一种溶液中钪的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种溶液中钪的检测方法。其方案是将赤泥等含钪废弃物先进行盐酸浸出得到含钪酸溶液，然后将含钪溶液与氨水溶液混合搅拌调节pH值至6.0~8.0，通过搅拌去除酸溶液中铁、铝等杂质离子得到高纯钪溶液，再将体积浓度为5~30%的盐酸溶液逐滴加入高纯钪溶液中，搅拌调节pH值至1.0~6.0，然后加入质量分数为5~10%的指示剂二甲酚橙2~10滴，至溶液混匀并呈紫红色，最后采用EDTA、DTPA等金属螯合物作为标准液，滴定检测至溶液变为亮黄色即为滴定终点，根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量。本发明具有滴定过程操作简单、检测费用低、掩蔽杂质离子影响、检测分析时间短、分析结果准确的特点。
【专利说明】
一种溶液中钪的检测方法
技术领域
[0001]本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种溶液中钪的检测方法。
【背景技术】
[0002]钪是一种重要的过渡稀土元素，由于其良好的物理化学性能而广泛应用于照明行业、合金工业、陶瓷材料、催化化学、核能工业和燃料电池等。钪在地壳中含量很低，一般认为矿石中钪的含量在0.002%?0.005%即为重要钪资源，而自然界中含钪的富矿很少，造成钪的提取工业发展缓慢。目前，从赤泥等含钪固体废弃物中提取钪是获得钪的主要途径。提钪的方法主要是酸浸(徐璐，史光大，李元坤，等.盐酸浸出拜耳法赤泥预富集钪的研究[J].有色金属(冶炼部分)，2015 (I): 54-56;孙道兴.赤泥脱碱处理和有价金属钛钪提取的研究[J].无机盐工业，2008，40(10): 49-52;樊艳金，何航军，张健飞，等.钛白废酸与赤泥联合提取氧化钪的工艺研究[J].有色金属(冶炼部分)，2015 (5): 55-57) ο酸溶液中的钪含量一般较低，而铁、铝等杂质含量较高，含量可达到钪浓度的几千甚至上万倍，导致分析检测溶液中钪困难。目前检测钪的方法多为分光光度计法，液相色谱法和ICP-OES法(刘吉波，余荣旻.赤泥-钛白废酸液中微量钪的检测[J].山东化工，2014，43(5): 85-87;吴宪龙，穆柏春，杨国强，等.反相离子对高效液相色谱法分离测定钪、锡和铝[J].色谱，2001，19 (5): 472-474;邹龙，刘荣丽，易师.ICP-0ES法测定Al-Sc合金中钪铁钙铜硅[J].轻金属，2015 (11): 55-58)。这些方法具有分析结果准确的特点，但每次检测均需配置钪标准溶液，设备需前期调试，检测费用高，高浓度杂质离子会影响检测结果。
[0003]因此，该检测方法需要每次配置含钪标准溶液，存在分析时间长、检测价格高、杂质离子影响严重和精密仪器操作复杂等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种能够快速检测溶液中钪的方法，该方法具有滴定过程操作简单、检测费用低、掩蔽杂质离子影响、检测分析时间短、检测结果准确的要求。
[0005]本发明的目的可通过下述技术措施来实现:
本发明的方法是首先将赤泥等含钪工业废弃物经盐酸浸出得到含钪浸出液，之后经过氨水调节pH值后除去大部分铁和铝等杂质得到高纯钪溶液;然后通过盐酸溶液将高纯钪溶液调整PH值至合适的滴定检测范围，再向高纯钪溶液中滴加二甲酚橙指示剂至紫红色，最后采用标准液滴定至亮黄色，根据消耗的标准液体积计算出溶液中钪含量。
[0006]具体操作步骤如下:
a、将含钪溶液与体积浓度为20%?50%氨水溶液混合搅拌调节pH值至6.0-8.0,在温度为40?80°C、搅拌强度为50?100r/min的条件下搅拌除杂30?60min，搅拌结束后经固液分离得到高纯钪溶液和杂质沉淀物； b、将体积浓度为5?30%的盐酸溶液逐滴加入到步骤a所得的高纯钪溶液中，在常温、搅拌强度为20?60r/min的条件下搅拌调节pH值至1.0?6.0，之后加入质量分数为5?10%的指示剂二甲酚橙2?10滴，至溶液混匀并呈紫红色，然后采用标准液滴定检测至溶液变为亮黄色，即为滴定终点，最后根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量。
[0007]本发明中所述含钪溶液为赤泥类含钪工业废弃物经盐酸浸出得到的浸出液，其中钪浓度为5?50mg/L，主要杂质为三价铁离子和铝离子，铁离子浓度为钪浓度的1000?3000倍，铝离子浓度为钪浓度的500?1500倍。
[0008]本发明中所述高纯钪溶液中钪浓度为5?50mg/L，铁离子浓度为钪浓度的10?80倍，铝离子浓度为钪浓度的5?50倍。
[0009]本发明中所述标准液为EDTA、DTPA的金属螯合物，标准液的浓度为0.0002?
