一种筛选钢中复合夹杂物的统计方法与流程

本发明属于钢中非金属夹杂物统计测量技术领域，特别涉及一种筛选钢中复合夹杂物的统计方法。通过一种扫描电镜配置x射线能谱和图像自动分析程序自动统计钢中非金属夹杂物的程序。尤其涉及使用上述自动统计方法处理样品中同时含有比铁轻的元素(铝、镁、钙、硅等)和比铁重的元素(稀土元素、铅、铋等)夹杂物的情况。

背景技术：

钢中的非金属夹杂物(通常为氧化物、硫化物、氮化物和硅酸盐等)通常是在钢液脱氧、凝固以及后续反应中生成的。非金属夹杂物对钢的性能有多方面的影响，因此人们对钢中非金属夹杂物的研究一直是炼钢中的重要课题。利用扫描电镜配置特征x射线能谱仪和图像自动分析程序，可以对夹杂物的分布、形态、成分、尺寸进行综合统计分析。

常规的钢中非金属夹杂物是比铁元素轻的金属元素形成的氧化物、硫化物、氮化物和硅酸盐等，如氧化铝、硫化钙等，它们的来源是脱氧剂、耐火材料和其它一些微合金元素。在扫描电镜的背散射模式下，这些夹杂物比铁基体的灰度深，利用图像自动分析程序，可以通过灰度差异来选取颗粒，即在夹杂物与铁基体灰度之间设定一个阈值，选出灰度低于阈值的颗粒进行分析。在特殊情况下为了获得某些特殊性能(如易切削性能)，需要向钢中添加一些比铁重的元素，例如添加铈、铅、铋等所形成的夹杂物，它们的灰度要比铁基体灰度浅。利用图像自动分析程序选取颗粒时，需要在铁基体与重元素夹杂物灰度之间设定一个阈值，选出灰度高于阈值的颗粒进行分析。当需要同时分析两类夹杂物时，一般需要采用双阈值法，由于轻元素夹杂物的灰度最深，铁基体居中，重元素夹杂物灰度最浅，分别在轻元素夹杂物与铁基体灰度之间、铁基体与重元素夹杂物灰度之间设定两个阈值，选取灰度低于第一阈值或高于第二阈值的颗粒进行分析。在实际运行过程中，系统进行了两遍扫描，分别选取轻元素夹杂物和重元素夹杂物。

但在实际样品中，有大量复合夹杂物，即一个夹杂物上既有轻元素部分，又有重元素部分，在上述双阈值扫描中，这样一个夹杂物被分成若干个独立的颗粒进行多次测量和统计。统计结果偏离样品真实情况，在自动分析系统中，这个问题无法修正。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种筛选钢中复合夹杂物的统计方法，解决了修正复合颗粒被重复统计的问题。通过自主开发的程序对自动分析中双阈值法分析结果进行后处理，能够准确计算出复合颗粒的数量、位置、复合颗粒的组成情况等。

一种筛选钢中复合夹杂物的统计方法，在配置x射线能谱和图像自动分析程序的扫描电镜上对含轻、重元素夹杂物的样品的抛光面进行扫描和统计，获得一定面积内所有夹杂物的位置、尺寸、形状、方向、灰度、成分等信息。再通过程序对统计结果进行计算和多重筛选，找出所有复合夹杂物，给出数量、分布和组成的报告，修正原统计结果。

具体步骤及参数如下：

1、非金属夹杂物的自动统计

用于分析的含复合夹杂物的样品按gb/t30843要求进行抛光处理并保持抛光面严格水平的固定在扫描电镜样品台上，在背散射模式下观察样品图像，

当数字图像的灰度范围为0～255时，调整图像灰度，令铁基体的灰度值cfe在130～210之间，设置两个阈值范围：下阈值范围在0～(cfe-25)之内，上阈值范围在(cfe+25)～255之内；

当数字图像的灰度范围为0～32767时，调整图像灰度，令铁基体的灰度值cfe在18000～25700之间，设置两个阈值范围：下阈值范围在0～(cfe-2500)之内，上阈值范围在(cfe+2500)～32767之内。

通过自动扫描获得所有夹杂物信息，统计到的夹杂物总数为n0。

2、多重筛选步骤

在统计结果中选出灰度值大于铁基体灰度的所有颗粒，即重元素夹杂物。对每个重元素夹杂物所在视场进行搜索，找出周围的轻元素夹杂物。

对夹杂物形状进行判断，将长宽比小于的简化为圆形，大于或等于的简化为椭圆形。夹杂物的形状影响颗粒之间的接触状态，夹杂物的形状既有等轴的，也有长条形的，所以计算前需要判断夹杂物的形状。

判断重元素夹杂物与轻元素夹杂物是否重叠。利用轻元素夹杂物和重元素夹杂物的长宽比、方向、等积圆直径和长度计算这两个颗粒中心连线方向上的半径和，再利用轻元素夹杂物和重元素夹杂物位置坐标两个夹杂物中心的间距。当夹杂物简化为圆形，计算轻元素夹杂物与重元素夹杂物中心的间距与夹杂物等积圆半径之和的比值，当比值小于判定值，则判定两者重叠；当比值大于等于判定值，则判定两者不重叠，判定值选1～2。当夹杂物简化为椭圆形，先计算椭圆形夹杂物在两颗粒中心连线上的半径长度，再计算两个夹杂物中心的间距与两个夹杂物中心连线方向的半径之和的比值，当比值小于判定值，则判定两者重叠；当比值大于等于判定值，则判定两者不重叠，判定值选1～2。

