专利名称：高可靠性固态电解电容器制造方法
技术领域：
本发明涉及一种固态电解电容器的制造方法，特别是一种漏电流小、可靠性高的固体电解电容器制造方法。
背景技术：
电容器是电子エ业的三大基本元器件之一，广泛应用于各类电子产品中。目前，液态电解电容器在市场上占主导地位，占据了电容器市场的大部分份额。但是，由于电子科学技术的发展，电子产品向高频化、小型化、高可靠度方向发展，对电容器性能，特别是在高频、高低温下的性能的要求也相应提高。液态电解电容器具有如下所描述的结构在由铝等阀金属作用形成的阳极箔和阴极箔分别与引出线相连，阳极箔和阴极箔之间插入隔离板，然后环绕起来形成电容器芯包， 将电解液浸溃到电容器芯包中，然后将浸溃了电解液的芯包封装在铝或者其他材料制成的壳体中，并使壳体密封。由于液态电解电容器是使用电解液作为电解质，随着使用时间的推移，以及使用温度的升高，液态电解电容器的电解液逐渐挥发，从而使其容量降低，阻抗増大。固态电解电容器是由液态电解电容器发展而来的ー种新型电解电容器，它将液态电容器中的电解液替换为高分子导电聚合物，解决了ー些困扰着液态电解电容器的难题，特别是寿命短、耐高、低温性能差以及稳定性差的问题，在高温环境下，其容量变化的速度远远小于液态电解电容器。作为ー种处于不断完善和发展中的新型电容器，固态电解电容器的制造方法和生产エ艺依然有许多地方需要进行优化和改进，以尽可能地挖掘其潜力，进ー步提高其性能，满足电子エ业的不断提出的新要求。
发明内容
本发明的目的是提供ー种以导电高分子聚合物为电解质的卷绕型固态电解电容器的制造方法，并对浸溃、聚合等关键エ艺进行了充分的描述，采用该制造方法制造的固态电解电容器具有等效串联电阻低、寿命长、可靠性高以及漏电流小等优点。本发明的目的通过以下技术手段实现
本发明所涉及的固态电解电容器，其制造方法如下所描述
步骤I :在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入隔膜，并卷绕成芯包；
步骤2 :将芯包浸入化成液中，施加电压进行化成修复，化成时间10-60分钟，并进行碳化，清洗、干燥处理。步骤3 :将化成后的芯包分别浸溃氧化剂和単体溶液，浸溃时间1-10分钟。步骤4:将含浸了氧化剂和単体的芯包放入控温装置中进行聚合反应，聚合反应分为2段，第一段温度为30-80°C，时间O. 5-6小时；第二段温度为40_100°C，时间O. 5-5小时。步骤5 :聚合完成以后，待芯包冷却至常温，再次浸溃单体，浸溃时间O. 3-10分钟。步骤6 :将芯包放入控温装置进行加热处理，加热温度分为两段，第一段温度为35-80°C，时间10分钟-3小时；第二段温度为100-200°C，时间10分钟-4小时。步骤7 :将芯包封入铝壳中，并使用封ロ材料进行封ロ处理。步骤8 :将封ロ后的产品在100_180°C下，分别按60%、80%、100%、120%的额定电压施加电压，进行分段老化处理。步骤9 :将老化后的产品进行分选，挑出不合格产品。上述步骤I中的阳极箔是由阀金属制成的金属箔以及在阀金属表面所镀的ー层 电介质氧化膜构成。上述步骤I中所述的隔膜为含马尼拉麻纤维、聚酯材料的无纺布或者为聚こ烯醇和尼龙的复合物等。上述步骤2中的化成液可以是磷酸ニ氢铵化成液或者磷酸氢ニ铵化成液等磷酸系的化成液，也可以是己ニ酸铵等己ニ酸系化成液或者硼酸铵等硼酸铵系化成液。上述步骤2中碳化温度为180_350°C，碳化时间为10-120分钟。上述步骤3以及步骤5中，单体是3，4-こ烯ニ氧噻吩，氧化剂是对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸铁或者对甲苯磺酸铵中的ー种或者它们任意搭配的混合液，浸溃可以在常压或者真空下进行。在上述步骤7中所述的封ロ材料指的是环氧树脂胶，こ丙橡胶或者丁基橡胶。上述步骤8中的老化温度优选为85_150°C。本发明采用了浸溃两次単体的方法，能够消耗或者去除过量的氧化剂，減少了氧化剂成分对导电高分子聚合物导电性以及电容器性能的影响。本发明所采用的独特的聚合エ艺，共进行了前后两次聚合反应，使単体能够在较低的温度下聚合形成优良的导电高分子聚合物，并使第二次浸溃的单体在较短的时间内完成聚合，提高了生产效率。本发明所制造的固体电解电容器具有很高的稳定性和可靠性、低等效串联电阻以及漏电流小等优点，能够长时间在高、低温环境下工作而保持性能稳定。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做出进ー步的阐述，在以下实施例中，将分别采用不同实施方式制作额定电压16V，静电容量为270 μ F的固体电解电容器，并进行比较。实施例I
ー种固体电解电容器的制备方法，具体包括以下步骤