0.002mol/Lo
[0010]本发明的所述溶液中钪含量的检测结果准确，偏差结果小于0.05%。
[0011]本发明的有益效果如下:
由于本发明采用盐酸浸出赤泥等含钪固体废弃物，钪浸出率高，浸出液中杂质含量低。然后采用氨水作为PH值调整剂，沉淀溶液中的铁离子和铝离子，达到去除主要金属杂质离子的目的，同时避免了采用氢氧化钠作为PH值调整剂引入钠离子的问题。采用EDTA、DTPA等金属螯合物作为标准液，其与钪具有稳定的结合性，因此检测结果准确。与传统的ICP-OES等分析检测手段相比，避免了每次检测均需配置钪的标准溶液，检测设备需开机调试维修等问题。
[0012]因此，本发明具有滴定过程操作简单、检测费用低、掩蔽杂质离子影响、检测分析时间短、分析结果准确的特点。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0014]本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述:
为避免重复叙述，现将本发明【具体实施方式】所涉及的技术参数统一描述如下:所述含钪溶液为赤泥等含钪工业废弃物经盐酸浸出得到的浸出液，其中钪浓度为5?50mg/L，主要杂质为三价铁离子和铝离子，铁离子浓度为钪浓度的1000?3000倍，铝离子浓度为钪浓度的500?1500倍。高纯钪溶液中钪浓度为5?50mg/L，铁离子浓度为钪浓度的10?80倍，铝离子浓度为钪浓度的5?50倍。所述标准液为EDTA、DTPA等金属螯合物，标准液的浓度为0.0002?
0.002mol/L。具体实施例中不再赘述。
[0015]实施例1
将含钪溶液与体积浓度为40%?50%氨水溶液混合搅拌调节pH值至7.5-8.0,在温度为70?80°C和搅拌强度为50?100r/min条件下搅拌除杂30?60min，搅拌结束后经固液分离得到高纯钪溶液和杂质沉淀物。然后将体积浓度为20?30%的盐酸溶液逐滴加入高纯钪溶液中，在常温和搅拌强度为20?60r/min条件下搅拌调节pH值至1.0?3.0，然后加入质量分数为5?10%的指示剂二甲酚橙2?10滴，至溶液混匀并呈紫红色，然后采用标准液滴定检测至溶液变为亮黄色，即为滴定终点，最后根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量，检测结果准确，偏差结果小于0.01%。
[0016]实施例2
将含钪溶液与体积浓度为30%?40%氨水溶液混合搅拌调节pH值至6.5-7.5,在温度为60?70°C和搅拌强度为50?100r/min条件下搅拌除杂30?60min，搅拌结束后经固液分离得到高纯钪溶液和杂质沉淀物。然后将体积浓度为10?20%的盐酸溶液逐滴加入高纯钪溶液中，在常温和搅拌强度为20?60r/min条件下搅拌调节pH值至3.0?5.0，然后加入质量分数为5?10%的指示剂二甲酚橙2?10滴，至溶液混匀并呈紫红色，然后采用标准液滴定检测至溶液变为亮黄色，即为滴定终点，最后根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量，检测结果准确，偏差结果小于0.03%。
[0017]实施例3
将含钪溶液与体积浓度为20%?30%氨水溶液混合搅拌调节pH值至6.0-6.5,在温度为40?60°C和搅拌强度为50?100r/min条件下搅拌除杂30?60min，搅拌结束后经固液分离得到高纯钪溶液和杂质沉淀物。然后将体积浓度为5?10%的盐酸溶液逐滴加入高纯钪溶液中，在常温和搅拌强度为20?60r/min条件下搅拌调节pH值至5.0?6.0，然后加入质量分数为5?10%的指示剂二甲酚橙2?10滴，至溶液混匀并呈紫红色，然后采用标准液滴定检测至溶液变为亮黄色，即为滴定终点，最后根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量，检测结果准确，偏差结果小于0.05%。
[0018]上述【具体实施方式】具有滴定过程操作简单，检测费用低，掩蔽杂质离子影响，检测分析时间短，分析结果准确的特点。
【主权项】
1.一种溶液中钪的检测方法，其特征在于:所述方法包括下述步骤: a、将含钪溶液与体积浓度为20%?50%氨水溶液混合搅拌调节pH值至6.0-8.0,在温度为40?80°C、搅拌强度为50?100r/min的条件下搅拌除杂30?60min，搅拌结束后经固液分离得到高纯钪溶液和杂质沉淀物； b、将体积浓度为5?30%的盐酸溶液逐滴加入到步骤a所得的高纯钪溶液中，在常温、搅拌强度为20?60r/min的条件下搅拌调节pH值至1.0?6.0，之后加入质量分数为5?10%的指示剂二甲酚橙2?10滴，至溶液混匀并呈紫红色，然后采用标准液滴定检测至溶液变为亮黄色，即为滴定终点，最后根据消耗标准液的体积计算出溶液中的钪含量。2.根据权利要求1所述的溶液中钪的检测方法，其特征在于:所述含钪溶液为赤泥类含钪工业废弃物经盐酸浸出得到的浸出液，其中钪浓度为5?50mg/L，主要杂质为三价铁离子和铝离子，铁离子浓度为钪浓度的1000~3000倍，铝离子浓度为钪浓度的500?1500倍。3.根据权利要求1所述的溶液中钪的检测方法，其特征在于:所述高纯钪溶液中钪浓度为5?50mg/L，铁离子浓度为钪浓度的1?80倍，铝离子浓度为钪浓度的5?50倍。4.根据权利要求1所述的溶液中钪的检测方法，其特征在于:所述标准液为EDTA、DTPA的金属螯合物，标准液的浓度为0.0002-0.002mol/L。5.根据权利要求1所述的溶液中钪的检测方法，其特征在于:所述溶液中钪含量的检测结果偏差结果小于0.05%。
【文档编号】G01N21/78GK105954269SQ201610271345
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李望, 朱晓波, 汤森, 李文中, 曾马建, 张梦瑶, 田野
【申请人】河南理工大学