专利名称：一种适用于高压下及低沸点物质液相粘度的测量方法
技术领域：
本发明属于流体热物理性质测量领域，涉及一种适用于高压下及低沸点物质液相粘度测量的新方法。
背景技术：
粘度是流体主要的热物性参数之一。粘度及其测量在国民经济的许多领域有着较广泛应用，例如在石油、化工、食品、建材、煤炭、冶金、航天、医药等领域中，粘度测量是控制生产流程、保证安全生产、控制与评定产品质量、医药诊断及科学研究的重要手段。根据不同的测量原理，粘度测量可分为毛细管法、旋转法、落体法、振动法、平板法、粘度杯法等。
在众多粘度测量方法中，毛细管法是工程及实验研究中广泛应用的一种方法。然而，由于毛细管粘度测量方法在测量原理及装置设计上的不足，使得它在实际应用过程中存在许多缺陷，例如1)测量公式需要有针对性的进行动能修正、末端修正；2)毛细管两端储液容器液面上存在表面张力，当两液面性质不同时，两液面上表面张力不能相互抵消，影响测量精度；3)一个试验周期只能完成一个特定剪切率下的粘度值测量，在测量非牛顿流体粘度时，由于非牛顿流体粘度测量需要在不同剪切率下进行，因此大大增加试验强度；4)读取管道中液柱高度时，多数是通过人眼进行观察，即使使用了探针传感器，虽然避免了人眼读数的偏差，但是由于探针与液体表面接触，改变了液面状况，同样影响测量精度；5)在测量高分子溶液时，高分子不仅会在毛细管壁面上吸附，导致有效管径减小，而且还可以导致毛细管界面性质发生显著变化，使测量结果不准确。当毛细管管径过细时，在测量血液、泥沙悬浮液等流体粘度过程中，会发生管径效应，也称∑效应。
其他粘度测量方法同样存在类似的不足，鉴于篇幅原因，此处不作展开说明。
鉴于以上诸多原因，发展新型粘度测量方法已成为工程上及学术界亟待解决的课题。同时，随着电子和计算机技术的发展，大量电子器件及计算机控制系统逐渐地应用到粘度测量系统中来，也为高精度、高效率、高自动化程度的粘度测量方法的发展提供了必要的前提。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可有效的避免传统毛细管法种种缺陷、测量周期短、测量精度高、测量范围广、自动化程度高、适用于高压下及低沸点物质液相粘度测量的新方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案一种适用于高压下及低沸点物质液相粘度的测量方法，其特征在于，该方法选择直线状、内径均匀一致的玻璃管，在该玻璃管内置入一定量的待测液体，待测液体在玻璃管中形成一段液柱，该液柱组分物质为不可压缩流体，且该液柱在玻璃管内壁上无滑移；液柱内部的流动为等温层流流动，液柱两端面受到的压强相等；采用储液器实现低沸点物质和高压条件下的液体粘度测量；在稳定的温度环境下使玻璃管倾斜一定角度，当液柱沿玻璃管轴向匀速运动时，根据液柱运动平衡方程即可测出待测液体粘度。
本发明的倾斜管式粘度测量方法有效地避免了传统毛细管粘度计由于计算公式上所作简化及装置设计中的不足而带来的测量精度不高的缺点。适用于测量常压及高压下物质的液相粘度，如有机制冷剂等低沸点物质、高分子物质及其溶液等。该方法具有适用范围广、测量周期短、测量精度高、所需待测液体少、测量过程操作简单、易于实现自动测量等优点。
图1是玻璃管中液柱流动模型图(管道截面为圆形)；图中，1为管道半径R，2为液柱后端面接触角θc，b，3为积分半径r，4为参考截而，5为层流边界层，6为管道倾角α，7为液柱前端面接触角θc，f。
