参芎葡萄糖注射液中大分子物质检测方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及参芎葡萄糖注射液的检测技术领域，特别涉及参芎葡萄糖注射液中大 分子物质检测方法，本发明的方法原标准中未涉及，属于新增的检测方法，其检测样品重现 性好，准确度高。
【背景技术】：
[0002] 大分子物质是分子量较大的物质。从生物和化学两个方面来解释，有不同的物质。 生物方面主要有多糖，蛋白质，核酸等。化学方面主要是高聚物等高分子化合物。目前参芎 葡萄糖注射液中的大分子原标准中没有提起是如何检测的。
【发明内容】
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[0003] 本发明所解决的技术问题针对参芎葡萄糖注射液检测项目所存在的漏洞而提供 一种在保证检测准确的同时，又方便检验工作的开展参芎葡萄糖注射液中大分子物质检测 方法，该方法提高了参芎葡萄糖注射液的质量标准，加强了对参芎葡萄糖注射剂安全性检 测管理。
[0004] 本发明所解决的技术问题针可以通过以下技术方案来实现：
[0005] 参芎葡萄糖注射液中大分子物质检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：
[0006] (1)建立如下色谱条件：
[0007] 色谱条件:凝胶色谱柱，柱温25~50°C，流动相：1~7mmol/L醋酸铵，流速为0.5~ 1.5mL/min，设定蒸发光散色检测器的漂移管温度40~60°C，干燥气流速0.2~1.2L/min，进 样量:5yL;
[0008] (2)标准品溶液的制备：
[0009]精密称取在80°C干燥至恒重的右旋糖酐D4对照品20mg，精密称定，置5ml量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL含右旋糖酐D4对照品4mg;
[0010] (3)供试品溶液的制备：
[0011] 分别取不同批号的参芎葡萄糖注射液，过0.45μπι微孔滤膜，即得供试品溶液；
[0012] ⑷测定：
[0013]分别取步骤⑵制备的标准品溶液和步骤（3)制备的供试品溶液各5yL，经HPLC-ELSD检测；供试品色谱中出峰时间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分 比计算大于右旋糖酐D4对照品杂质峰锋面积占比。
[0014]本发明采用高效液相色谱法测定参芎葡萄糖注射液中大分子物质的占比，能够有 效地检测参芎葡萄糖注射液中大分子的含量，而且样品重复性好，准确度高，并且更能够保 证检测结果的准确性、有效性。本发明提高了参芎葡萄糖注射液的质量标准，加强了对参芎 葡萄糖注射剂安全性检测管理。
【具体实施方式】
[0015] 通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是 对本发明的限定。
[0016] 实施例1
[0017]色谱条件：色谱柱为凝胶色谱柱，柱温30°C，流动相：2mmol/L醋酸铵，流速为 0.6mL/min，蒸发光散色检测器(漂移管温度45°C，干燥气流速0.2L/min)，进样量:5yL。
[0018] 标准品溶液的制备：
[0019] 精密称取在80°C干燥至恒重的右旋糖酐D4对照品20mg，精密称定，置5ml量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL含右旋糖酐D4对照品4mg。
[0020] 供试品溶液的制备：
[0021] 分别取三个批次的参芎葡萄糖注射液，过0.45μπι微孔滤膜，即得供试品溶液。 [0022]测定方法：
[0023] 分别取标准品溶液和供试品溶液各5yL，经HPLC-ELSD检测。供试品色谱中出峰时 间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分比计算大于右旋糖酐D4对照品杂 质峰锋面积占比。
[0024]检测结果见表1
[0025] 表 1
[0026]
[0027] 实施例2
[0028]色谱条件：色谱柱为凝胶色谱柱，柱温35°C，流动相：4mmol/L醋酸铵，流速为 0.8mL/min，蒸发光散色检测器(漂移管温度48°C，干燥气流速0.5L/min)，进样量:5yL。
[0029]标准品溶液的制备：
[0030]精密称取在80°C干燥至恒重的右旋糖酐D4对照品20mg，精密称定，置5ml量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL含右旋糖酐D4对照品4mg。
[0031] 供试品溶液的制备：
[0032] 分别取三个批次的参芎葡萄糖注射液，过0.45μπι微孔滤膜，即得供试品溶液。 [0033]测定方法：
[0034] 分别取标准品溶液和供试品溶液各5yL，经HPLC-ELSD检测。供试品色谱中出峰时 间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分比计算大于右旋糖酐D4对照品杂 质峰锋面积占比。
