更多的元素以及同种元素的更多不同形态，甚至于元素的强保留形态更好地分离，且分 析时间短、峰形与检出限均有明显改善。
[0045] 经整体柱分离后的样品，需要进行氢化还原反应，故：
[0046] 进一步地，所述接口模块中设置蠕动栗作为第二输送部件，用于输送还原剂。本实 施例采用紫外处理器进行在线消解，可以省去消解试剂和间隔气体两条管路，故可以采用 小尺寸的蠕动栗，减小体积。
[0047] 氢化还原反应后会存在气体和液体两相，在所述接口装置中设置气液分离部件 (如气液分离器)进行气液分离。
[0048] 进一步地，在气液分离部件后设置检测模块对分离后的气体进行检测，所述检测 模块为原子荧光检测器。
[0049] 实施例2
[0050] 根据实施例1的便携式元素形态分析仪在现场汞元素形态分析中的应用例。
[0051 ]在该应用例中，分离模块为低压高效液相色谱仪，包括作为进样口的采样阀，作为 第一输送部件的低压液相栗，分离样品的整体柱，所述低压液相栗设置有梯度洗脱程序。接 口模块中包括蠕动栗，用于输送分别储存在二个容器中的硼氢化钾和盐酸;灯内紫外处理 器;气液分离器。控制电路，用于控制蠕动栗的送样速度以及灯内紫外处理器的开关。
[0052]本应用例采用灯内紫外处理器进行在线消解，可以省去消解试剂和间隔气体两条 管路，故可以采用小尺寸的蠕动栗;将控制紫外灯、蠕动栗的电路集成在控制电路内，结构 紧凑;优化流路，气液分离器与其他部件的连接也更为紧凑。通过上述设计，本实施例的便 携式元素形态分析仪的体积比用于实验室分析的形态分析仪体积缩小了50%以上。
[0053]本实施例的便携式元素形态分析仪的对汞元素的形态分析流程如下：
[0054] 流动相采用3%乙腈(HPLC级）、30mM乙酸铵和0.03%的2-巯基乙醇的混合液，按下 表1所示的仪器条件对形态分析仪进行设置：
[0055] 表1仪器条件
[0056]
[0057] 分析过程:样品首先采用控温混旋提取仪提取约20min，离心10min后取上清液经 微孔滤膜过滤后进样;lOmin后测得样品中汞元素形态的分布和含量。
[0058]本实施例的优势在于：
[0059] 1、装置结构简单、体积小，性能稳定、成本低，适用于现场重金属元素的形态分析；
[0060] 2、分析效率高:含样品前处理在内，整个分析流程在1小时内完成。
[0061 ] 实施例3
[0062] 根据实施例2的便携式元素形态分析仪在砷元素形态分析中的应用。在该应用例 中，样品为亚砷酸根[As(III )]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、砷酸根[As(V)]和洛 克沙砷(R0X)的标准溶液，流动相与仪器条件同实施例2。
[0063] 图2示意性地给出了砷元素形态分析的等速分离谱图，流速为0.6mL/min，图3示意 性地给出了砷元素形态分析的流速梯度分离谱图，梯度洗脱程序同实施例2,对比可知，通 过流速梯度洗脱，可以对强保留形态的R0X进行分析。
[0064] 实施例4
[0065] 根据实施例2的便携式元素形态分析仪在汞元素形态分析中的应用。在该应用例 中，样品为甲基汞(MeHg)、无机汞[Hg(II)]、乙基汞(EtHg)的标准溶液，流动相与仪器条件 同实施例2。
[0066] 图4示意性地给出了汞元素形态分析的等速分离谱图，流速为1.2mL/min，图5示意 性地给出了汞元素形态分析的流速梯度分离谱图，梯度洗脱程序同实施例2,对比可知，通 过流速梯度洗脱，萊元素的形态分析时间由20min缩短至IjlOmin之内，分析时间减少一半。
[0067] 实施例5
[0068] 根据实施例2的便携式元素形态分析仪在硒元素形态分析中的应用。在该应用例 中，样品为硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四价硒[Se(IV)]、六价硒[Se(VI)]的 标准溶液，流动相与仪器条件同实施例2。
[0069] 图6示意性地给出了硒元素形态分析的等速分离谱图，流速为0.6mL/min，图7示意 性地给出了硒元素形态分析的流速梯度分离谱图，梯度洗脱程序同实施例2,对比可知，通 过流速梯度洗脱，硒元素的形态分析时间由30min缩短到lOmin之内，分析效率大大提高。
[0070] 上述实施方式不应理解为对本实用新型保护范围的限制。本实用新型的关键是： 基于梯度洗脱整体柱的方式，实现重金属元素形态的现场分析。在不脱离本实用新型精神 的情况下，对实用新型作出的任何形式的改变均应落入本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种便携式元素形态分析仪，所述便携式元素形态分析仪包括： 分离模块，所述分离模块包括进样口、第一输送部件和分离柱，所述第一输送部件为低 压输送栗； 接口模块，所述接口模块连接所述分离模块，所述接口模块包括第二输送部件和气液 分离部件； 控制电路，所述控制电路用于控制所述第二输送部件的送样速度； 检测模块，所述检测模块用于分析所述气液分离部件分离的气体。2. 根据权利要求1所述的便携式元素形态分析仪，其特征在于:所述接口模块进一步包 括： 紫外处理器，所述紫外处理器将元素由有机形态消解为无机形态。3. 根据权利要求1所述的便携式元素形态分析仪，其特征在于:所述分离柱为整体柱。4. 根据权利要求1所述的便携式元素形态分析仪，其特征在于:所述第一输送部件为低 压液相栗。5. 根据权利要求4所述的便携式元素形态分析仪，其特征在于:所述低压液相栗上设置 有梯度洗脱程序。6. 根据权利要求1所述的便携式元素形态分析仪，其特征在于:所述第二输送部件为蠕 动栗。7. 根据权利要求1所述的便携式元素形态分析仪，其特征在于:所述检测模块为原子荧 光检测器。
【专利摘要】本实用新型涉及一种便携式元素形态分析仪，所述便携式元素形态分析仪包括：分离模块，所述分离模块包括进样口、第一输送部件和分离柱，所述第一输送部件为低压输送泵；接口模块，所述接口模块连接所述分离模块，所述接口模块包括第二输送部件和气液分离部件；控制电路，所述控制电路用于控制所述第二输送部件的送样速度；检测模块，所述检测模块用于分析所述气液分离部件分离的气体。本实用新型具有体积小、成本低、分析效率高、适用于现场检测等优点。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN205246611
【申请号】CN201521101455
【发明人】秦德元, 刘霁欣, 叶建平, 郑逢喜, 李俊伟
【申请人】北京吉天仪器有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年12月25日