专利名称：一种铁酸铽p-n异质结、制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多铁材料P-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结、制备方法及其应用。
背景技术：
近几年来，过渡金属氧化物因为其丰富的独特的性质受到广泛的关注，尤其是近来报导的铁电与铁磁共存的多铁材料。这些过渡金属氧化物可以用来制备多种器件，异质结是其中一种重要结构。由过渡金属氧化物组成的异质结，除了具有普通异质结所具有的性质外，还有望呈现出新的光电、磁电性能。BiFeO3和TbMnO3是两种典型的多铁材料，具有丰富的物理性能和潜在的应用前景。这类材料组成的P-n结也受到科学家和工程师们的广泛关注。TbFeO3(TFO)具有扭曲的钙钛矿结构，属正交晶系，空间群为pbnm。我们可以在TbMnO3中用Fe替代Mn，或在BiFeO3中用Fe替代Bi获得TF0。大多数文献报道都是关于TFO块材的磁性能和晶体结构方面的研究。TFO中Fe3+在TN1=692K以下是反铁磁自旋，Tb3+在TN2=4. 2K以下是反铁磁自旋。TFO在200K左右发生自旋重取向现 象。在我们以往的工作中，发现在TFO块材在200K时电输运特性发生异常，这可能是因为在此温度下发生了磁电耦合效应。目前已经有文献报道了TbFeO3块体材料的合成，但是薄膜异质结构生长还未见报道。
发明内容
本发明的目的是利用射频磁控溅射技术在η型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底上外延生长一层P型多铁材料薄膜TbFeO3,从而构成多铁材料TbFeOgp-n 异质结。在本发明中，该异质结在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法可简单、可重复性好。步骤如下(I)固相烧结法制备TbFeO3靶材第一步将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后充分研磨Ih ;其中Tb4O7粉末与Fe2O3粉末的摩尔比为1:2 ；第二步将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100° C高温下烧结IOh后，随炉冷却至室温后取出；第三步继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350° C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；第四步重复第三步；第五步将第四步得到的产物充分研磨Ih后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12 — 18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350° C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材。
(2)衬底清洗η型导电材料掺铌钛酸锶Sra99NbatllTiO3衬底的清洗步骤如下第一步将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中，衬底正面朝上，超声清洗5分钟；第二步取出用去离子水冲洗的衬底，浸入质量分数为99. 7%的酒精中，超声清洗10分钟；第三步将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟；第四步将衬底浸入质量分数为99. 5%的丙酮溶液中，超声清洗10分钟；第五步将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用。( 3 )射频磁控溅射沉积薄膜第一步将步骤(I)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；第二步将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；第三步对沉积室抽真空，至真空度到达1. OX 10_4Pa ；第四步通过加热器对衬底进行加热，加热至760° C ；第五步打开气体通路通入高纯氩气，调节闸板阀，将气压调到1. OPa ；第六步打 开射频源，靶材起辉后，以较低功率预溅射5分钟；第七步调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜。沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得具有正向二极管整流特性的铁酸铽P-n异质结。有益效果本发明在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法简单、可重复性好。
图1是用本发明方法制备的TbFeO3靶材的XRD图； 图2是用本发明方法制备的TbFeO3薄膜的XRD图；图3是用本发明方法制得铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线。
具体实施例方式以下结合实例进一步说明本发明，实施例1具体步骤如下(I)固相烧结法制备TbFeO3靶材第一步将Imol的Tb4O7粉末和2mol的Fe2O3粉末混合，然后充分研磨Ih;第二步将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100° C高温下烧结IOh后，随炉冷却至室温后取出；第三步继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350° C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；第四步重复第三步；第五步将第四步得到的产物充分研磨Ih后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12 — 18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350° C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材。(2)衬底清洗η型导电材料掺铌钛酸锶Sra99NbatllTiO3衬底的清洗步骤如下第一步将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中，衬底正面朝上，超声清洗5分钟；第二步取出用去离子水冲洗的衬底，浸入质量分数为99. 7%的酒精中，超声清洗10分钟；第三步将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟；第四步将衬底浸入质量分数为99. 5%的丙酮溶液中，超声清洗10分钟；第五步将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用。( 3 )射频磁控溅射 沉积薄膜第一步将步骤(I)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；第二步将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；第三步对沉积室抽真空，至真空度到达1. OX 10_4Pa ；第四步通过加热器对衬底进行加热，加热至760° C ；第五步打开气体通路通入高纯氩气，调节闸板阀，将气压调到1. OPa ；第六步打开射频源，靶材起辉后，以较低功率预溅射5分钟；第七步调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜。沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出，得到厚度约为120nm的TbFeO3薄膜。性能测试采用XRD进行物相分析，分析外延薄膜TbFeO3的生长质量，采用Keithley 2400表测试异质结在室温下的电流-电压特性。经测试，TbFeO3靶材的XRD图，如图1 JbFeO3薄膜的XRD图，如图2 ;铁酸铽p_n异质结在室温下的电流-电压特性曲线，如图3。
权利要求
1.一种铁酸铽p-n异质结，其特征在于铁酸铽P-η异质结由P型半导体材料铁酸铽TbFeO3和η型导电材料掺铌钛酸锶Sra99NbatllTiO3构成。
2.如权利要求1的一种铁酸铽P-n异质结的制备方法，其特征在于包括下列步骤 (1)固相烧结法制备TbFeO3靶材 第一步将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后充分研磨Ih ;其中Tb4O7粉末与Fe2O3粉末的摩尔比为1:2 ； 第二步将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100°C高温下烧结IOh后，随炉冷却至室温后取出； 第三步继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出； 第四步继续充分研磨Ih后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出； 第五步将第四步得到的产物充分研磨Ih后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12 — 18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350°C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材； (2)衬底清洗 η型导电材料掺银钛酸银Sra99NbacilTiO3衬底的清洗步骤如下 第一步将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中，衬底正面朝上，超声清洗5分钟； 第二步取出用去离子水冲洗的衬底，浸入质量分数为99. 7%的酒精中，超声清洗10分钟； 第三步将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟； 第四步将衬底浸入质量分数为99. 5%的丙酮溶液中，超声清洗10分钟； 第五步将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用； (3)射频磁控溅射沉积薄膜 第一步将步骤(I)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上； 第二步将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上； 第三步对沉积室抽真空，至真空度到达1. OX 10_4Pa ； 第四步通过加热器对衬底进行加热，加热至760V ； 第五步打开气体通路通入氩气，调节闸板阀，将气压调到1. OPa ； 第六步打开射频源，靶材起辉后，预溅射5分钟； 第七步调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜； 沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得具有正向二极管整流特性的铁酸铽P-n异质结。
3.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于在步骤(I)中烧结前的混合粉末为单相结构。
4.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于步骤(3)中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为120nm。
5.一种铁酸铽p-n异质结的应用，其特征在于铁酸铽p-n异质结在二极管正向整流中的应用。·
全文摘要
本发明公开了一种多铁材料p-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结、制备方法及其应用。本发明是由p型多铁材料TbFeO3和n型导电材料Sr0.99Nb0.01TiO3构成，其制备方法是采用射频磁控溅射沉积技术在衬底Sr0.99Nb0.01TiO3上沉积TbFeO3薄膜得到的，通过固相烧结法制备TbFeO3靶材、衬底清洗、射频磁控溅射沉积薄膜的过程。本发明的优点是在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法简单、可重复性好。
文档编号H01L29/24GK103066108SQ20121057877
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者李培刚, 李文丽, 吴德胜, 董大银, 宋佳, 王顺利, 沈静琴 申请人:浙江理工大学