图2是倾斜管式粘度测试系统组成示意图；图3是粘度测量本体子系统装置图；图中31、充气阀门(充气口)，32、注液阀门(注液口)，33、玻璃管位移装置，34、玻璃管支架，35、有机玻璃恒压套筒，36、储液器，37、储液器充注阀门。
图4是粘度测量本体子系统设计图；图中41、有机玻璃圆筒，42、注液侧外法兰，43、玻璃管支架移位侧外法兰，44、不锈钢支杆，45、注液侧内法兰，46、玻璃管支架移位内法兰，47、测量用玻璃管，48、细牙螺杆。
图5是常压环境下测量装置图；图中51、导轨，52、滑块，53、光电传感器安装支架，54、内径均匀已知、直线状玻璃管。
图6是倾角控制子系统组成结构图；图中61、高精度立式转台，62、粘度测量本体，63、转台支架，64、调平底脚。
图7是空气恒温子系统示意图；图中71、绝热层，72、循环风道，73、工作腔体，74、外接制冷系统蒸发器，75、整流栅，76、加热器，77、循环风扇及电机，78、接线面板。
图8是数据采集处理子系统组成示意图；图9是测量步骤流程图；以下结合附图和本发明的技术原理对本发明作进一步详细说明。
具体实施例方式
本发明选择直线状、内径均匀一致的玻璃管，在该玻璃管内置入一定量待测液体，待测液体在玻璃管中形成一段液柱，该液柱组分物质为不可压缩流体，且该液柱在玻璃管内壁上无滑移；液柱内部的流动为等温层流流动，液柱两端面受到的压强相等；采用储液器实现低沸点物质和高压条件下的液体粘度测量；在稳定的温度环境下使玻璃管倾斜一定角度，当液柱沿玻璃管轴向匀速运动时，根据液柱平衡方程即可测出待测液体的粘度。
内容主要包括1.提出了倾斜管式粘度测量方法的测量原理，建立了倾斜管式粘度测量方法的测量公式，建立了该测量公式中待测量参数的测量方法；2.设计并建立了倾斜管式物质液相粘度测试系统。该系统主要由四部分组成粘度测量本体子系统、倾角控制子系统、空气恒温子系统、数据采集处理子系统；3.建立了倾斜管式粘度测量方法的测试流程。
本发明的物质液相粘度的测量方法，具体操作包括以下步骤1)选取测试用玻璃管，此玻璃管性质为足够长、直线状、内径均匀一致，由于玻璃管内径的大小直接影响待测液体在其内部流过过程中两端面(即弯月面)的形状，以至影响测量公式的适用性，因此，需要根据待测液体的粘稠情况，选取玻璃管内径，低粘稠度的液体选用较细内径的玻璃管，反之则反。
2)对测量本体的储液器做抽真空处理，然后将待测液体注入储液器中，开启储液器上部的充气阀门，该充气阀门与测量本体套筒腔体连通，当待测液体为低沸点物质时，由于储液器与套筒内存在压力差，部分待测液体会瞬间气化，借此对测量本体进行升压，之后打开储液器下部的注液阀门(该阀门联接储液器与置于套筒腔体玻璃管支架上的玻璃管)，将剩余的待测液注入玻璃管中，形成一段液柱。这里需要说明的是上述升压过程完成后，测量的是对应温度下待测液体饱和态的粘度，如需要测量其它压力下的液体粘度，可通过外接加压装置对系统进行二次升压。当液柱长度达到测量要求时，通过调整玻璃管支架沿玻璃管轴向的位置，使玻璃管与储液器断开，使液柱两端与套筒腔体导通，实现液柱两端压力一致。整个测量本体在注入液体前安装于倾角控制子系统上且调整至水平位置。
当待测物质在常温、常压下以及整个测量温度区间内为液态，并且只在常压环境下测量其粘度值时，可采用如图5所示简单的粘度测量装置，该装置可采用玻璃管直接吸取待测液的方式注液。
3)上述整个粘度测试系统置于空气恒温箱体内，通过温控器调节测试温度，通过安装于玻璃管支架上的铂电阻温度传感器测量玻璃管附近温度(由于玻璃管内液体量较少且玻璃管管壁较薄，可以认为该温度即为玻璃管内待测液体温度)，铂电阻温度传感器与NI-SCXI数据采集系统联接，实现温度的实时精确采集。待温度到达测试温度且稳定后，通过转台控制器，使玻璃管顺时针、逆时针反复倾斜几次，让待测液体在玻璃管内反复流动几次，目的是使待测液体充分润湿玻璃管内壁，避免测量过程中液柱流态不稳定。
