一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法
【专利摘要】本发明提供一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，该方法采用EPR法采集奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度，从而确定再活化峰值电流密度与腐蚀程度之间的关系，进而判断待测奥氏体不锈钢的腐蚀程度，检测结果更加精确稳定。
【专利说明】
一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，属于电化学技术领域。【背景技术】
[0002]经固溶处理的奥氏体不锈钢在敏化处理后晶界会析出碳化物，造成晶界贫铬现象，严重腐蚀实际使用的奥氏体不锈钢。采用奥氏体不锈钢制造的设备由于腐蚀失效造成的损失严重，不锈钢的日益广泛应用导致研究其腐蚀问题刻不容缓。
[0003]EPR，即电化学动电位再活化法，是现有评价不锈钢晶间腐蚀敏感性各种方法中应用广泛且成熟的方法，具有快速、无损和定量等特点，能满足工业现场检验要求。EPR法常采用出504 + KSCN电解液，KSCN介质主要作用是充当反应活化剂，即在EPR法的再活化过程中加速贫铬区不完整钝化膜的溶解。
【发明内容】
[0004]本发明为了解决现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供了一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，该方法通过EPR法采集奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度，进而判断其腐蚀程度，结果精确稳定。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，采用电化学动电位再活化法，即EPR法获得再活化峰值电流密度，根据再活化峰值电流密度 A判断不锈钢的腐蚀程度，具体包括以下步骤:步骤一，确定检测设备，制备标准试样，在不同敏化条件下对奥氏体不锈钢进行敏化处理，得到腐蚀程度不同的标准试样;敏化处理过程为，将奥氏体不锈钢于950°C保温2h后水淬，然后放入箱式电阻炉中分别在600 °C、650 °C、700°C、750 °C及800 °C敏化温度下敏化不同时间后速冷，得到腐蚀程度不同的标准试样，待用；步骤二，优化检测参数，采用田口法优化检测设备参数及电解液参数；步骤三，利用EPR法获得标准试样再活化峰值电流密度Ir，并对活化峰值电流密度A 进行分析处理，获得再活化峰值电流密度ir和腐蚀程度之间的关系；步骤四，对待测奥氏体不锈钢重复步骤三的步骤，获得待测奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度九；步骤五，将待测奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度I。带入步骤三中的曲线图，得到待测奥氏体不锈钢的腐蚀程度。
[0006]其中，所述步骤一中，检测设备为三电极电解池PS-268A型电化学测量仪，奥氏体不锈钢为304不锈钢，敏化处理后经环氧树脂封装，工作面用SiC水砂纸从300号逐级打磨到 2000号，水清洗后用无水乙醇除油，去离子水清洗后吹干待用。
[0007]所述步骤二中，检测设备参数具体为，回扫电位五=300mV和扫描速度K =100mV ? mirT1 ;EPR试验所需电解液为0 ? 5mol/L硫酸和0 ? 01mol/L硫氰化钾水溶液或1 ? Omol/L硫酸和 0.5mol/L氯化钠水溶液，试验温度为25 ± 1°C。
[0008]步骤三开始前将工作电极置于电解池中静置lOmin，待仪器开路电位稳定后以 lOOmV ? mirT1扫描速率正向扫到钝化区300mV处，然后以相同速率反向扫描到起始电位，试验数据采样周期为5s。
[0009]EPR试验后，将工作电极用去离子水清洗后，在无水乙醇中超声波处理5min，吹干后采用金相显微镜观察被测奥氏体不锈钢的腐蚀形貌。
[0010]本发明所达到的有益技术效果:本发明提供一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，该方法采用EPR法采集奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度，从而确定再活化峰值电流密度与腐蚀程度之间的关系，进而判断待测奥氏体不锈钢的腐蚀程度，检测结果更加精确稳定。【附图说明】
[0011]图1本发明实施例敏化温度为700°c时敏化处理不同时间的标准试样的再活化峰值电流密度Ir与敏化时间t的关系曲线图；图2本发明实施例敏化温度为700 °C时敏化处理不同时间的标准试样的敏化度DOS与敏化时间t的关系曲线图；图3本发明实施例敏化温度为650 °C敏化处理不同时间的腐蚀形貌图；图4本发明实施例敏化温度为700 °C敏化处理不同时间的腐蚀形貌图；图5本发明实施例敏化温度为750 °C敏化处理不同时间的腐蚀形貌图。【具体实施方式】
[0012]下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。[0013 ]本发明提供一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，采用电化学动电位再活化法，即EPR法获得再活化峰值电流密度Ir，根据再活化峰值电流密度Ir判断不锈钢的腐蚀程度，具体包括以下步骤:步骤一，确定检测设备，制备标准试样，在不同敏化条件下对奥氏体不锈钢进行敏化处理，得到腐蚀程度不同的标准试样;敏化处理过程为，将奥氏体不锈钢于950°C保温2h后水淬，然后放入箱式电阻炉中分别在600 °C、650 °C、700°C、750 °C及800 °C敏化温度下敏化不同时间后速冷，得到腐蚀程度不同的标准试样，然后经环氧树脂封装，工作面用SiC水砂纸从 300号逐级打磨到2000号，水清洗后用无水乙醇除油，去离子水清洗后吹干待用。[〇〇14] 检测设备采用三电极电解池PS-268A型电化学测量仪，奥氏体不锈钢采用304不锈钢。
