专利名称：一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及制备方法
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及制备方法技术领域
本发明属于导电粉体技术领域，具体涉及一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及其制备方法。
背景技术：
随着社会经济的迅猛发展，以及人们生活水平的不断提高，各种非金属材料日益进入生产、生活各领域，在给人们带来极大方便的同时，由于其容易受气流，液体流等的摩擦、撞击等易产生静电，静电聚集到一定程度就会引起放电，甚至可能引起击穿或发生火灾，因静电造成的事故呈逐年上升趋势。其中在石油、化工、橡胶、造纸、印刷、粉体加工、电子、纺织、电器等行业更为重要。给工农业生产和人民生活带来严重的损失，因此必须采取措施防止或消除静电。
目前广泛用作抗静电材料的导电粉主要为碳黑，金属粒子和有机高分子等。以炭黑为主的炭黑粉、石墨粉、碳纤维的导电性差、耐热耐蚀性差、隔热性差、颜色深，不宜生产浅色导电材料；金粉和银粉的价格昂贵，主要应用在导电性和电磁屏蔽要求非常高的场合； 而铜粉、镍粉、铝粉等又存在容易氧化、导电稳定性差等缺点；有机高分子对于环境的要求比较苛刻，如湿度的微小变化就会大大改变其抗静电效果。
因此，开发新的性价比高的导电粉是近年来研究的重点。金属氧化物导电粉末，如掺锑氧化锡、氧化锌和氧化钛等具有半导体特性的材料，由于独特的稳定性和广泛的应用领域而得到迅速发展。发明内容
本发明的目的是提供一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，以克服现有的导电粉体导电性差、颜色深、隔热性差的问题。
本发明的另一个目的是提供上述导电粉体的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，其特征在于制得该导电粉体有效成分的原料及质量比为SbCl3 SnCl4 · 5H20 AlCl3 · 6H20为 1 10 25 0. 5 2。
本发明所采用的另一个技术方案是，上述导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤
步骤1，
称取原料SbCl3、SnCl4 ·5Η20 和 AlCl3 ·6Η20，且 SbCl3 SnCl4 ·5Η20 AlCl3 ·6Η20 的质量比为1 10 25 0. 5 2 ；
步骤2，
将SbCl3、SnCl4*5H20 和 A1C13*6H20 加入 2mol .Γ1 的 HCl 水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；其中，每50mlHCl水溶液中加入10gSbCl3、SnCl4 · 5H20和AlCl3 · 6H20 ；再向混合物A中加入配位剂，配位剂与SbCl3的质量比为1 11，搅拌溶解得到混合物B;
步骤3，
过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3 4 ；再将溶液加热至40 50°C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；
步骤4，
依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤数次，直至滤液中无cr，取出沉淀物；
步骤5，
将沉淀物烘干，然后在研钵中研成100 140目的细粉，得浅黄色前驱物；
步骤6，
将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉中，在600°C高温下持续煅烧5 6小时， 随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉中，在600°C高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体。
其中，配位剂为酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵，酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1 1。
本发明的有益效果是，制备出的导电粉体导电性能好，颜色浅，隔热性好，粉体的粒径为0. 05 μ m 1 μ m，不易团聚；可广泛添加于玻璃、塑料及树脂中，起导电、防静电辐射、阻隔红外线的作用。
图1是本发明实施例1制备出导电粉体A的粒度分布情况图2是本发明实施例2制备出导电粉体B的粒度分布情况图3是本发明实施例3制备出导电粉体C的粒度分布情况图4是本发明实施例4制备出导电粉体D的粒度分布情况图5是本发明实施例5制备出导电粉体E的粒度分布情况图。
具体实施方式
实施例1
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤
将lgSbCl3、15gSnCl4 · 5H20 和 1. 5gAlCl3 · 6H20 加入 87. 5ml 摩尔浓度为 2mol · Γ1 的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；再向混合物A中加入0. 045g的酒石酸和0. 045g 十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B ；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液； 再向该溶液中滴入氨水，使溶液的PH值为3. 5 ；再将溶液加热至40°C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤3次后，检测出滤液中无Cl—，取出沉淀物；将沉淀物在100°C烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100 140目的细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在 600°C高温下持续煅烧5小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600°C高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色的导电粉体A。
从图1可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在 0. Ιμπι Ιμπι，说明粉体粒径均勻且没有较大的团聚。
实施例2
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤
将lgSbCl3、20gSnCl4 ·5Η20 和 1. 5gAlCl3 ·6Η20 加入 112. 5ml 摩尔浓度为 2mol .Γ1 的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；再向混合物A中加入0. 045g的酒石酸和0. 045g 十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B ；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液； 再向该溶液中滴入氨水，使溶液的PH值为4 ；再将溶液加热至50°C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤4次后，检测出滤液中无Cl—，取出沉淀物；将沉淀物在100°C烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100 140 目的细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)中，在 600°C高温下持续煅烧5. 5小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)中，在600°C高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体B。
从图2可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在 0. Ιμπι Ιμπι，说明粉体粒径均勻且没有较大的团聚。
实施例3
—种浅色且、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤
将lgSbCl3、IOgSnCl4 · 5H20 和 2gAlCl3 · 6H20 加入 65ml 摩尔浓度为 2mol · Γ1 的 HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；再向混合物A中加入0. 045g的酒石酸和0. 045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B ；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的PH值为3 ；再将溶液加热至45°C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤5次后，检测出滤液中无Cl—，取出沉淀物；将沉淀物在100°C烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100 140目的细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600°C 高温下持续煅烧6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉， 研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600°C高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体C。
从图3可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在 0. 05 μ m 1 μ m，说明粉体粒径均勻且没有较大的团聚。
实施例4
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤
将lgSbCl3、25gSnCl4 · 5H20 和 2gAlCl3 · 6H20 加入 140ml 摩尔浓度为 2mol · Γ1 的 HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；再向混合物A中加入0. 045g的酒石酸和0. 045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B ；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的PH值为4 ；再将溶液加热至50°C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温； 依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤5次后，检测出滤液中无 Cl—，取出沉淀物；将沉淀物在100°C烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100 140目细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600°C高温下持续煅烧6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在60(TC高温下继续持续煅烧1小时， 取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体D。从图4可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在 0. 09 μ m 1 μ m，说明粉体粒径均勻且没有较大的团聚。实施例5一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤将lgSbCl3、20gSnCl4 ·5Η20 和 0. 5gAlCl3 ·6Η20 加入 107. 5ml 摩尔浓度为 2mol .Γ1 的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；再向混合物A中加入0. 045g的酒石酸和0. 045g 十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B ；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液； 再向该溶液中滴入氨水，使溶液的PH值为4 ；再将溶液加热至42 °C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤5次后，检测出滤液中无Cl—，取出沉淀物；将沉淀物在100°C烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100 140 目细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600°C 高温下持续煅烧5小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉， 研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600°C高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体E。从图5可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在 0. 05 μ m 1 μ m，说明粉体粒径均勻且没有较大的团聚。一、检测上述五个实施例制备出的导电粉体的电阻率如表1所示表1本发明制备方法制备出的导电粉体的电阻率
权利要求
1.一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，其特征在于制得该导电粉体有效成分的原料及质量比为SbCl3 SnCl4 · 5H20 AlCl3 · 6H20 为 1 10 25 0. 5 2。
2.一种如权利要求1所述导电粉体的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤步骤1，称取原料 SbCl3、SnCl4 · 5H20 和 AlCl3 · 6H20,且 SbCl3 SnCl4 · 5H20 AlCl3 · 6H20 的质量比为1 10 25 0. 5 2 ；步骤2，将SbCl3、SnCl4 · 5H20和AlCl3 · 6H20加入2mol · Γ1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A ；其中，每50mlHCl水溶液中加入10gSbCl3、SnCl4 · 5H20和AlCl3 · 6H20 ；再向混合物 A中加入配位剂，配位剂与SbCl3的质量比为1 11，搅拌溶解得到混合物B;步骤3，过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为 3 4 ；再将溶液加热至40 50°C，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；步骤4，依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤数次，直至滤液中无 Cl_，取出沉淀物；步骤5，将沉淀物烘干，然后在研钵中研成100 140目的细粉，得浅黄色前驱物；步骤6，将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉中，在600°C高温下持续煅烧5 6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120 150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉中，在600°C高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体。
3.根据权利要求2所述导电粉体的制备方法，其特征在于所述配位剂为酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵，酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1 1。
全文摘要
本发明提供一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，其原料及质量比为SbCl3∶SnCl4·5H2O∶AlCl3·6H2O为1∶10～25∶0.5～2。先将三种原料加入HCl水溶液中得到混合物A；再向混合物A中加入配位剂得到混合物B；过滤混合物B得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3～4；再将溶液加热至40～50℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤得到黄色的沉淀物，洗涤沉淀物，并将沉淀物烘干，研成100～140目的黄色前驱物；最后将干燥的前驱物在600℃下持续煅烧5～6小时，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，在600℃下煅烧1小时，即得。
文档编号H01B1/00GK102496401SQ20111041161
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者付蕾, 王 忠, 蒋鹏, 袁新强, 陈立贵 申请人:陕西理工学院