4)液柱能够形成稳定的运动状态后，将液柱置于玻璃管的一端，开启光电传感器及速度采集系统，然后倾斜玻璃管至一定的倾角，液柱在玻璃管内开始运动并在运动一段较小的距离后，达到匀速运动，通过光电传感器、NI-SCXI数据采集系统及自行编制的软件，采集液柱匀速运动的速度。改变玻璃管倾角，测量不同倾角下，液柱匀速运动的速度，得到一组对应的玻璃管倾角与液柱匀速运动速度的数据。至此，数据采集工作完成。
5)采用最小二乘法绘制液柱匀速运动速度与玻璃管倾角之间的关系曲线，该曲线为一条一次函数直线，取得该直线的斜率值，代入测量公式即可得到待测液体的粘度值。
至此，整个测量过程完毕，得到了指定温度压力下待测液体的粘度。
以下结合附图进行详细说明如图1所示，图1是细管道中液柱流动模型图(管道截而为圆形)；本发明从倾斜一定角度的细管道中一段液柱的流动问题入手(这段液柱两端压差为零，在自身重力的作用下沿管道轴向匀速流动)，以纳维-斯托克斯方程为基础，依据泊肃叶管道层流流动模型，给出了这段液柱的流动方程，在此方程的基础上提出了一种新的粘度测量方法，同时给出了此种方法的测量公式、测量系统组成示意图、测量本体子系统装置图及设计图、倾角控制子系统结构图、空气恒温子系统示意图、数据采集处理子系统组成示意图以及测量步骤流程图等。
本发明的基本思想如下一、测量公式推导1、物理模型建立a)在倾斜一定角度的细管道中一段液柱沿细管道轴向匀速运动(如附图1所示)；b)液柱内部流体的流动为充分发展的等温层流流动；c)这段液柱两端受到的压强相等；c)液柱组分物质为不可压缩流体；d)流体在管内壁处无滑移；e)所采用的细管道足够长、直线状、内径均匀一致。
2、液柱受力分析运动过程中，液柱在其运动方向上受到四个力的作用①自身重力沿管道轴向的分力；②液柱前端面上的表面张力；③液柱后端面上的表面张力；④液柱自身的粘滞阻力。
3、液柱运动方程建立当液柱匀速的在管道中运动时，上述四个力达到平衡。依据此受力分析，建立液柱匀速运动时的平衡方程πr2lρgsinα+2πRγ(cosθc,b-cosθc,f)πR2πr2=2πrlτ---(1)]]>式中τ为待测液体所受剪切应力，N·mm2；ρ为待测液体密度，g/mm-3；α为细管道与水平方向的夹角(简称细管道倾角)，R为细管道内径，mm；γ为液体的表面张力，N/mm；θc，b为液柱后端面接触角，°；θc，f为液柱前端而接触角，°；l为液柱长度，mm；r为积分半径，mm。
式(1)中2πrlτ表示液柱自身的粘滞阻力；πr2lgρsinα表示液柱自身重力沿管道轴向的下滑分力；2πRγ(cosθc，b-cosθc，f)πr2/πR2表示液柱两端面上表面张力共同作用形成的合力，表现为压力，该项是运用表面能方程推导得到。
式(1)既适用于牛顿流体也适用于非牛顿流体。
对于牛顿流体，根据牛顿内摩擦定律，式(1)可写为πr2lρgsinα+2πRγ(cosθcb-cosθcf)πR2πr2=-2πrlηdudr---(2)]]>通过一系列转化，可得出液柱组分流体的动力粘度η的表达式为η=ρgsinαR28u02γ(cosθcb-cosθcf)R8lu0---(3)]]>对以上公式(3)进行分析，表面张力影响项中，即2γ(cosθc，b-cosθc，f)/l中，γ、θc，b、θc，f三个量均为未知量，确定起来较为困难，因此采用一定方法对其进行简化。利用高精度CCD图像传感器拍摄液柱稳定流动时的前后两个端面的图像，观察可得，当液柱流速较小时，前后两个端面形状近似一致且随流速变化端面形状变化较小，可近似认为液柱前后两端面表面张力近似相等，又因为式(3)中右边第一项计算数值远远大于第二项，故第二项即表面张力影响项可近似认为是一常数。
