一种中药油脂中塑化剂的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药油脂中塑化剂的检测方法，包括定容、提纯、再定容和气相色谱?质谱检测步骤。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明提供的中药油脂中塑化剂的检测方法能够在单次分析中高灵敏度地鉴定和定量更宽分子量范围和极性范围的塑化剂；(2)本发明提供的中药油脂中塑化剂的检测方法检测的化合物种类较宽。
【专利说明】
-种中药油脂中塑化剂的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析化学领域，设及塑化剂的检测，尤其设及一种中药油脂中塑化剂 的检测方法。
【背景技术】
[0002] 塑化剂，一般也称增塑剂。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料 加工中添加运种物质，可W使其柔初性增强，容易加工，可合法用于工业用途。中国台湾厂 商用一种常见的增塑剂DEHP(后陆续检出01^、0^?、08?、01?、06?等)代替栋桐油配制的起 云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人±指出，DEHP、DINP等塑化剂并不属 于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能作为一种合法食品添加剂，甚至不能使用在食品包装 上。"起云剂"是一种合法的食品添加剂，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯 胶、乳化剂、栋桐油及多种食品添加物混合制成。
[0003] 邻苯二甲酸醋类(Phthalic acid esters,PAEs)是工业常用的塑化剂，用于增加 塑料制品的可塑性和初性，提高塑料制品的强度。其分子W邻苯二甲酸为母核，亲脂性强， 在塑料中并不W共价键相结合，因此在接触酒精、油脂类成分时，塑化剂就会溶入。塑料中 的塑化剂含量越高，可被溶出的塑化剂数量越大。邻苯二甲酸醋是一类环境激素，其急性毒 性并不显著，但是对肝、肾、肺W及屯、脏、生殖系统均有损害。有研究显示，邻苯二甲酸醋类 的摄入会影响儿童智力W及行为的正常。现在市场上出售的中药油脂均是W塑料瓶/桶装 为主，邻苯二甲酸醋类塑化剂在储存过程中的迁移是中药油脂的一个安全隐患，也是人们 容易忽略的问题。由于油脂类基质特殊，在使用仪器检测时，背景干扰较大，检测比较困难。
[0004] 现有技术中检测油脂中塑化剂的方法有多种，但是中药油脂由于其中含有不同的 中药组分，因此检测较为困难。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种能够快速灵敏检 测油脂中塑化剂的方法，本发明提供了一种中药油脂中塑化剂的检测方法。
[0006] 技术方案:一种中药油脂中塑化剂的检测方法，包含W下步骤：
[0007] (1)量取中药油脂1~12化，用乙酸乙醋定容至5~IOmL,满旋振荡1~5分钟；取1~ 3mL的混合液用环己烧定容至3~6mL，满旋振荡2~6分钟；
[000引（2)将步骤（1)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至1~3mL，采用凝胶渗透色谱 净化，其中进样量为1~1.5mL、流速为2~4mL/min、流出液收集时间为25~60分钟；
[0009] (3)将经步骤（2)净化提纯后的产物加入乙酸乙醋-环己烧混合液中，定容至3~ 6mL，其中乙酸乙醋与环己烧的体积比为1.5~3:1;
[0010] (4)采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相色谱条件为:载 气为氮气、流速为1~1.5mL/min、进口溫度为245~255°C;质谱条件为:接口溫度280~290 °C、电离能量68~75eV。
[0011] 优选的，步骤（I)中量取中药油脂祉L，用乙酸乙醋定容至7mL，满旋振荡4分钟；取 2mL的混合液用环己烧定容至5mL，满旋振荡5分钟。
[0012] 优选的，步骤(2)中将步骤（1)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至2mL，采用凝 胶渗透色谱净化，其中进样量为1.3mL、流速为3mL/min、流出液收集时间为40分钟。
[0013] 优选的，步骤(3)中将经步骤(2)净化提纯后的产物加入乙酸乙醋-环己烧混合液 中，定容至5mL，其中乙酸乙醋与环己烧的体积比为2.5:1。
[0014] 优选的，步骤(4)中采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相 色谱条件为:载气为氮气、流速为1.2mL/min、进口溫度为250°C ;质谱条件为:接口溫度286 °C、电离能量72eV。
[0015] 有益效果：（1)本发明提供的中药油脂中塑化剂的检测方法能够在单次分析中高 灵敏度地鉴定和定量更宽分子量范围和极性范围的塑化剂；（2)本发明提供的中药油脂中 塑化剂的检测方法检测的化合物种类较宽。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] -种中药油脂中塑化剂的检现巧法，包含W下步骤：
