一种中药饮片中农药残留的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药饮片中农药残留的检测方法，包括干燥、粉碎、进化、提取、毛细管色谱检测步骤。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明提供的中药饮片农药残留检测方法能够准确反应中药材中农药的残留情况；(2)所述检测方法可操作性强，成本低廉。
【专利说明】
-种中药饮片中农药残留的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析化学领域，设及农药残留的检测，尤其设及一种中药饮片中农药 残留的检测方法。
【背景技术】
[0002] 中药饮片受到农药污染的途径主要有四个:第一、环境对原药材的污染。在植物的 生长过程摄取被高残留农药污染的±壤、大气W及水源从而造成原药材污染。W六六六为 例，我国虽在1983年已禁止该农药的使用，但在人参等一些生长周期较长的中药材中仍有 检出。第二、由于野生中草药资源已无法满足市场需求，在人工栽培种植过程中，种植人员 为了增加药材产量而盲目大量喷洒农药。第=、在中药的采收、运输W及储存过程中为了防 止药材发生霉变和虫蛙，盲目大量喷洒农药或对库存药材进行熏蒸。第四、在中药饮片的炮 制过程中使用被污染的辅料。
[0003] 现有技术中，中药饮片中农药残留检测主要采用的技术方法分为两部分:样品前 处理和分析检测技术。其中样品前处理需要选择合适的提取溶剂和提取方法，提取溶剂选 择依据相似相溶原理。而提取技术有匀浆法、振荡法、微波辅助萃取法、超声波提取法、加速 溶剂提取法、超临界萃取法、基质固相分散萃取法。
[0004] 中药饮片中农药的残留量为痕迹量，所W必须采用高灵敏度的检测设备和检测方 法。近年来，新型色谱分析技术的快速发展，大大加快了农药残留检测技术的发展。目前应 用于中药饮片中农药残留检测的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用 法和液质联用法。
[0005] 上述现有技术中公开的四种检测方法具有快速简便的优点，但是由于中药饮片中 的农药残留易于药材本身结合，从而影响药效，因此，仅采用简单处理之后的样品进行检 测，结果不够准确，无法反应真实的污染情况。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种能够真实反应中 药饮片农药残留量的方法，本发明提供了一种中药饮片中农药残留的检测方法。
[0007] 技术方案:一种中药饮片中农药残留的检测方法，包含W下步骤：
[000引（1)将中药饮片置于干燥机中，在85~105°C条件下干燥35~55分钟;然后加入粉 碎机中，功率为1.2~1.7kW/h、转速为2700~3100转/分钟、每小时投入饮片量为2~4kg，粉 碎研磨至粉状，粉末粒径为150~300目；
[0009] (2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为12%~16%的氯化钢水溶液中浸润1~ 3小时，用蒸馈水洗涂1~4次，并置于烘箱中在55~72°C条件下烘干；
[0010] (3)将步骤（2)烘干后的粉末用正己烧中提取，提取液振荡12~30分钟，在4°C、 5000~8000转/分钟条件下离屯、10~15分钟，取上清液；
[0011] (4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口溫度为235~255 °C、检测器溫度320~360°C、流量为3.2~3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55~65mL/ min,进样3~祉L。
[0012] 优选的，步骤（1)中将中药饮片置于干燥机中，在98°C条件下干燥48分钟；然后加 入粉碎机中，功率为1.3kW/h、转速为2950转/分钟、每小时投入饮片量为3.化g，粉碎研磨至 粉状，粉末粒径为200目。
[0013] 优选的，步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为15%的氯化钢水溶液中 浸润2.5小时，用蒸馈水洗涂3次，并置于烘箱中在66°C条件下烘干。
[0014] 优选的，步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末用正己烧中提取，提取液振荡24分钟， 在4°C、6500转/分钟条件下离屯、12分钟，取上清液。
[0015] 优选的，步骤(4)中将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口 溫度为245°C、检测器溫度340°C、流量为3.5血/min、恒流，尾吹气为氮气，流量60血/min，进 样化L。
[0016] 有益效果：（1)本发明提供的中药饮片农药残留检测方法能够准确反应中药材中 农药的残留情况;（2)所述检测方法可操作性强，成本低廉。
【具体实施方式】 [0017]实施例1
[001引一种中药饮片中农药残留的检测方法，包含W下步骤：
[0019] (1)将中药饮片置于干燥机中，在85°C条件下干燥35分钟;然后加入粉碎机中，功 率为1.2kW/h、转速为2700转/分钟、每小时投入饮片量为化g，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为 150 目；
[0020] (2)将步骤（1)获得的粉末置于质量分数为12%的氯化钢水溶液中浸润1小时，用 蒸馈水洗涂1次，并置于烘箱中在55°C条件下烘干；
[0021] (3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烧中提取，提取液振荡12分钟，在4°C、5000转/ 分钟条件下离屯、10分钟，取上清液；