在以上分析的基础上，设
k1=ρgR28η,]]>k2=2γ(cosθcb-cosθcf)R8lη]]>式(3)可转化为u0＝k1sinα+k2(4)由式(4)可知，只要在一系列倾角α下测得液柱匀速运动时的速度u0即可通过最小二乘法线性拟合得出k1的值，进而得到待测液体动力粘度η或运动粘度v；建立牛顿流体测量公式如表1中所示，其中下标s表示标准液。
表1 牛顿流体粘度测量公式
以上四个方程式中，前两个为绝对测量法用公式，后两个为相对测量法用公式。当采用绝对测量法时，表1中公式显示，在细管道内径R已知的前提下，只需通过测量得到一组对应的细管道倾角值α与液柱匀速运动的速度值u0即可得到待测液体的粘度值；当采用相对测量法时，表1中公式显示，需要事先测量得到已知粘度的标准液的k1s值，然后采用相同的细管道测量得到待测液体的k1值，代入公式即可得到待测液体的粘度值。这里需要说明的是，当测量待测液体动力粘度时，需要已知待测液体对应于测量点温度、压力下的密度值，如采用相对测量法，还需已知标准液体相应的密度值。
二、测量系统倾斜管式粘度测量系统组成如图2所示，该测量系统由粘度测量本体子系统、倾角控制子系统、空气恒温子系统、数据采集处理子系统四部分组成。粘度测量本体子系统图3、4是粘度测量本体子系统结构图及工程设计图。该子系统主要包括，有机玻璃恒压套筒35，有机玻璃恒压套筒35内有玻璃管支架34，有机玻璃圆筒41一端的注液侧外法兰42上联接有充气阀门31、注液阀门32，另一端的玻璃管支架移位侧外法兰43上联接有玻璃管移位装置33。其中有机玻璃恒压套筒35由壁厚为15mm的有机玻璃圆筒41、注液侧外法兰42和玻璃管支架移位侧外法兰43组成，三个部件配合使有机玻璃圆筒内41形成一个密闭的圆柱形空间，即工作腔体；玻璃管支架由4根不锈钢支杆44、两端联接注液侧内法兰45和璃管支架移位内法兰46以及光电传感器安装支架等部件组成，测量用玻璃管47架构在玻璃管支架上，光电传感器支架套装在支杆44上，且光电传感器支架之间用一细牙螺杆48串联，借此可通过数字游标卡尺实现光电传感器支架之间距离的精确定位，即实现光电传感器在玻璃管轴向的精确布置；充气阀门31、注液阀门32与储液器36联接，储液器36用以储存待测液体，通过充气阀门31、注液阀门32实现待测液体的充注；玻璃管支架移位装置33用以实现玻璃管在工作腔体内沿玻璃管轴向的位置变化，进而实现玻璃管进液端与注液侧内法兰45上进液孔的通断，这种设计可以有效的控制玻璃管内待测液体的充灌量。
当待测物质在常温、常压下以及整个测量温度区间内为液态，并且只在常压环境下测量其粘度值时，可采用如图5所示粘度测量装置，该装置结构简单且充注待测液体方便。
图5是常压环境下粘度测量装置结构图，该测量装置主要由导轨51、滑块52、光电传感器安装支架53、内径均匀已知直线状玻璃管54等组成。滑块52安装于导轨51上，可通过数字游标卡尺实现沿导轨51长度方向上相邻滑块52间的精确定位，即实现安装于滑块52上的光电传感器安装支架53的精确定位，进而完成光电传感器组沿玻璃管轴向的精确定位。内径均匀已知、直线状玻璃管54沿导轨长度方向平行于导轨平而安装。