[0018] (1)量取中药油脂化L，用乙酸乙醋定容至5mL，满旋振荡1分钟；取ImL的混合液用 环己烧定容至3mL，满旋振荡2分钟；
[0019] (2)将步骤（1)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至ImL,采用凝胶渗透色谱净 化，其中进样量为ImL、流速为2mL/min、流出液收集时间为25分钟；
[0020] (3)将经步骤(2)净化提纯后的产物加入乙酸乙醋-环己烧混合液中，定容至3mL， 其中乙酸乙醋与环己烧的体积比为1.5:1;
[0021] (4)采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相色谱条件为:载 气为氮气、流速为ImL/min、进口溫度为245°C;质谱条件为:接口溫度280°C、电离能量68eV。
[0022] 实施例2
[0023] -种中药油脂中塑化剂的检测方法，包含W下步骤：
[0024] (1)量取中药油脂祉L，用乙酸乙醋定容至7mL，满旋振荡4分钟；取2mL的混合液用 环己烧定容至5mL，满旋振荡5分钟；
[0025] (2)将步骤（1)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至2mL，采用凝胶渗透色谱净 化，其中进样量为1.3mL、流速为3mL/min、流出液收集时间为40分钟；
[00%] (3)将经步骤(2)净化提纯后的产物加入乙酸乙醋-环己烧混合液中，定容至5mL， 其中乙酸乙醋与环己烧的体积比为2.5:1;
[0027] (4)采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相色谱条件为:载 气为氮气、流速为1.2mL/min、进口溫度为250°C;质谱条件为：接口溫度286°C、电离能量 72eV〇
[0028] 实施例3
[0029] -种中药油脂中塑化剂的检测方法，包含W下步骤：
[0030] (1)量取中药油脂12化，用乙酸乙醋定容至IOmL,满旋振荡5分钟；取3mL的混合液 用环己烧定容至6mL，满旋振荡6分钟；
[0031] (2)将步骤（I)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至3mL，采用凝胶渗透色谱净 化，其中进样量为1.5mL、流速为4mL/min、流出液收集时间为60分钟；
[0032] (3)将经步骤(2)净化提纯后的产物加入乙酸乙醋-环己烧混合液中，定容至6mL， 其中乙酸乙醋与环己烧的体积比为3:1;
[0033] (4)采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相色谱条件为:载 气为氮气、流速为1.5mL/min、进口溫度为255°C;质谱条件为：接口溫度290°C、电离能量 75eV〇
[0034] 采用实施例1~3所述的检测方法对中药油脂中的塑化剂进行检测，结果如下表所 示：
[0035]
【主权项】
1. 一种中药油脂中塑化剂的检测方法，其特征在于，包含以下步骤： (1) 量取中药油脂1~12yL，用乙酸乙酯定容至5~10mL，涡旋振荡1~5分钟；取1~3mL 的混合液用环己烧定容至3~6mL，祸旋振荡2~6分钟； (2) 将步骤（1)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至1~3mL，采用凝胶渗透色谱净化， 其中进样量为1~1.5mL、流速为2~4mL/min、流出液收集时间为25~60分钟； (3) 将经步骤(2)净化提纯后的产物加入乙酸乙酯-环己烷混合液中，定容至3~6mL，其 中乙酸乙酯与环己烷的体积比为1.5~3:1; (4) 采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相色谱条件为:载气为 氮气、流速为1~1.5mL/min、进口温度为245~255°C;质谱条件为:接口温度280~290°C、电 离能量68~75eV。2. 根据权利要求1所述的一种中药油脂中塑化剂的检测方法，其特征在于，步骤（1)中 量取中药油脂8yL，用乙酸乙酯定容至7mL，涡旋振荡4分钟；取2mL的混合液用环己烷定容至 5mL，涡旋振荡5分钟。3. 根据权利要求1所述的一种中药油脂中塑化剂的检测方法，其特征在于，步骤(2)中 将步骤（1)获得的产物油浴蒸干，再用甲醇定容至2mL，采用凝胶渗透色谱净化，其中进样量 为1.3mL、流速为3mL/min、流出液收集时间为40分钟。4. 根据权利要求1所述的一种中药油脂中塑化剂的检测方法，其特征在于，步骤(3)中 将经步骤(2)净化提纯后的产物加入乙酸乙酯-环己烷混合液中，定容至5mL，其中乙酸乙酯 与环己烷的体积比为2.5:1。5. 根据权利要求1所述的一种中药油脂中塑化剂的检测方法，其特征在于，步骤(4)中 采用气相色谱-质谱对步骤(3)获得的产物进行检测，其中气相色谱条件为:载气为氮气、流 速为1.2mL/min、进口温度为250°C;质谱条件为:接口温度286°C、电离能量72eV。
【文档编号】G01N30/02GK105954408SQ201610272115
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李建华
【申请人】苏州市天灵中药饮片有限公司