[0035] 检测结果见表2
[0036]表2 「00371
[0038] 实施例3
[0039] 色谱条件：色谱柱为凝胶色谱柱，柱温40°C，流动相：5mmol/L醋酸铵，流速为 0.8mL/min，蒸发光散色检测器(漂移管温度48°C，干燥气流速0.5L/min)，进样量:5yL。
[0040] 标准品溶液的制备：
[00411精密称取在80°C干燥至恒重的右旋糖酐D4对照品20mg，精密称定，置5ml量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL含右旋糖酐D4对照品4mg。
[0042]供试品溶液的制备：
[0043]分别取三个批次的参芎葡萄糖注射液，过0.45μπι微孔滤膜，即得供试品溶液。 [0044]测定方法：
[0045] 分别取标准品溶液和供试品溶液各5yL，经HPLC-ELSD检测。供试品色谱中出峰时 间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分比计算大于右旋糖酐D4对照品杂 质峰锋面积占比。
[0046] 检测结果见表3
[0047]表 3 Γ00481 LUU4V」 头她例4
[0050]色谱条件：色谱柱为凝胶色谱柱，柱温45°C，流动相：6mmol/L醋酸铵，流速为 1.2mL/min，蒸发光散色检测器(漂移管温度55°C，干燥气流速1. OL/min)，进样量:5yL。
[0051 ]标准品溶液的制备：
[0052] 精密称取在80°C干燥至恒重的右旋糖酐D4对照品20mg，精密称定，置5ml量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL含右旋糖酐D4对照品4mg。
[0053] 供试品溶液的制备：
[0054]分别取三个批次的参芎葡萄糖注射液，过0.45μπι微孔滤膜，即得供试品溶液。 [0055]测定方法：
[0056] 分别取标准品溶液和供试品溶液各5yL，经HPLC-ELSD检测。供试品色谱中出峰时 间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分比计算大于右旋糖酐D4对照品杂 质峰锋面积占比。
[0057] 检测结果见表4
[0058] 表4
[0059]
[0060]根据上述实验数据分析，本发明能够有效地检测参芎葡萄糖注射液中大分子的含 量，而且样品重复性好，准确度高，并且更能够保证检测结果的准确性、有效性。
【主权项】
1.参芎葡萄糖注射液中大分子物质检测方法，其特征在于，由以下步骤组成： (1) 建立如下色谱条件： 色谱条件：凝胶色谱柱，柱温25~50°C，流动相：1~7mmol/L醋酸铵，流速为0.5~ 1.5mL/min，设定蒸发光散色检测器的漂移管温度40~60°C，干燥气流速0.2~1.2L/min，进 样量:5yL; (2) 标准品溶液的制备： 精密称取在80°C干燥至恒重的右旋糖酐D4对照品20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加水 适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL含右旋糖酐D4对照品4mg; (3) 供试品溶液的制备： 分别取不同批号的参芎葡萄糖注射液，过〇. 45μπι微孔滤膜，即得供试品溶液； ⑷测定： 分别取步骤(2)制备的标准品溶液和步骤(3)制备的供试品溶液各5yL，经HPLC-ELSD检 测;供试品色谱中出峰时间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分比计算 大于右旋糖酐D4对照品杂质峰锋面积占比。
【专利摘要】本发明公开的参芎葡萄糖注射液中大分子物质的检测方法，包括如下步骤：(1)建立如下色谱条件；(2)标准品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备：(4)测定：分别取步骤(2)制备的标准品溶液和步骤(3)制备的供试品溶液各5μL，经HPLC-ELSD检测；供试品色谱中出峰时间大于右旋糖酐D4对照品杂质峰为大分子，按锋面积百分比计算大于右旋糖酐D4对照品杂质峰锋面积占比。本发明采用高效液相色谱法测定参芎葡萄糖注射液中大分子物质的占比，能够有效地检测参芎葡萄糖注射液中大分子的含量，而且样品重复性好，准确度高，并且更能够保证检测结果的准确性、有效性。本发明提高了参芎葡萄糖注射液的质量标准，加强了对参芎葡萄糖注射剂安全性检测管理。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105467035
【申请号】CN201510973210
【发明人】叶湘武, 罗江梅, 左红雨, 朱兰, 罗斌
【申请人】贵州景峰注射剂有限公司, 上海景峰制药有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月22日