倾角控制转台子系统图6是倾角控制子系统组成结构图。倾角控制子系统主要由高精度立式转台61、粘度测量本体安装板62、转台支架结构体63、调平底脚64等部件组成。粘度测量本体安装于倾角控制子系统上，通过转台控制器调节粘度测量本体子系统倾角，即粘度测量本体子系统内玻璃管倾角。因为玻璃管倾角是该方法测量公式中一个非常重要的待测参数，所以设计倾角控制子系统的目的即为玻璃管提供精确、已知、可调的倾角。
空气恒温子系统为了使实验在稳定的温度环境下进行，设计了如图7所示的空气恒温子系统。整个空气恒温子系统由恒温箱本体、循环风系统、加热及温度控制系统、制冷系统、温度采集系统(LABVIEW计算机语言编程实现)等部件组成，其中制冷系统为外接系统，只有蒸发器放置于恒温箱体的循环风道内。粘度测试系统(安装于倾角控制子系统上的粘度测量本体子系统)放置于恒温腔体中，通过空气循环系统及温度控制器实现箱体内温度的恒定。由于空气比热容较小，箱体内温度的稳定性及空间分布均匀性控制难度较大，目前箱体内控温精度为±0.5℃，不同位置最大温差为0.5℃，已满足物质粘度测量过程中对温度的要求。
数据采集处理子系统图8为数据采集处理子系统组成示意图，该子系统主要由SCXI-1000型通用机箱、SCXI-1102信号调理模块、SCXI-1581模拟输出模块、PCI-6221数据采集模块、光纤型光电传感器、温度(Pt100)及压力传感器、计算机等部件组成。SCXI-1102、SCXI-1581等模块及其相应的接线端子安装与SCXI-1000型通用机箱内，其中SCXI-1102模块为信号调理模块，实现对信号的滤波放大处理，SCXI-1581模块为高精度恒流源，为温度、压力传感器提供100μA的恒定电流，与SCXI-1102配合使用，实现温度、压力采集，恒流源为光电传感器提供10～15V的稳定电压，PCI-6221数据采集模块安装于计算机内，实现计算机对该采集系统的输入、输出控制，温度、压力传感器及光电传感器放大器与相应的接线端子联接，实现对其信号的采集。
本发明采用采用本领域熟知的LABVIEW计算机语言编制的速度测量程序及温度测量程序。速度测量程序主要由两部分组成数据采集部分、数据处理计算部分。数据采集部分主要是通过采集光电传感器信号，实现对液柱流过相邻两个光电传感器时间差的测量；数据处理计算部分主要完成液柱流过相邻两个光电传感器间的平均速度的计算；温度测量程序通过对SCXI数据采集系统的控制，能够实现对温度信号的实时、精确采集。
三、测量具体实施步骤图9为测量过程流程图。在进行实验之前，根据待测液粘稠情况选择不同内径的玻璃管，同时初步确定取待测液的量。在测量高分子溶液粘度时，还需要根据溶液性质，选取不同材质的细管道，这样可以避免高分子在玻璃管内壁上的吸附现象发生。在测量透明液体粘度时，为了便于观察，还可以事先给液体进行轻微染色处理。选取测量本体后，将整个装置置于加压装置或常压装置内，安装玻璃管并调整其水平，进行注液，具体操作前面已经详细说明，此处不做具体说明。安装、注液完毕后，将玻璃管置于恒温腔体内，设定温度，当铂电阻温度传感器温度显示得到设定温度且稳定后，使待测液体充分润湿玻璃管内壁，开启数据采集处理系统进行实验。采集数据完成后，通过自行编制的软件对数据进行后处理，最终得到待测液体的粘度值。
权利要求
