗和过滤纸过滤至250mL瓶中；烧杯和漏斗中的残渣用热水多次冲 洗，放冷后定容V 2; c. 碘含量测定： ①海藻鲜味液样品：准确移取适量乂3或全部试液置于250mL碘量瓶中，加入0. 1%甲基 橙溶液2~3滴，用5mL~IOmL制备好的草酸、磷酸混合液调至红色，加入1.0 mL次氯酸 钠溶，5-10mL水冲洗瓶壁，放在电炉3上加热至溶液刚刚沸腾立即取下，水浴冷却至30°C以 下，加入已制备的5mL碘化钾溶液，立即用已制备硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 浅黄色时，加入已制备的5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫 酸钠标准溶液体积V 4; @空白试验：用50mL水代替滤液，加入0. 1%甲基橙溶液2~3滴，加入2mL草酸、磷酸 混合液调制红色，加入1.0 mL次氯酸钠溶液，用水冲洗瓶壁，放在电炉3上加热至溶液刚刚 沸腾立即取下，水浴冷却至30°C以下，加入已制备的5mL碘化钾溶液，立即用已制备硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入已制备的5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色 恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V 4，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定 溶液的体积V。； d. 海藻鲜味液碘含量的计算：按试（2)计算：
式中： X2-试液中碘的含量，单位为毫克每千克（mg/kg); C1 一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(m〇l/L); V4-滴定样液消耗硫代硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL); V。一试剂空白消耗硫代硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL); V2一样液定容的总体积，单位为毫升（mL); V3-移取滤液的体积，单位为毫升（mL); 21. 15-与1.0 OmL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c (Na2S2O3) =0. lmol/L〕相当的碘的质 量，单位为晕克（mg); 1000-单位换算系数； m2称取样品的质量，单位为克（g); 按以上条件重复两次测定计算结果的算术平均值，保留至小数点后一位，即是海藻鲜 味液的含碘量X2 ; 精密度：上述方法计算出来的海藻鲜味液含碘量X2的10%。
[0006] 所诉的水：为GB/T6682规定的三级水。
[0007] 本发明的有益效果是：该发明对海藻鲜味液含碘量的检验结果精度准确，确保了 产品的质量。
【附图说明】
[0008] 以下结合附图以实施例具体说明。
[0009] 图1是海藻鲜味液碘含量检验方法所用设备的流程框图。
[0010] 图中：1_分析天平；2-瓷坩埚；3-电炉；4-高温马弗炉。
【具体实施方式】
[0011] 实施例，参照附图，一种海藻鲜味液碘含量检验方法，其特征在于:采取以下步骤： a.试剂及其配制： ①5%碳酸钠溶液：用分析天平1称取5g碳酸钠，加入IOOmL水，摇勾； @ lmol/L碳酸溶液：量取17mL85%磷酸加水稀释至250mL ; ?草酸、磷酸混合液：用分析天平1称取15g草酸，加入34mL p=85的磷酸，用水稀释至 500mL〇
[0012] Cf含有效氧3%次氧酸钠溶液：用量杯量取IOmL有效氯10%的次氯酸钠试剂溶液， 加入30mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中； ⑤0. 1%甲基橙溶液：用分析天平1称取0.1 g甲基橙粉加入IOOmL水中溶解； ?查I 50g/L碘化钾溶液：用分析天平1称取25g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL，贮存 于橙色瓶中；现用现配；
[I) 5g/L淀粉溶液：用分析天平1称取0. 5g淀粉放入IOOmL烧杯中，加入4-5滴水，调 成糊状，倒入IOOmL 100度沸水，搅拌均匀后再煮沸0. 5min，冷却，现用现配； @硫代硫酸钠标准滴定溶液： 1) 碘酸钾标准溶：用分析天平1准确称取I. 427g放入高温马弗炉4中，温度控制在 110°C ±2°C干燥至恒重的碘酸钾基准试剂后，置于150mL烧杯中，加水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，加水稀释倒入瓶1中至刻度(容量瓶只有一个刻度，就是1000 ml的规格刻度)，摇 匀，将此溶液准确稀释20倍，得到浓度1/6K10 3C=2. 000X 10 3mol/L碘酸钾标准溶液； 2) 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C (Na2S2O3)=O. lmol/L〕：用分析天平1称取25g硫代硫 酸钠（Na2S2O3 · 5H20)和1.0 g氢氧化钠，用IL煮沸冷却的蒸馏水溶解，贮于棕色试剂瓶中； 取上层清液50mL用水稀释至2500mL，贮存于棕色瓶中备用； 3) 硫代硫酸钠标准滴定溶液标定：取已配制好的10.0 OmL浓度为2. 000X 10 3mol/L碘 酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水、已配制好的2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液； 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液；滴定至溶液呈浅黄色时，加入5mL已配制的淀粉溶液，继 续滴定硫代硫酸钠标准滴定溶液至蓝色恰好消失为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗 体积V ; 硫代硫酸钠滴定溶液的浓度按（1)计算：
式中： C1 一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(m0l/L); C。一碘酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 10. 00-吸取碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL); V-硫