[0015]步骤二，优化检测参数，采用田口法优化检测设备参数及电解液参数；检测设备参数具体为，回扫电位五=300mV和扫描速度K =100mV ? min—SEPR试验所需电解液为〇.5mol/L硫酸和0.01mol/L硫氰化钾水溶液或1.0mol/L硫酸和0.5mol/L氯化钠水溶液，试验温度为25 ±1°C。
[0016]步骤三，利用EPR法获得标准试样再活化峰值电流密度Ir，并对活化峰值电流密度 Ir进行分析处理，获得再活化峰值电流密度A和腐蚀程度之间的关系；EPR试验开始前将工作电极置于电解池中静置10min，待仪器开路电位稳定后以lOOmV ? mirT1扫描速率正向扫到钝化区300mV处，然后以相同速率反向扫描到起始电位，试验数据采样周期为5s。
[0017]步骤四，对待测奥氏体不锈钢重复步骤三的步骤，获得待测奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度九；步骤五，将待测奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度I。带入步骤三中的曲线图，得到待测奥氏体不锈钢的腐蚀程度。
[0018]EPR试验后，将工作电极用去离子水清洗后，在无水乙醇中超声波处理5min，吹干后采用金相显微镜观察被测奥氏体不锈钢的腐蚀形貌。实施例[〇〇19]为了说明本发明的技术效果，现选用敏化温度为700°C在不同敏化时间处理后的一组标准试样，获得标准试样的再活化峰值电流密度与敏化时间的关系曲线图，如图1所示，从图1中可以看出再活化峰值电流密度Ir与敏化时间呈现正相关关系，S卩，当再活化峰值电流密度Ir增大时，贫铬区腐蚀也更强，从腐蚀形貌图上可以看出，奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性随着敏化时间呈正相关关系，如图3-图5所示，其中，图3中3-(a)、3- (b)、3-(c) 、3_(d)分别表示敏化时间为5min、lOmin、lh、10h，图4中4_(a)、4_(b)、4_(c)分别表示敏化时间为lmin、10min、3h，图5中5_(a)、5_(b)、5_(c)、5_(d)分别表示敏化时间为lmin、 5min、30min、3h，因此用再活化峰值电流密度Ir来评价奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性更精确稳定。
[0020]现有技术中，一般采用敏化度DOS作为奥氏体不锈钢晶间腐蚀的判断指标，但从敏化度DOS与敏化时间的关系曲线来看，如图2所示，随着敏化时间的增加，敏化度DOS相对敏化时间的斜率反而减小，这说明敏化度DOS评价奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性存在一定的局限性。
[0021]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，其特征在于:采用电化学动电位再活化 法，即EPR法获得再活化峰值电流密度Ir，根据再活化峰值电流密度Ir判断不锈钢的腐蚀程 度，具体包括以下步骤:步骤一，确定检测设备，制备标准试样，在不同敏化条件下对奥氏体不锈钢进行敏化处 理，得到腐蚀程度不同的标准试样;敏化处理过程为，将奥氏体不锈钢于950°C保温2h后水 淬，然后放入箱式电阻炉中分别在600 °C、650 °C、700°C、750 °C及800 °C敏化温度下敏化不同 时间后速冷，得到腐蚀程度不同的标准试样，待用；步骤二，优化检测参数，采用田口法优化检测设备参数及电解液参数；步骤三，利用EPR法获得标准试样再活化峰值电流密度A，并对活化峰值电流密度A进 行分析处理，获得再活化峰值电流密度A和腐蚀程度之间的关系；步骤四，对待测奥氏体不锈钢重复步骤三的步骤，获得待测奥氏体不锈钢的再活化峰 值电流密度九；步骤五，将待测奥氏体不锈钢的再活化峰值电流密度I。带入步骤三中的曲线图，得到待 测奥氏体不锈钢的腐蚀程度。2.根据权利要求1所述的检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，其特征在于:所述步骤 一中，检测设备为三电极电解池PS-268A型电化学测量仪，奥氏体不锈钢为304不锈钢，敏化 处理后经环氧树脂封装，工作面用SiC水砂纸从300号逐级打磨到2000号，水清洗后用无水 乙醇除油，去离子水清洗后吹干待用。3.根据权利要求1所述的检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，其特征在于:所述步骤 二中，检测设备参数具体为，回扫电位五=300mV和扫描速度K =100mV ? mirT1;EPR试验所需 电解液为〇.5mol/L硫酸和0.01mol/L硫氰化钾水溶液或1.0mol/L硫酸和0.5mol/L氯化钠水 溶液，试验温度为25 ±1°C。4.根据权利要求1所述的检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，其特征在于:步骤三开 始前将工作电极置于电解池中静置l〇min，待仪器开路电位稳定后以100mV ? mirT1扫描速率 正向扫到钝化区300mV处，然后以相同速率反向扫描到起始电位，试验数据采样周期为5s。5.根据权利要求5所述的检测奥氏体不锈钢腐蚀敏感性的方法，其特征在于:EPR试验 后，将工作电极用去离子水清洗后，在无水乙醇中超声波处理5min，吹干后采用金相显微镜 观察被测奥氏体不锈钢的腐蚀形貌。
【文档编号】G01N27/48GK105973970SQ201610283611
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】丰王健, 熊佳龙, 张根元, 陆其清, 田松亚
【申请人】河海大学常州校区