1.一种适用于高压下及低沸点物质液相粘度的测量方法，其特征在于，该方法选择直线状、内径均匀一致的玻璃管，在该玻璃管内置入一定量待测液体，待测液体在玻璃管中形成一段液柱，该液柱组分物质为不可压缩流体，且该液柱在玻璃管内壁上无滑移；液柱内部的流动为等温层流流动，液柱两端面受到的压强相等；采用储液器实现低沸点物质和高压条件下的液体粘度测量；在稳定的温度环境下使玻璃管倾斜一定角度，当液柱沿玻璃管轴向匀速运动时，根据液柱运动平衡方程即可测出待测液体的粘度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的液柱运动平衡方程为πr2lρgsinα+2πRγ(cosθc,b-cosθc,f)πR2πr2=2πrlτ---(1)]]>式中τ为待测液体所受剪切应力，ρ为待测液体密度，α为细管道与水平方向的夹角，R为细管道内径，γ为液体表面张力，θc，b为液柱后端面接触角，θc，f为液柱前端面接触角，l为液柱长度，r为积分半径，g为重力加速度；其中2πrlτ表示液柱自身的粘滞阻力；πr2lgρsinα表示液柱自身重力沿管道轴向的下滑分力；2πRγ(cosθc，b-cosθc，f)πr2/πR2表示液柱两端面上表面张力共同作用形成的合力；对于牛顿流体，根据牛顿内摩擦定律，式(1)可写为πr2lρgsinα+2πRγ(cosθc,b-cosθc,f)πR2πr2=-2πrlηdudr---(2)]]>通过一系列转化，可得出液柱的动力粘度η的表达式为η=ρgsinαR28u0+2γ(cosθc,b-cosθc,f)R8lu0---(3)]]>对式(3)进行简化；简化方法是利用高精度CCD图像传感器拍摄液柱稳定流动时的前后两个端面的图像，当液柱流速较小时，前后两个端而形状近似一致且随流速变化端面形状变化较小，可近似认为液柱前后两端而表而张力近似相等，又因式(3)中右边第一项计算数值远远大于第二项，故第二项即表面张力影响项可近似认为是一常数；设、k1=ρgR28η]]>、k2=2γ(cosθc,b-cosθc,f)R8lη,]]>式(3)可转化为u0＝k1sinα+k2(4)由式(4)可知，只要在一系列倾角α下测得液柱匀速运动时的速度即可通过最小二乘法线性拟合得出k1的值，进而得到液体的动力粘度η或运动粘度v的绝对测量公式和相对测量公式；绝对测量公式动力粘度η=ρgR28k1;]]>运动粘度v=gR28k1;]]>采用绝对测量法时，在玻璃管内径R已知的前提下，只需通过测量得到一组对应的玻璃管倾角值α与液柱匀速运动的速度值u0即可通过最小二乘法线性拟合得到k1的值，进而得到待测液体的粘度值；相对测量公式动力粘度η=ρk1sρsk1ηs;]]>运动粘度v=k1sk1vs]]>当采用相对测量法时，需要事先测量得到已知粘度的标准液的k1s值，然后采用相同的细管道测量得到待测液体的k1值，代入公式即可得到待测液体的粘度值；当测量待测液体动力粘度时，需要已知待测液体对应于测量点温度、压力下的密度值，如采用相对测量法，还需已知标准液体相应的密度值。
全文摘要
本发明公开了一种适用于高压下及低沸点物质液相粘度的测量方法，该方法选择直线状、内径均匀一致的玻璃管，在该玻璃管内置入一定量待测液体，待测液体在玻璃管中形成一段液柱，该液柱组分物质为不可压缩流体，且该液柱在玻璃管内壁上无滑移；液柱内部的流动为等温层流流动，液柱两端面受到的压强相等；采用储液器实现低沸点物质和高压条件下的液体粘度测量；在稳定的温度环境下使玻璃管倾斜一定角度，当液柱沿玻璃管轴向匀速运动时，根据液柱运动平衡方程即可测出待测液体的粘度。该方法适用于测量常压及高压下物质的液相粘度，适用范围广、测量周期短、测量精度高、所需待测液体少、测量过程操作简单、易于实现自动测量等优点。
文档编号G06F19/00GK101086472SQ20061010525
公开日2007年12月12日 申请日期2006年12月22日 优先权日2006年12月22日
发明者何茂刚, 张颖 申请人:西安交通大学