带电粒子显微镜中的非接触式温度测量的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及使用带电粒子显微镜的方法，带电粒子显微镜被装配用于利用带电粒子的初级束流检查安装在样品支持器上的样品，带电粒子显微镜配备有用于检测响应于利用初级束流辐照样品而从样品发出的次级粒子的固态检测器(SSD)，固态检测器在样品的直接光学视图中，带电粒子显微镜配备有加热样品的构件。
[0002]本发明还涉及用于执行所述方法的装置。
【背景技术】
[0003]这样的方法从来自美国罗利NC 27606的Protochips的应用注释“Aduro ?AAO1.2” [-1-]得知。
[0004]该应用注释描述了 SEM (Hitachi SU-6600 SEM)中的MEMS加热器(E-芯片)上的样品(氧化锌/氧化铝层)的加热。加热是到超过700°C (近似1000K)的温度。
[0005]当研究例如材料(金属)的相变时，需要加热样品。Aduro E-芯片是取代标准TEM网格的样品支持器。E-芯片包括具有内置加热器的单片式陶瓷振膜。其可以被加热到超过1000C (近似1300K)的温度。
[0006]E-芯片可以安装在特殊的SEM台上，其中其与电气接触件接触。作为替换，其可以安装在用于TEM的侧面插入支持器中，使得加热实验可以在TEM中执行。
[0007]Hitachi SEM是否在加热器的光学视图中具有SSD是未知的。然而这从描述在“High Temperature SEM Demo^[-2-]中的类似使用得知，其中Aduro加热台就地使用在由美国希尔斯伯勒(Hillsboro)的FEI公司所制造的Nova NanoSEM 230中。该SEM包括透镜式背散射电子检测器(BSED)、样品的光学视图中的透镜式BSED固态检测器。
[0008]涉及加热通常还需要淬火，也就是说:样品的快速冷却以“冻结”样品的条件。
[0009]其中E-芯片加热或冷却的时间非常小，在毫秒量级上。当在室温环境中E-芯片被加热到近似1000K时，加热和冷却速率大于104K/s。
[0010]要指出的是，取决于所发射的辐射量的温度处的加热和冷却速率是与温度强相关的:P?T4O
[0011]E-芯片的加热器是欧姆加热器并且E-芯片的温度通过测量欧姆加热器的电阻来确定。
[0012]本发明意图提供一种用于测量带有具有快速响应时间的加热器的样品支持器的温度的可替换方法。更具体地，本发明的目的是提供一种测量样品温度的可替换方法，以及测量温度中的瞬变现象的可替换方法。
【发明内容】
[0013]为此目的，本发明的特征在于该方法包括当样品未被初级束流辐照时使用固态检测器(SSD)对样品和/或样品支持器的温度的非接触式测量。
[0014]本发明是基于以下洞察:如使用在电子显微镜中的固态检测器不仅对来自次级电子、背散射电子和X射线的组的次级福射敏感，而且对可见光和/或红外范围中的光子敏感。因此暴露于热学辐射(通常仅被视为干扰SE、BSE和X射线的检测)可以有利地用于测量样品或样品支持器的温度。由于方法是非接触式的，因此方法不影响样品和/或样品支持器的热学特性(热容量、最大温度等)，也不存在例如用于测量的材料扩散到样品中或者反之的机会。
[0015]在实施例中，加热器为MEMS加热器。
[0016]该实施例描述了与诸如Aduro E-芯片之类的MEMS加热器组合的方法的使用。
[0017]在另一实施例中，加热是由激光器导致的非接触式加热、微波加热或通过感应或电子束流加热。
[0018]在该实施例中，加热和测量二者都是非接触式的。这给出支撑结构的选择的最佳自由度，因为没有材料作为欧姆加热器添加于此。
[0019]要指出的是，当使用电子束流加热时，电子束流可以是检查所使用的束流，但是更可能使用用于加热的专用束流。
[0020]当使用激光器时，激光器可以用于从与SSD所看到的侧面相对的侧面光照支持器，使得激光器的辐射不影响温度读出(假定支撑结构对激光器辐射不透明)。