记录所有重叠的轻元素夹杂物与重元素夹杂物对，其的数量为na。实际存在一个复合夹杂物包含多个轻元素夹杂物和多个重元素夹杂物的情况，即一个夹杂物出现在多个重叠的轻元素夹杂物与重元素夹杂物对中，若干个重叠的轻元素夹杂物与重元素夹杂物对相联。将重复出现的夹杂物计数合并，计算出其中包含的夹杂物总数nb。合并相联的重叠的轻元素夹杂物与重元素夹杂物对，计算出复合夹杂物总数nc。实际夹杂物的总数nm为：

nm＝n0–nb+nc。

3、给出分析报告

经过多重筛选后，列出的复合夹杂物数量、组成复合夹杂物的轻元素夹杂物与重元素夹杂物序号，并通过图示的方式显示各类夹杂物的分布，形成分析报告。

本发明的优点在于，自动修正复合夹杂物被分成若干个独立的夹杂物进行多次测量和统计的问题，使统计结果符合样品真实情况。

附图说明

图1为实施例1中含re/mg的复合夹杂物的背散射形貌图。

图2为实施例1中含re/mg的复合夹杂物的ce元素分布图。

图3为实施例1中含re/mg的复合夹杂物的s元素分布图。

图4为实施例1中含re/mg的复合夹杂物的mg元素分布图。

图5为实施例1中含re/mg的复合夹杂物的la元素分布图。

图6为实施例1中含re/mg的复合夹杂物的o元素分布图。

图7为实施例2中各类有效夹杂物的分布图。

具体实施方式

实施例1

加入了la、ce稀土元素的380cl车轮钢中，存在稀土夹杂物与al/mg夹杂物，如图1～图6所示。将样品按照gb/t30843进行抛光处理并保持抛光面严格水平的固定在配备牛津特征x射线能谱仪的日立s3400扫描电镜的样品台上，使用夹杂物自动分析程序incafeature对样品中的非金属夹杂物进行统计分析，数字图像的灰度值范围为0～255。调整图像灰度使铁基体的灰度在150左右，设置两个阈值范围：下阈值范围5～69，上阈值范围180～249进行夹杂物的统计分析，获得总计3395个夹杂物，按照检出顺序依次编号1,2，……，3395。其中属于稀土夹杂物或者轻元素夹杂物的有效夹杂物为2883个。将输出的统计结果进行多重筛选。

首先从有效颗粒中选出灰度值大于147的所有夹杂物，即重元素夹杂物。对每个重元素夹杂物所在视场进行搜索，找出周围的轻元素夹杂物。

对夹杂物形状进行判断，将长宽比小于的简化为圆形，大于或等于的简化为椭圆形。

判断重元素夹杂物与轻元素夹杂物是否重叠，以2为判定值。以夹杂物简化后的几何形状计算两个夹杂物中心连线方向上的半径和，以及两个夹杂物的中心间距。再计算中心间距与夹杂物中心连线方向上的半径之和的比值，当比值小于判定值则判定两个夹杂物重叠。在本例中上述筛选步骤通过以下计算机程序完成：

经过筛选本例2883个有效夹杂物中有957对重叠的轻元素夹杂物和重元素夹杂物对。将重复出现的夹杂物计数合并，合并相联的重叠的轻元素夹杂物与重元素夹杂物对。计算出复合夹杂物总数。在本例中合并计算的步骤通过以下计算机程序实现：

计算得到重叠的轻元素夹杂物和重元素夹杂物对中有1545个夹杂物，经合并得到复合夹杂物总数为603个。所以本例中实际夹杂物的总数为1941个。

实施例2

加入了bi和pb等元素易切削钢，夹杂物包括mns夹杂物和含bi和pb颗粒，其中mns夹杂物为长条状。将样品按照gb/t30843进行抛光处理并保持抛光面严格水平的固定在配备牛津特征x射线能谱仪的日立s3400扫描电镜的样品台上，使用夹杂物自动分析程序aztexsteel对样品中的非金属夹杂物进行统计分析，数字图像的灰度值范围为0～32767。调整图像灰度使铁基体的灰度在25700左右，各类夹杂物的分布如图7所示。设置两个阈值范围：下阈值范围0～21466，上阈值范围28000～32767进行夹杂物的统计分析，获得总计1930个夹杂物，按照检出顺序依次编号1,2，……，1930。其中1831个有效夹杂物，其中含bi或pb的夹杂物有159个，mns夹杂物1665个，硅铝酸盐夹杂物7个。将输出的统计结果进行多重筛选。

首先从有效颗粒中选出灰度值大于25700的所有夹杂物，即重元素夹杂物。对每个重元素夹杂物所在视场进行搜索，找出周围的轻元素夹杂物。

对夹杂物形状进行判断，将长宽比小于的简化为圆形，大于或等于的简化为椭圆形。

判断重元素夹杂物与轻元素夹杂物是否重叠，以1.4为判定值。以夹杂物简化后的几何形状计算两个夹杂物中心连线方向上的半径和，以及两个夹杂物的中心间距。再计算中心间距与夹杂物中心连线方向上的半径之和的比值，当比值小于判定值则判定两个夹杂物重叠。筛选和合并通过实施例1中的计算机程序实现。

经过筛选本例1831个有效夹杂物中有131对重叠的轻元素夹杂物和重元素夹杂物对，其中有215个夹杂物；经合并得到复合夹杂物总数为84个，夹杂物总数1700个。