[0022] (4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口溫度为235°C、检 测器溫度320°C、流量为3.2mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55mL/min，进样化L。
[0023] 实施例2
[0024] -种中药饮片中农药残留的检测方法，包含W下步骤：
[0025] (1)将中药饮片置于干燥机中，在98°C条件下干燥48分钟;然后加入粉碎机中，功 率为1.3kW/h、转速为2950转/分钟、每小时投入饮片量为3.化g，粉碎研磨至粉状，粉末粒径 为200目；
[0026] (2)将步骤（1)获得的粉末置于质量分数为15%的氯化钢水溶液中浸润2.5小时， 用蒸馈水洗涂3次，并置于烘箱中在66°C条件下烘干；
[0027] (3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烧中提取，提取液振荡24分钟，在4°C、6500转/ 分钟条件下离屯、12分钟，取上清液；
[0028] (4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口溫度为245°C、检 测器溫度340°C、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量60mL/min，进样化L。
[0029] 实施例3
[0030] -种中药饮片中农药残留的检测方法，包含W下步骤：
[0031] (1)将中药饮片置于干燥机中，在l〇5°C条件下干燥55分钟;然后加入粉碎机中，功 率为1.7kW A、转速为3100转/分钟、每小时投入饮片量为4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为 300 目；
[0032] (2)将步骤（1)获得的粉末置于质量分数为16%的氯化钢水溶液中浸润3小时，用 蒸馈水洗涂4次，并置于烘箱中在72°C条件下烘干；
[0033] (3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烧中提取，提取液振荡30分钟，在4°C、8000转/ 分钟条件下离屯、15分钟，取上清液；
[0034] (4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口溫度为255°C、检 测器溫度360°C、流量为3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量65mL/min，进样祉L。
[0035] 采用实施例1~3所述的中药饮片中农药残留的检测方法对中药饮片中的农药残 留进行检测，结果如表1所示：
[0036]
【主权项】
1. 一种中药饮片中农药残留的检测方法，其特征在于，包含以下步骤： (1) 将中药饮片置于干燥机中，在85~105°C条件下干燥35~55分钟；然后加入粉碎机 中，功率为1.2~1.7kW/h、转速为2700~3100转/分钟、每小时投入饮片量为2~4kg，粉碎研 磨至粉状，粉末粒径为150~300目； (2) 将步骤（1)获得的粉末置于质量分数为12%~16%的氯化钠水溶液中浸润1~3小 时，用蒸馏水洗涤1~4次，并置于烘箱中在55~72 °C条件下烘干； (3) 将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡12~30分钟，在4°C、5000~ 8000转/分钟条件下离心10~15分钟，取上清液； (4) 将步骤（3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为235~255°C、 检测器温度320~360°C、流量为3.2~3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55~65mL/min， 进样3~8yL。2. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中农药残留的检测方法，其特征在于，步骤（1) 中将中药饮片置于干燥机中，在98°C条件下干燥48分钟;然后加入粉碎机中，功率为1.3kW/ h、转速为2950转/分钟、每小时投入饮片量为3.2kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目。3. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(2) 中将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为15 %的氯化钠水溶液中浸润2.5小时，用蒸馏水洗 涤3次，并置于烘箱中在66 °C条件下烘干。4. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(3) 中将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡24分钟，在4°C、6500转/分钟条件 下离心12分钟，取上清液。5. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(4) 中将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为245°C、检测器温度 340°C、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量60mL/min，进样5yL。
【文档编号】G01N30/06GK105954409SQ201610272248
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李建华
【申请人】苏州市天灵中药饮片有限公司