步骤I :在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入隔膜，并卷绕成芯包，用胶带予以固定。步骤2 :将芯包浸入化成液中，化成液为己ニ酸铵水溶液，施加电压进行化成修复，化成时间15分钟。步骤3 :将芯包进行碳化处理，碳化温度290°C，碳化时间10分钟，然后进行清洗、干燥处理。步骤4 :将干燥后的芯包放入単体的醇溶液中进行含浸，浸溃时间O. 5-5分钟，然后50°C干燥处理，再在真空条件下放入对甲苯磺酸铁的醇溶液中浸溃1-5分钟。步骤5 :浸溃单体和氧化剂结束之后，立即将浸溃后的芯包放入控温装置中进行两段式聚合，聚合エ艺为40°C (120分钟)、65°C (60分钟)。步骤6 :将聚合后的芯包再次放入単体的醇溶液中浸溃，浸溃时间2分钟。步骤7 :将浸溃后的芯包再次放入控温装置中进行2段 式聚合，聚合エ艺为60°C(60 分钟)、180°C (60 分钟)。步骤8 :聚合完成后，将芯包放入铝壳中，并使用橡胶塞进行封ロ处理，将芯包密封在招壳中。步骤9 :将封ロ后的产品在105°C温度下，分别按9V、14V、16V、19V施加电压，进行分段老化处理，每段电压的施加时间为15分钟。步骤10 :将老化后的产品进行分选，挑出不合格产品。比较例I
ー种固体电解电容器的制备方法，具体包括以下步骤
步骤I :在由阀金属制成，且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔之间介入隔膜，并卷绕成芯包，用胶带予以固定。步骤2 :将芯包浸入化成液中，化成液为己ニ酸铵水溶液，施加电压进行化成修复，化成时间15分钟。步骤3 :将芯包进行碳化处理，碳化温度290°C，碳化时间10分钟，待电解纸完全碳化以后，进行清洗、干燥处理。步骤4 :将干燥后的芯包在単体的醇溶液中进行浸溃，浸溃时间2分钟，将浸溃过単体溶液的芯包干燥处理后，在真空条件下在对甲苯磺酸铁的醇溶液中浸溃5分钟。步骤5 :将浸溃了単体和氧化剂后的芯包放入控温装置中进行聚合，聚合エ艺为400C (60 分钟)、65°C (60 分钟)、90°C (60 分钟)、180°C (60 分钟)。步骤6 :聚合完成后，将芯包放入铝壳中，并使用橡胶塞进行封ロ处理，使芯包被S封在招壳中。步骤7 :将封ロ后的产品在105°C温度下，分别按9V、14V、16V、19V施加电压，进行分段老化处理，每段电压的施加时间为15分钟。步骤8 :将老化后的产品进行分选，挑出不合格产品。根据实施例I以及比较例I所制得的额定电压16V，静电容量为270 μ F的固体电解电容器的初始特性以及稳定性特性进行列表比较(见列表I)。从比较结果可以看出，采用本发明所提出的制造方法制作的固态电解电容器漏电流小，等效串联电阻值低，在高温以及施加电压的情况下，其性能变化也比比较例I要小。这说明按照本发明所提出的制造方法制作的固态电解电容器，具有极高的可靠性和稳定性，按照该制造方法，可以降低固态电解电容器的等效串联电阻，降低漏电流，延长使用寿命O实施例I、比较例I的产品性能分析
权利要求
1.一种高可靠性固态电解电容器制造方法，其特征在于，包括 步骤I:在阳极箔与阴极箔之间介入隔离层，并卷绕成芯包，用胶带缠绕固定； 步骤2 :将芯包浸入化成液中，在一定的温度下施加电压进行化成修复，并进行碳化、清洗、干燥处理； 步骤3 :将化成后的芯包分别浸溃单体和氧化剂溶液； 步骤4 :将含浸了氧化剂和单体的芯包放入控温装置中进行一定时间的加热处理； 步骤5 :热处理完成之后，再次浸溃单体溶液，并进行加热处理； 步骤6 :将芯包装入铝壳中，并使用橡胶塞进行密封； 步骤7 :将密封后的产品在80°C _180°C下，分别按60%、80%、100%、120%的额定电压施加直流电压，进行分段老化处理。
2.如权利要求I中步骤I所述的高可靠性固态电解电容器制造方法，其特征在于，阳极箔由阀金属制成，且表面有氧化膜。
3.如权利要求I中步骤2所述的高可靠性固态电解电容器制造方法，其特征在于，化成液可以是磷酸二氢铵溶液或者磷酸氢二铵溶液等磷酸盐溶液液，也可以是己二酸铵溶液等己二酸盐溶或者硼酸铵等硼酸盐类溶液。
4.如权利要求3所述的高可靠性固态电解电容器制造方法，其特征在于，化成液的温度在 20-100°C，优选 50-90°C。
5.如权利要求I中所述的高可靠性固态电解电容器制造方法，其特征在于，碳化温度为 200-400。。。
6.如权利要求I中步骤3所述的高可靠性固态电解电容器制造方法法，其特征在于，浸溃单体和氧化剂时，可以先浸溃单体，后浸溃氧化剂，或者相反，也可以是浸溃单体和氧化剂的混合溶液。
7.如权利要求6中所述的高可靠性固态电解电容器制造方法，其特征在于，单体溶液是3，4-乙烯二氧噻吩溶液，氧化剂溶液可以是对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸铁或者对甲苯磺酸铵中的一种或者它们任意搭配的混合液。
全文摘要
一种高可靠性固态电解电容器及其制造方法，该制造方法是将卷绕形成的芯包进行碳化以及化成修复以后，分别浸渍单体和氧化剂并进行聚合反应，待聚合反应进行到一定程度时，将芯包再次浸渍单体，并加热聚合，聚合完成后进行封装、老化和分选。本发明制造的固态电解电容器具有等效串联电阻低、漏电流小、可靠性高的优点。
文档编号H01G9/15GK102867651SQ201210353928
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者董慧娟 申请人:深圳市柏瑞凯电子科技有限公司