[0021]要指出的是，激光器的颜色和偏振的选择对于达到所期望的温度可能是关键的。
[0022]要指出的是，初级束流可以是电子的初级束流或者离子(带正电或带负电的原子、分子或团簇)的初级束流。
[0023]优选地，加热器的热学响应时间小于10ms，更具体地小于1ms。
[0024]当使用薄膜作为样品支撑时，可以实现低热容量和因此的快速热学响应。
[0025]优选地，样品支持器和/或样品的温度可以调节成超过1000K，更具体地1300K。
[0026]通过选择合适的材料，诸如碳、陶瓷(氮化硅、硅硼)等，可以实现具有这些温度的样品支持器。重要的是支持器自身的材料在提升的温度处不蒸发，并且不使真空(典型地在IhPa至10 6hPa之间)恶化，并且支持器材料和样品材料在这些提升的温度处不反应/扩散。
[0027]优选地，加热和冷却速率一一在1000K的样品温度和室温环境下一一超过104K/s，更具体地超过105K/s。
[0028]用于例如金属研究的许多实验要求样品的快速淬火。
[0029]在另一实施例中，方法还包括由于热容量的改变所致的加热或冷却速率的改变的检测。
[0030]这使得能够将该方法用于微量热法。
[0031]要指出的是，热容量的改变可以由样品的相变(吸热或放热)而导致。
[0032]在本发明的一方面中，一种带电粒子显微镜被装配用于利用带电粒子的初级束流检查安装在样品支持器上的样品，带电粒子显微镜配备有用于检测响应于利用初级束流辐照样品而从样品发出的次级粒子的固态检测器，固态检测器在样品的直接光学视图中，固态检测器的信号在工作中馈送至处理器，处理器被装配成在显示单元上显示图像，带电粒子显微镜配备有用于控制加热器的温度的加热器控制器，其特征在于处理器被装配成操作在至少两个模式中，其中处理器显示与从样品发出的电子强度成比例的信号的第一模式，以及其中处理器在不通过束流辐照样品的情况下使用检测器的信号显示样品的温度的第二模式。
[0033]在带电粒子显微镜的实施例中，带电粒子显微镜被装配成当确定温度时阻挡初级束流。
[0034]优选地，带电粒子显微镜能够将样品加热到至少1000K的温度，更具体地加热到至少1300K的温度。
[0035]在实施例中，带电粒子显微镜配备有用于加热样品支持器和/或样品的非接触式加热器，非接触式加热器来自激光器、微波加热器、感应加热器和电子束流加热器的组。
[0036]在另一实施例中，带电粒子显微镜是来自包括透射式电子显微镜镜筒、扫描透射式电子显微镜镜筒、扫描电子显微镜镜筒、聚焦离子束镜筒或其组合的显微镜的组的显微
Ho
[0037]优选地，带电粒子显微镜配备有具有小于1ms更具体地小于Ims的用于检测温度改变的响应时间的SSD。
【附图说明】
[0038]现在将在示例性实施例和随附示意图的基础上更加详细地阐述本发明，其中:
图1A示意性地示出如从底部看到的MEMS加热器，
图1B示意性地示出图1A中所示的MEMS加热器的侧视图，
图2示意性地示出定位在所述MEMS加热器上方的SSD，以及图3示意性地示出SSD的信号与样品温度的关系。
【具体实施方式】
[0039]图1a示意性地示出如从底部看到的MEMS加热器，也就是说:从其中带电粒子影响MEMS加热器的侧面移除的侧面。
[0040]诸如陶瓷部分101之类的耐热、电气绝缘材料片覆盖有形成电阻加热器的金属化轨迹102。为了加热轨迹(和因此的陶瓷部分101)，在焊盘103A、103B之上施加电流。可以通过测量焊盘104A、104B之上的电压来做出4点电阻率测量。
[0041]陶瓷材料可以是包括材料的硅，或者例如包括材料的硼。示例为SiN、S12, BN或SiN和3102的夹层。
[0042]来自难熔金属(例如W、Mo、Ta、Cr或Ti)的组的金属被用于金属化轨迹102的加热器材料。加热器可以在陶瓷部分的表面上，或者嵌入在陶瓷部分中(陶瓷部分例如是夹层)。可以